CN104926915A - 采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,采用絮凝沉淀法分离出剑麻压榨液中的果胶,经化学处理得到商品果胶;浓缩上清液,回收乙醇,得到膏状物,以所得干燥、粉碎后的膏状物为萃取物,采用索氏萃取法萃取,回收溶剂,得到叶绿素,以此为原料,得到水溶性的叶绿素铜钠盐;萃取后的渣子为原料,依次经过水解、中和、过滤、洗涤、干燥、萃取、冷却及干燥等步骤得到剑麻皂素。本发明可以减少剑麻皂素生产时酸的用量,控制剑麻皂素生产对环境造成的污染;充分利用剑麻中果胶、叶绿素资源,减少剑麻皂素的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于药物原料生产领域,具体涉及采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法。
背景技术
剑麻是一种龙舌兰科龙舌兰属、多年生、肉质、旱生的草本植物。原产于墨西哥的龙加丹半岛,学名为:Agave Sisalana Perrine。英文名:Sisal。别名:西纱尔麻。剑麻是一种的叶纤维作物,剑麻叶片呈剑形,硬而狭长,叶片一般长为100cm~140cm,宽13cm~15cm,灰绿至蓝绿色。剑麻具有喜温、耐旱的特点,适于热带、亚热带广大地区栽培。主产国家有墨西哥、巴西、坦桑尼亚等国,在中国主要生长于雷州半岛及广西部分地区。
剑麻叶经压榨后得到纤维及汁液,剑麻纤维细胞呈长形结构,细胞腔大而长,壁厚,具有纤维长,色泽洁白,质地坚韧,富有弹性,拉力强,耐磨擦,耐酸碱,耐腐蚀,不易打滑之特点,由于耐海水浸蚀,常作鱼网、船舶绳索等用具。广泛应用于渔业、航海、工矿、运输、油田等事业上,以及用于编织剑麻地毯、工艺品等生活用品上。汁液中含有叶绿素、果胶、剑麻皂苷等成分,叶绿素是一类与光合作用有关的最重要的色素,具有造血、提供维生素、解毒、抗病等多种用途,也是天然色素的主要来源。果胶是一组聚半乳糖醛酸,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用,已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。剑麻皂苷经水解反应得到剑麻皂素,剑麻皂素(剑麻皂苷元、替可吉宁)是合成甾体激素类药物的基本原料,素有"医药黄金"和"激素之母"之称,可部分替代薯蓣皂素。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯,可合成倍他米松等120多种激素类药物。
此外,剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业,是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料,其生产技术属国家支持和鼓励发展的新医药工程技术。
围绕剑麻的综合开发,人们做了大量的研究。陈艳芳等采用正交试验优化法,确定了剑麻果胶的最佳提取条件。发现以浓度为2.2mol/L的草酸-草酸铵缓冲溶液为提取剂,以剑麻膏为原料,在料液比为0.1g/mL,温度为80℃的条件下萃取90min,调节pH为4.0,用乙醇沉淀可得到酯化度为23%的低酯果胶,其产率14.87%。周寅等采用常规的硫酸加热回流提取法,提取剑麻皂素粗提物,用大孔径树脂分离纯化剑麻皂素,并确定最佳提纯工艺条件。发现用D-101树脂分离效果较好,最佳分离纯化工艺条件是,洗脱液浓度为70%乙醇,用量100ml,洗脱速度0.6ml/min在此条件下,剑麻皂素得率为79.1%,纯度为71.6。廖青等以剑麻麻膏为原料,采用浓硫酸酸解法制备水解物,考察了水解时间、硫酸质量浓度、麻膏与浓硫酸质量比对水解收率及水解物含量的影响。以高效液相色谱为检测手段,通过单因素和正交设计实验确定了水解的最佳工艺条件:水解时间8h,硫酸质量浓度15%,麻膏与浓硫酸质量比1∶1。在此条件下水解物收率68.56%,水解物含量12.55%。邓楚津等采用超临界CO2萃取法萃取剑麻中的总皂苷,探讨了萃取温度、压力、时间对萃取率的影响,确定了超临界CO2萃取的最佳工艺条件为:萃取温度45℃,萃取压力35MPa,夹带剂用量20%,萃取时间120min;此条件下,剑麻中总皂苷的萃取率为1.74%。邓天发等从31株目的菌株中采用薄层色谱法(TLC),高效液相色谱法(HPLC),形态学观察和ITS序列测定法初筛出能酶解剑麻皂苷的菌株,发现黑曲霉、链孢霉和青霉均有较强的酶解剑麻皂苷并释放游离剑麻皂素的能力。
以上研究主要集中在果胶、皂素的生产方面,且都是以剑麻膏为原料,回收产品相对均比较单一。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,本发明可以减少剑麻皂素生产时酸的用量,控制剑麻皂素生产对环境造成的污染;充分利用剑麻中果胶、叶绿素资源,减少剑麻皂素的生产成本。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,包括以下步骤:
1)果胶分离:通过压榨得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后离心分离,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料生产果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A干燥后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料进行萃取,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,经皂化、铜代、成盐反应得到叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕硫酸=1﹕1的比例加入硫酸进行水解,水解后冷却至室温,边搅拌边加入中和剂中和至中性,然后过滤得到滤渣,用水洗涤滤渣除去SO2 4 -后干燥,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料进行萃取,通过真空浓缩回收萃取液中的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液冷却至结晶形成,然后将结晶过滤出来并干燥即得到剑麻皂素。
进一步地,步骤1)中离心分离的转速为3000r/min,时间为12~15min;步骤2)中通过真空浓缩回收乙醇及回收萃取剂时的真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃;步骤3)中通过真空浓缩回收萃取剂时的真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃。
进一步地,步骤1)中以絮状沉淀为原料生产果胶的方法为:以絮状沉淀为原料,加入盐酸进行水解反应,水解液过滤、澄清后浓缩,浓缩后加入活性炭脱色,然后过滤,向滤液中加入乙醇溶液,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶。
进一步地,盐酸浓度为0.05~0.1mol/L,盐酸的加入量为絮状沉淀质量的8~10倍,水解反应的温度为80~85℃,时间为1.5~2h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3~5%,加入活性炭时的温度为80~85℃,脱色时间为10~15min,向滤液中加入的乙醇溶液的体积分数为75~95%,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到45~50%。
进一步地,步骤2)中萃取过程所用的萃取剂为乙醇、丙酮、***或氯仿,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h;步骤3)中萃取过程所用的萃取剂为石油醚,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h。
进一步地,步骤2)中以膏状物B为原料,经皂化、铜代、成盐反应得到叶绿素铜钠盐的过程为:以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,调节pH值为10.5~11.5后在55~60℃下皂化1~2h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/4~1/3,再用石油醚萃取,萃取后下层用盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,再用盐酸调节pH为2~3后进行铜代反应,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用热水洗涤,然后用乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11~12,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤后干燥,即得叶绿素铜钠盐。
进一步地,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%;真空浓缩后用石油醚萃取3~4次;所用的盐酸质量分数为5~8%;所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5~10%;铜代反应的温度为50~60℃,时间为1~2h;收集沉淀后先用50~60℃的热水洗涤2~3次,然后用体积分数为30~40%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色;最后采用无水乙醇洗涤滤渣2~3次,然后在50~60℃下干燥。
进一步地,步骤3)中硫酸的浓度为1.5mol/L,水解的温度为105~110℃,时间为6~8h;步骤3)中所用的中和剂是浓度为2mol/L的氢氧化钠。
进一步地,步骤3)中通过真空浓缩回收萃取液中的萃取剂时仅回收70~80%的萃取剂;步骤3)中将回收过萃取剂的萃取液冷却至结晶形成的冷却温度为5~10℃,时间为2~3h;步骤3)中将结晶过滤出来后,首先利用石油醚进行洗涤,然后干燥即得到剑麻皂素。
一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,包括以下步骤:
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离15min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.06mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的10倍,在80℃下水解1.5h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3%,浓缩后在80℃下加入活性炭脱色10min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为95%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到50%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在85℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以乙醇为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4滴/s的速度回流6h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,调节pH值为11后在60℃下皂化1h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/3,再用石油醚萃取3次,萃取后下层用质量分数为5%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5%,再用质量分数为5%的盐酸调节pH为2后在50℃下进行铜代反应1h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用50℃的热水洗涤2次,然后用体积分数为30%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤2次后在50℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在108℃下水解7h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用500mL水分3次洗涤滤渣除去后在80℃的条件下干燥8h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以5滴/s的速度回流7h,通过真空浓缩回收萃取液中70%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至5℃后保持2h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用40mL石油醚分两次进行洗涤,然后在80℃的条件下干燥2h,得到熔点196~204℃,纯度为96%的剑麻皂素。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明利用剑麻压榨液中的果胶、剑麻皂苷、叶绿素的不同性质,采用絮凝沉淀法分离出剑麻压榨液中的果胶,经化学处理得到商品果胶;浓缩上清液,回收乙醇,得到膏状物,以所得干燥、粉碎后的膏状物为萃取物,采用索氏萃取法萃取,回收溶剂,得到叶绿素,以此为原料,得到水溶性的叶绿素铁(铜)钠盐;萃取后的渣子为原料,依次经过水解、中和、过滤、洗涤、干燥、萃取、冷却及干燥等步骤得到剑麻皂素。与现有技术相比有如下优点:1、一次性分步得到果胶、叶绿素以及剑麻皂素,合理地利用了剑麻压榨液中的活性成分,变废为宝。2、在剑麻皂苷水解前,预先除去了剑麻压榨液中的果胶、叶绿素,提高了剑麻皂苷的浓度,减少了剑麻皂苷水解成剑麻皂素以及剑麻皂素萃取时酸、有机溶剂的用量,控制了污染,降低了成本,提高了剑麻皂素的纯度。
进一步地,以石油醚为萃取剂,剑麻皂素的纯度可达92~98%,克服了石油石灰法、石油硅胶法辅料多及酒精萃取法纯度低、杂质含量高的缺点。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,包括以下步骤:
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离12~15min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.05~0.1mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的8~10倍,在80~85℃下水解1.5~2h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3~5%,浓缩后在80~85℃下加入活性炭脱色10~15min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为75~95%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到45~50%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在80~100℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以乙醇、丙酮、***或氯仿为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%,调节pH值为10.5~11.5后在55~60℃下皂化1~2h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/4~1/3,再用石油醚萃取3~4次,萃取后下层用质量分数为5~8%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5~10%,再用质量分数为5~10%的盐酸调节pH为2~3后在50~60℃下进行铜代反应1~2h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用50~60℃的热水洗涤2~3次,然后用体积分数为30~40%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11~12,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤2~3次后在50~60℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在105~110℃下水解6~8h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用水洗涤滤渣除去后在80~100℃的条件下干燥6~8h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h,通过真空浓缩回收萃取液中70~80%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至5~10℃后保持2~3h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用石油醚进行洗涤,然后在80~100℃的条件下干燥1~2h即得到剑麻皂素。
剑麻压榨液中含17%左右的果胶,果胶是一种很好食品添加剂,具有增稠、稳定、悬浮、乳化、增香等功效。剑麻压榨液中的果胶如不预先分离,极易造成后段工艺中分离(过滤)操作困难,滤液浑浊,污染环境。以剑麻压榨液为原料,利用果胶不溶于乙醇的性质,采用边搅拌边加入乙醇的方法,实现剑麻压榨液中果胶的分离,以分离得到的果胶为原料,能够得到不同酯化度的果胶。
剑麻压榨液中含有大量的叶绿素,叶绿素是一类与光合作用有关的最重要的色素。高等植物叶绿体中的叶绿素主要有叶绿素a和叶绿素b两种。它们不溶于水,而溶于有机溶剂,如乙醇、丙酮、***、氯仿等。叶绿素a分子式:C55H72O5N4Mg;叶绿素b分子式:C55H70O6N4Mg。在颜色上,叶绿素a呈蓝绿色,而叶绿素b呈黄绿色。按化学性质来说,叶绿素是叶绿酸的酯,能发生皂化反应。叶绿酸是双羧酸,其中一个羧基被甲醇所酯化,另一个被叶醇所酯化。
叶绿素分子含有一个卟啉环的“头部”和一个叶绿醇的“尾巴”。镁原子居于卟啉环的中央,偏向于带正电荷,与其相联的氮原子则偏向于带负电荷,因而卟啉具有极性,是亲水的,可以与蛋白质结合。叶醇是由四个异戊二烯单位组成的双萜,是一个亲脂的脂肪链,它决定了叶绿素的脂溶性。
卟啉环中的镁原子可被氢离子、铜离子、铁离子所置换。用酸处理叶片,氢离子易进入叶绿体,置换镁原子形成去镁叶绿素,使叶片呈褐色。去镁叶绿素易再与铜(铁)离子结合,形成铜(铁)代叶绿素,颜色比原来更稳定,更易溶于水。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离15min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.06mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的10倍,在80℃下水解1.5h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3%,浓缩后在80℃下加入活性炭脱色10min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为95%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到50%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在85℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以乙醇为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4滴/s的速度回流6h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,调节pH值为11后在60℃下皂化1h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/3,再用石油醚萃取3次,萃取后下层用质量分数为5%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5%,再用质量分数为5%的盐酸调节pH为2后在50℃下进行铜代反应1h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用50℃的热水洗涤2次,然后用体积分数为30%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤2次后在50℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在108℃下水解7h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用500mL水分3次洗涤滤渣除去后在80℃的条件下干燥8h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以5滴/s的速度回流7h,通过真空浓缩回收萃取液中70%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至5℃后保持2h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用40mL石油醚分两次进行洗涤,然后在80℃的条件下干燥2h,得到熔点196~204℃,纯度为96%的剑麻皂素。
实施例2
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离12min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.05mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的8倍,在85℃下水解2h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为5%,浓缩后在85℃下加入活性炭脱色15min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为75%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到45%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.09MPa,温度为40℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在80℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以丙酮为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以6滴/s的速度回流6h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.09MPa,温度为40℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为8%,调节pH值为11.5后在60℃下皂化2h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/4,再用石油醚萃取4次,萃取后下层用质量分数为8%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为10%,再用质量分数为10%的盐酸调节pH为3后在60℃下进行铜代反应2h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用60℃的热水洗涤3次,然后用体积分数为40%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为12,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为8%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤3次后在60℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在105℃下水解6h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用600mL的水分3次洗涤滤渣除去后在90℃的条件下干燥6h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4滴/s的速度回流8h,通过真空浓缩回收萃取液中80%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至10℃后保持3h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用石油醚进行洗涤,然后在90℃的条件下干燥1.5h,得到熔点197~204℃,纯度为96.8%的剑麻皂素。
实施例3
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离12min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.1mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的9倍,在80℃下水解1.5h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为4%,浓缩后在80℃下加入活性炭脱色12min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为80%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到47%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.08MPa,温度为50℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在90℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以***为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以5滴/s的速度回流8h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.08MPa,温度为50℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为6%,调节pH值为10.5后在57℃下皂化1.5h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/3,再用石油醚萃取4次,萃取后下层用质量分数为7%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为8%,再用质量分数为7%的盐酸调节pH为2后在55℃下进行铜代反应1.5h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用505℃的热水洗涤2次,然后用体积分数为35%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为6%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤3次后在55℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在110℃下水解8h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用550mL的水分3次洗涤滤渣除去后在100℃的条件下干燥6h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以6滴/s的速度回流8h,通过真空浓缩回收萃取液中75%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至8℃后保持2.5h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用石油醚进行洗涤,然后在90℃的条件下干燥2h,得到熔点196~204℃,纯度为96.4%的剑麻皂素。
实施例4
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离13min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.08mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的10倍,在80℃下水解2h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为5%,浓缩后在80℃下加入活性炭脱色15min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为85%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到50%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.08MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在100℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以氯仿为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以6滴/s的速度回流7h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.08MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为7%,调节pH值为11后在60℃下皂化2h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/4,再用石油醚萃取3次,萃取后下层用质量分数为7%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为7%,再用质量分数为7%的盐酸调节pH为2后在60℃下进行铜代反应1h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用50℃的热水洗涤3次,然后用体积分数为30%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为12,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为7%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤3次后在60℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在108℃下水解6h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用500mL的水分3次洗涤滤渣除去后在100℃的条件下干燥7h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4滴/s的速度回流8h,通过真空浓缩回收萃取液中75%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至6℃后保持3h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用石油醚进行洗涤,然后在100℃的条件下干燥1h,得到熔点196~204℃,纯度为96.3%的剑麻皂素。
Claims (10)
1.一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)果胶分离:通过压榨得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后离心分离,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料生产果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A干燥后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料进行萃取,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,经皂化、铜代、成盐反应得到叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕硫酸=1﹕1的比例加入硫酸进行水解,水解后冷却至室温,边搅拌边加入中和剂中和至中性,然后过滤得到滤渣,用水洗涤滤渣除去后干燥,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料进行萃取,通过真空浓缩回收萃取液中的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液冷却至结晶形成,然后将结晶过滤出来并干燥即得到剑麻皂素。
2.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤1)中离心分离的转速为3000r/min,时间为12~15min;步骤2)中通过真空浓缩回收乙醇及回收萃取剂时的真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃;步骤3)中通过真空浓缩回收萃取剂时的真空度为0.08~0.09MPa,温度为40~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤1)中以絮状沉淀为原料生产果胶的方法为:以絮状沉淀为原料,加入盐酸进行水解反应,水解液过滤、澄清后浓缩,浓缩后加入活性炭脱色,然后过滤,向滤液中加入乙醇溶液,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶。
4.根据权利要求3所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,盐酸浓度为0.05~0.1mol/L,盐酸的加入量为絮状沉淀质量的8~10倍,水解反应的温度为80~85℃,时间为1.5~2h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3~5%,加入活性炭时的温度为80~85℃,脱色时间为10~15min,向滤液中加入的乙醇溶液的体积分数为75~95%,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到45~50%。
5.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤2)中萃取过程所用的萃取剂为乙醇、丙酮、***或氯仿,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h;步骤3)中萃取过程所用的萃取剂为石油醚,萃取条件为:以4~6滴/s的速度回流6~8h。
6.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤2)中以膏状物B为原料,经皂化、铜代、成盐反应得到叶绿素铜钠盐的过程为:以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,调节pH值为10.5~11.5后在55~60℃下皂化1~2h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/4~1/3,再用石油醚萃取,萃取后下层用盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,再用盐酸调节pH为2~3后进行铜代反应,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用热水洗涤,然后用乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11~12,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤后干燥,即得叶绿素铜钠盐。
7.根据权利要求6所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5~8%;真空浓缩后用石油醚萃取3~4次;所用的盐酸质量分数为5~8%;所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5~10%;铜代反应的温度为50~60℃,时间为1~2h;收集沉淀后先用50~60℃的热水洗涤2~3次,然后用体积分数为30~40%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色;最后采用无水乙醇洗涤滤渣2~3次,然后在50~60℃下干燥。
8.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤3)中硫酸的浓度为1.5mol/L,水解的温度为105~110℃,时间为6~8h;步骤3)中所用的中和剂是浓度为2mol/L的氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,步骤3)中通过真空浓缩回收萃取液中的萃取剂时仅回收70~80%的萃取剂;步骤3)中将回收过萃取剂的萃取液冷却至结晶形成的冷却温度为5~10℃,时间为2~3h;步骤3)中将结晶过滤出来后,首先利用石油醚进行洗涤,然后干燥即得到剑麻皂素。
10.一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素以及剑麻皂素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)果胶分离:采用机械压榨法得到剑麻叶压榨液,边搅拌边向剑麻叶压榨液中加入乙醇至不再产生絮状沉淀为止,然后在3000r/min的条件下离心分离15min,得到上清液和絮状沉淀,以絮状沉淀为原料,加入浓度为0.06mol/L的盐酸,其中盐酸的加入量为絮状沉淀质量的10倍,在80℃下水解1.5h,水解液过滤、澄清后浓缩至固体质量分数为3%,浓缩后在80℃下加入活性炭脱色10min,然后过滤,向滤液中加入体积分数为95%乙醇溶液,加入乙醇溶液后使乙醇的体积分数达到50%,果胶即沉析出来,然后经压滤、乙醇洗涤、真空干燥、粉碎后得到果胶;
2)叶绿素的分离:以步骤1)中得到的上清液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的乙醇得到膏状物A,将膏状物A在85℃下干燥6h后研细或粉碎得到膏状物粉末,以膏状物粉末为原料,以乙醇为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以4滴/s的速度回流6h,萃取后冷却至室温分离得到萃取液和渣子,以萃取液为原料,在真空度为0.085MPa,温度为45℃的条件下通过真空浓缩回收其中的萃取剂得到膏状物B,以膏状物B为原料,加入氢氧化钠乙醇溶液,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,调节pH值为11后在60℃下皂化1h,皂化完全后,真空浓缩至体积为原来的1/3,再用石油醚萃取3次,萃取后下层用质量分数为5%的盐酸调节pH为中性,加入过量硫酸铜乙醇溶液,所用的硫酸铜乙醇溶液中硫酸铜的质量分数为5%,再用质量分数为5%的盐酸调节pH为2后在50℃下进行铜代反应1h,反应后静置冷却至室温,于室温下收集沉淀,将沉淀先用50℃的热水洗涤2次,然后用体积分数为30%的乙醇溶液洗涤至乙醇层为浅绿色,再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色,然后过滤,将滤渣用氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为11,所用的氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为5%,再过滤,将滤渣用无水乙醇洗涤2次后在50℃下干燥,即得叶绿素铜钠盐;
3)剑麻皂素的制备:以步骤2)中得到的渣子为原料,按照渣子﹕1.5mol/L硫酸=1﹕1的比例加入硫酸在108℃下水解7h,水解后冷却至室温,边搅拌边加入2mol/L的氢氧化钠中和至中性,然后过滤得到滤渣,用500mL水分3次洗涤滤渣除去后在80℃的条件下干燥8h,将干燥后的滤渣研细,以研细的滤渣为原料,以石油醚为萃取剂进行萃取,萃取条件为:以5滴/s的速度回流7h,通过真空浓缩回收萃取液中70%的萃取剂,将回收过萃取剂的萃取液用冰水混合物冷却至5℃后保持2h,剑麻皂素结晶形成,然后将结晶过滤出来,首先利用40mL石油醚分两次进行洗涤,然后在80℃的条件下干燥2h,得到熔点196~204℃,纯度为96%的剑麻皂素。
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---|---|---|---|---|
CN101386622A (zh) * | 2008-09-03 | 2009-03-18 | 赵雪梅 | 仙蜜果茎中叶绿素铜钠盐的制备方法 |
CN101724093A (zh) * | 2008-10-31 | 2010-06-09 | 吴玉华 | 一种固体果胶提取方法 |
CN104557953A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-29 | 陕西科技大学 | 采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法 |
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2015
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CN109160935B (zh) * | 2018-06-28 | 2021-04-06 | 台州中知英健机械自动化有限公司 | 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法 |
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