CN104927761A - 一种SiC@C核壳结构纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，它涉及一种核壳结构纳米线的制备方法。本发明的目的是要解决现有SiC存在频散特性低的问题。制备方法：一、混合得到混合物；二、反应得到反应物；三、分离干燥得到固体粉末；四、高温碳化处理得到SiCC核壳结构纳米线。优点：一、整个工艺简单，操作方便，使用设备简单，成本低，不会造成污染；二、避免了杂质的引入和结构缺陷问题，制备的SiCC核壳结构纳米线外壳表面光滑，包覆层致密均一；三、所用碳源原料廉价易得，可以通过调节反应液浓度来有效地控制包覆壳层的厚度；四、有良好的吸波性能。本发明主要用于制备SiCC核壳结构纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构纳米线的制备方法。
背景技术
现代化战争中，将吸波材料应用在战斗机的主翼、垂尾翼、平尾翼及蒙皮等部位，探测雷达发射出的电磁波能够通过能量转换以及散射的方式消耗掉，有效的减少了被雷达探测到的概率，提高了在战场上的生存能力和突防能力以及作战的灵活性，成为世界各军事大国研究的热点。除了军事领域，在人们的日常生活中，电磁辐射污染源更是无处不在，经常会接触到带有辐射的产品，如家庭电器、手机、电脑、无线网络等会产生不同频率和能量的电磁波。目前，电磁波污染已经被列为人类的第四大公害，是一种新型的环境污染，有研究表明，电磁辐射对人体的中枢神经***、免疫***、心血管***、生殖***和遗传***都有不同程度的影响，严重的还会使正常细胞发射癌变。因此开展吸波材料的研究在军事以及民用领域都有重要而深远的意义。
SiC中的Si-C共价键具有较高的强度，具有耐高温、耐腐蚀、高硬度、机械性能好等特点，并且具有较宽的禁带宽度、高的电子迁移率、小的介电常数、高载流子饱和漂移速度等优异的性能，成为高频率、高功率、低能耗、耐高温、电磁波吸收剂等理想材料，尤其是在吸波领域，SiC是一种电介质型吸波材料，并且具有较低的密度、高的稳定性等被广泛应用在航天领域，纳米光子、光电子器件的制备、场电子发射阴极材料、增强复合材料、光催化、传感和储氢等许多领域都有很好的应用前景，在众多一维纳米材料的研究中，一维半导体纳米材料的合成以及改性研究得到了广泛的关注。
通过改性处理的SiC材料在高温吸波领域有较大研究价值，并已有较成熟的相关制备技术，但是SiC频散特性低的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有SiC存在频散特性低的问题，而提供一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法。
一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、混合：利用去离子水或乙醇将阳离子表面活性剂将阳离子表面活性剂配置成浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液，将浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液和氨水加入溶剂，并进行超声分散，得到混合物；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与溶剂的体积比为1:(150～300)；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与氨水的体积比为1:(0.5～3)；
二、反应：将SiC纳米线加入混合物中，并超声分散1h～3h，得到含SiC纳米线混合体系，向含SiC纳米线混合体系中加入间苯二酚，然后磁力搅拌0.5h～3h，然后加入甲醛，并磁力搅拌15h～24h，得到反应物；步骤二中所述的SiC纳米线的质量与混合物的体积比为(0.03～0.6)g:30mL；步骤二中所述的SiC纳米线与间苯二酚的质量比为1:(0.5～3)；步骤二中所述的甲醛与间苯二酚的摩尔比为1:(1～3)；
三、分离：对反应物进行离心分离，得到的固体先采用去离子水进行洗涤，洗涤3～5次，再采用乙醇进行洗涤，洗涤3～5次，洗涤后的固体进行干燥处理，得到固体粉末；
四、高温碳化处理：对固体粉末进行高温碳化处理，即得到SiCC核壳结构纳米线。
本发明优点：
一、整个工艺简单，操作方便，使用设备简单，成本低，不会造成污染；
二、本发明提供的方法避免了杂质的引入和结构缺陷问题，制备的SiCC核壳结构纳米线外壳表面光滑，包覆层致密均一；
三、所用碳源原料廉价易得，可以通过调节反应液浓度来有效地控制包覆壳层的厚度；
四、本发明制备的SiCC核壳结构纳米线是介电损耗型吸波材料，有良好的吸波性能。
附图说明
图1是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的TEM图；
图2是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的放大TEM图；
图3是试验一步骤三得到固体粉末的红外谱图；
图4是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的XRD能谱图；
图5是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的2～18GHz吸波性能分析图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、混合：利用去离子水或乙醇将阳离子表面活性剂将阳离子表面活性剂配置成浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液，将浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液和氨水加入溶剂，并进行超声分散，得到混合物；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与溶剂的体积比为1:(150～300)；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与氨水的体积比为1:(0.5～3)；
二、反应：将SiC纳米线加入混合物中，并超声分散1h～3h，得到含SiC纳米线混合体系，向含SiC纳米线混合体系中加入间苯二酚，然后磁力搅拌0.5h～3h，然后加入甲醛，并磁力搅拌15h～24h，得到反应物；步骤二中所述的SiC纳米线的质量与混合物的体积比为(0.03～0.6)g:30mL；步骤二中所述的SiC纳米线与间苯二酚的质量比为1:(0.5～3)；步骤二中所述的甲醛与间苯二酚的摩尔比为1:(1～3)；
三、分离：对反应物进行离心分离，得到的固体先采用去离子水进行洗涤，洗涤3～5次，再采用乙醇进行洗涤，洗涤3～5次，洗涤后的固体进行干燥处理，得到固体粉末；
四、高温碳化处理：对固体粉末进行高温碳化处理，即得到SiCC核壳结构纳米线。
碳是一种良好的导体，其本身的频散特性很好，且密度低，稳定性好，也是一种介电损耗材料，因此本实施方式选择在SiC纳米线上原位包覆碳，可以有效改善SiC频散特性低的缺点。
本实施方式整个工艺简单，操作方便，使用设备简单，成本低，不会造成污染；
本实施方式避免了杂质的引入和结构缺陷问题，制备的SiCC外壳表面光滑，包覆层致密均一；
所用碳源原料廉价易得，可以通过调节反应液浓度来有效地控制包覆壳层的厚度；
本实施方式制备的SiCC核壳结构纳米线是介电损耗型吸波材料，有良好的吸波性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或乙醇水溶液。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述氨水的质量分数为25％。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的离心分离具体过程如下：在转速为7000r/min～12000r/min下对反应物进行离心分离，去除上层清液，得到固体。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：先将固体分散于去离子水中，然后在转速为7000r/min～12000r/min下离心分离，即完成去离子水洗涤。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：将去离子水洗涤后得到的固体分散于乙醇中，然后在转速为7000r/min～12000r/min下离心分离，即完成乙醇洗涤。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的干燥处理具体过程如下：在温度为80℃下对洗涤后的固体鼓风干燥8h，得到固体粉末。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述的高温碳化处理具体过程如下：在温度为500～700℃下对固体粉末进行真空碳化处理4h～10h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同点是：步骤四中所述的高温碳化处理具体过程如下：在温度为500～700℃下和惰性气体气氛下对固体粉末进行碳化处理4h～10h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线；所述的惰性气体为N2气或Ar气。其他与具体实施方式九相同。
采用下述试验验证本发明效果
试验一：一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、混合：利用去离子水或乙醇将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配置成浓度为0.01mol/L的阳离子表面活性剂溶液，将0.1mL浓度为0.01mol/L的阳离子表面活性剂溶液和0.1mL质量分数为25％的氨水加入30mL去离子水中，并进行超声分散，得到混合物；
二、反应：将0.1g SiC纳米线加入步骤一得到的混合物中，并超声分散2h，得到含SiC纳米线混合体系，向含SiC纳米线混合体系中加入0.08g间苯二酚，然后磁力搅拌0.5h，然后加入0.16mL甲醛，并磁力搅拌15h，得到反应物；
三、分离：对反应物进行离心分离，得到的固体先采用去离子水进行洗涤，洗涤3次，再采用乙醇进行洗涤，洗涤3次，洗涤后的固体进行干燥处理，得到固体粉末；
四、高温碳化处理：在温度为700℃下对固体粉末进行真空碳化处理6h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线。
步骤三中所述的离心分离具体过程如下：在转速为12000r/min下对反应物进行离心分离，去除上层清液，得到固体。
步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：先将固体分散于去离子水中，然后在转速为12000r/min下离心分离，即完成去离子水洗涤。
步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：将去离子水洗涤后得到的固体分散于乙醇中，然后在转速为12000r/min下离心分离，即完成乙醇洗涤。
步骤三中所述的干燥处理具体过程如下：在温度为80℃下对洗涤后的固体鼓风干燥8h，得到固体粉末。
图1是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的TEM图，图2是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的放大TEM图，从图中可以看出碳包覆效果良好，外壳表面光滑，包覆层致密均一。
图3是试验一步骤三得到固体粉末的红外谱图，从图中可以看到在1469cm-1下出现吸收峰，说明产物有亚甲基(-CH2-)基团的存在，1615cm-1对应的是苯环的吸收峰，这两个吸收峰可以确定有RF链包覆在SiC纳米线上。
图4是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的XRD能谱图，可以看出XRD能谱出现的衍射峰皆为SiC的主衍射峰，在20°左右呈馒头状的鼓包，观察不到晶态碳的衍射峰，这说明包覆的碳是以无定型态的方式存在。
图5是试验一得到SiCC核壳结构纳米线的2～18GHz吸波性能分析图，图中A表示d＝5mm时吸波性能分析曲线，图中B表示d＝4mm时吸波性能分析曲线，图中C表示d＝3mm时吸波性能分析曲线，通过图可以看出厚度为5mm时，在频率为7.1GHz时，最低反射损耗可以达到-20dB，反射损耗在-5dB以下的频带宽度为5.5GHz。
试验二：一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、混合：利用去离子水或乙醇将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配置成浓度为0.01mol/L的阳离子表面活性剂溶液，将0.1mL浓度为0.01mol/L的阳离子表面活性剂溶液和0.1mL质量分数为25％的氨水加入30mL去离子水中，并进行超声分散，得到混合物；
二、反应：将0.1g SiC纳米线加入步骤一得到的混合物中，并超声分散2h，得到含SiC纳米线混合体系，向含SiC纳米线混合体系中加入0.08g间苯二酚，然后磁力搅拌0.5h，然后加入0.16mL甲醛，并磁力搅拌15h，得到反应物；
三、分离：对反应物进行离心分离，得到的固体先采用去离子水进行洗涤，洗涤3次，再采用乙醇进行洗涤，洗涤3次，洗涤后的固体进行干燥处理，得到固体粉末；
四、高温碳化处理：步骤四中在温度为500℃下和N2气气氛下对固体粉末进行碳化处理5h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线。
步骤三中所述的离心分离具体过程如下：在转速为12000r/min下对反应物进行离心分离，去除上层清液，得到固体。
步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：先将固体分散于去离子水中，然后在转速为12000r/min下离心分离，即完成去离子水洗涤。
步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：将去离子水洗涤后得到的固体分散于乙醇中，然后在转速为12000r/min下离心分离，即完成乙醇洗涤。
步骤三中所述的干燥处理具体过程如下：在温度为80℃下对洗涤后的固体鼓风干燥8h，得到固体粉末。
Claims (10)
1.一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于SiCC核壳结构纳米线的制备方法是按以下步骤完成的：
一、混合：利用去离子水或乙醇将阳离子表面活性剂配置成浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液，将浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液和氨水加入溶剂，并进行超声分散，得到混合物；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与溶剂的体积比为1:(150～300)；步骤一中所述的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的阳离子表面活性剂溶液与氨水的体积比为1:(0.5～3)；
二、反应：将SiC纳米线加入混合物中，并超声分散1h～3h，得到含SiC纳米线混合体系，向含SiC纳米线混合体系中加入间苯二酚，然后磁力搅拌0.5h～3h，然后加入甲醛，并磁力搅拌15h～24h，得到反应物；步骤二中所述的SiC纳米线的质量与混合物的体积比为(0.03～0.6)g:30mL；步骤二中所述的SiC纳米线与间苯二酚的质量比为1:(0.5～3)；步骤二中所述的甲醛与间苯二酚的摩尔比为1:(1～3)；
三、分离：对反应物进行离心分离，得到的固体先采用去离子水进行洗涤，洗涤3～5次，再采用乙醇进行洗涤，洗涤3～5次，洗涤后的固体进行干燥处理，得到固体粉末；
四、高温碳化处理：对固体粉末进行高温碳化处理，即得到SiCC核壳结构纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述氨水的质量分数为25％。
5.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的离心分离具体过程如下：在转速为7000r/min～12000r/min下对反应物进行离心分离，去除上层清液，得到固体。
6.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：先将固体分散于去离子水中，然后在转速为7000r/min～12000r/min下离心分离，即完成去离子水洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的去离子水洗涤具体过程如下：将去离子水洗涤后得到的固体分散于乙醇中，然后在转速为7000r/min～12000r/min下离心分离，即完成乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥处理具体过程如下：在温度为80℃下对洗涤后的固体鼓风干燥8h，得到固体粉末。
9.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤四中所述的高温碳化处理具体过程如下：在温度为500～700℃下对固体粉末进行真空碳化处理4h～10h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线。
10.根据权利要求1所述的一种SiCC核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于步骤四中所述的高温碳化处理具体过程如下：在温度为500～700℃下和惰性气体气氛下对固体粉末进行碳化处理4h～10h，即完成高温碳化处理，得到SiCC核壳结构纳米线；所述的惰性气体为N2气或Ar气。
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