CN104910616B - 一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子复合材料技术领域,具体涉及一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,主要包括尼龙12粒子、十二碳二元酸、双端氨基聚乙二醇氘代三氟乙酸、抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂、硅烷偶联剂;将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,加热,开启搅拌制得产物,将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气置换进行保护,开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,干燥后球磨,再将粉体烘干,可得到球形度、流动性良好的粉末,其具有预热温度低、预热窗口宽、抗老化性能好,适合各种规格台面的特点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域,具体涉及一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料及其制备方法。
背景技术
增材制造(俗称3D打印,又称为快速成型&制造)技术是涉及计算机、控制、机械、材料等多科学的新型先进制造技术。它打破了传统的材料变形成型和去除成型的工艺方式,采用逐层制造并叠加的增材成型方法,理论上可制造出任何复杂的三维实体零件。
选择性激光烧结(Selective Laser Sintering,SLS)技术是一种目前主流的增材制造技术。高分子粉末材料是应用最早、也是最多的SLS材料,在激光烧结过程中发生熔融或软化,冷却过程中发生结晶以及致密化而导致体积收缩,影响着成形件的精度。目前国内外开发的非结晶性高分子材料包括聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等,其SLS成型件的致密度低,力学性能也不高,需要经过后处理才可用作力学性能要求不高的功能零件。半结晶性高分子材料在SLS过程中不仅存在类似非结晶性材料的致密化体积收缩,而且由熔融再结晶引起的体积变化也会引起较大的体积收缩。因此,体积收缩引起的翘曲变形很大,工艺过程不易控制,研究开发难度大。但其SLS成形件的致密度高,强度和韧性很好,可以直接用作功能零件。因此,采用此类材料进行SLS制造将具有巨大的发展潜力。目前,用于SLS的结晶性高分子材料主要有尼龙(PA)、聚乙烯蜡等。
尼龙12(Polyamide12,PA12) 是一种半结晶热塑性材料,熔点为170~180℃,成型加工容易,成型温度范围较宽。尼龙12柔韧性、化学稳定性、耐油性、耐磨性均较好,广泛应用于水量表和其他商业设备,如光纤、电缆套、机械凸轮、汽车、滑动机构以及轴承等。尼龙12粉末经激光烧结能制得高致密度、高强度的成型件,可以直接用作功能件。但是尼龙12在SLS成形过程中预热温度高,极易发生老化降解;另外预热温度窗口窄(1~2℃),成型件极易翘曲变形。这就造成尼龙12SLS成型工艺复杂,难以推广,更不能在国产大台面SLS设备上得到应用。
SLS成型的尼龙塑料功能件具有强度高、速度快、无需后处理等优点,因此尼龙粉末材料已成为SLS材料研发的主要方向。但现有商品化尼龙粉末的SLS预热温度高、预热温度窗口窄,在国内仍未实现商品化,存在的问题具体表现为:
(1) 预热温度过高(160-180℃),导致SLS设备的整体温度也相应上升。而激光及其振镜扫描***等一般都要求在较低温度(室温)下工作,高温预热对SLS设备的稳定性十分不利,极易引起振镜激光扫描***出现温漂等问题。
(2)预热温度窗口窄(1~2℃),要求SLS设备的粉末床温度均匀,并且能够精确控温。这不仅大幅提高了SLS设备的造价,在技术实现上也十分困难。3D Systems、EOS推出的直接激光烧结尼龙的设备均为小工作台面,仍不能实现尼龙在大工作台面设备上的激光烧结,而华中科技大学快速制造中心近年来销售的SLS设备均为大工作台面的SLS设备。
(3)高温下尼龙粉末易老化,导致SLS制件的力学性能大幅下降,激光烧结性能恶化。为避免老化,国外在激光烧结尼龙时都对气氛有严格的要求,均在N2气保护下进行,并且严格控制气氛中的氧含量。即便如此,仍要求至少加入30%的新粉末。尼龙粉末的价格极高,大量的粉末不能再利用是一种严重的浪费,国内企业很难接受这种高昂的运行费用,使SLS技术在直接制备塑料功能件方面失去竞争优势。现国内开发的SLS设备都是在空气气氛下运行,因此更无法满足激光烧结尼龙粉末的要求。
(4)尼龙粉末成形前的预热时间长,成形后的冷却程序也十分严格,从而使成形周期长,降低了SLS设备的利用率。
(5)由于预热温度接近尼龙的熔点,尼龙的结晶焓十分巨大,成形时热量的累积效应十分明显,烧结体周围粉末极易因此而熔化或结块,必须通气体将多余的热量带走,并且激光功率、预热温度都要随烧结截面形状结构的变化而变化,操作十分复杂,不能实现自动化,难以推广到生产中。
目前已经公开的关于选择性激光烧结尼龙粉末的专利技术有:
1、一种制备选择性激光烧结用尼龙粉末的方法 -申请号: 201010597529.8
2.用于激光烧结快速成型制品的尼龙粉末材料 – 申请号:02110361.5
3.一种用于选择性激光烧结的尼龙复合粉末材料 -申请号:201010239448.0
4.基于选择性激光烧结的尼龙/铝粉复合粉末材料 -申请号:201010251726.4
5.一种尼龙覆膜金属粉末材料的制备方法 -申请号:200710051795.9
6.一种尼龙覆膜陶瓷粉末材料的制备方法 -申请号:200710051863.1
都无法达到以上的要求。基于上述原因,要实现现有尼龙粉末在国产设备上的商品化仍然十分困难。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足,提供一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其具有预热温度低、预热窗口宽、抗老化性能好,适合各种规格台面的特点。
本发明的另一发明目的是提供一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法,其具有产量高、韧性好、粒径均匀,球形度好的特点。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,由以下重量份的原料组成:
尼龙12粒子 100份,
十二碳二元酸 0.5-2份,
双端氨基聚乙二醇 10-20份,
氘代三氟乙酸 5-15份,
抗氧剂 0.1-0.5份,
溶剂 101-135份,
成核剂 0.1-0.5份,
增塑剂 5-15份,
硅烷偶联剂 0.5-1份。
本发明利用十二碳二元酸、双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸能够合成尼龙软段聚合物,与尼龙合成得到一种尼龙弹性体,拉伸强度及低温抗冲强度高,柔韧性性好,弹性回复率高;玻璃化温度低,在-40~0℃的低温环境下,仍能保持冲击强度和柔韧性不发生变化;曲挠性变化小,熔点高,维卡软化温度高。
进一步的,一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,由以下重量份的原料组成:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 1-1.5份
双端氨基聚乙二醇 13-18份
氘代三氟乙酸 8-12份
抗氧剂 0.2-0.4份
溶剂 105-120份。
成核剂 0.2-0.4份
增塑剂 8-13份
硅烷偶联剂 0.7-1份。
其中,所述抗氧剂由酚类或亚磷酸脂类或硫酯类组成。本发明添加了特定的抗氧剂,能够有效减缓材料的老化进度,本发明的材料经过多次的激光烧结,仍然具有良好的冲击强度和拉伸强度。酚类抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076,亚磷酸脂类抗氧剂为抗氧剂3010,硫酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP。
其中,所述溶剂由乙醇、丁酮、二甘醇、水组成。本发明的溶剂结合了有机溶剂和无机溶剂,在合成反应时能够有效提高材料的流动性和相容性,使材料的整体性能更加稳定。
其中,所述溶剂中乙醇90~100份,丁酮5~15份,二甘醇1~5份,水5~15份,乙醇、丁酮、二甘醇和水特定的混合比例能够进一步提高材料的混合均匀性及稳定性。
其中,所述增塑剂为已二醇、甘油、对羟基苯甲酸酯、磺酰胺中的一种或多种的混合物。本发明结合增塑剂,能够增强材料的弯曲强度,提高材料的力学性能。
其中,所述成核剂为二氧化硅、胶体石墨、氟化锂、氮化硼、硼酸铝中的任意一种。成核剂的添加有利于各种组分的成核反应和材料的混合,提高材料的稳定性。
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.1-0.3MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至170-190℃,开启搅拌,继续升温至190-210℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.3-1.5 MPa,保持0.4-0.6小时。缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在1.8-2.2小时内降至常压,在常压下保持0.4-0.7小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂一起投入反应釜中,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气置换进行保护,将反应釜缓慢升温至150-190℃,并保温2-3小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10-12小时后在粉体中加入置换剂进行球磨3-4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干46-48小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
其中,所述置换剂为丙酮或甲醇中的一种或两种与水的混合,优选的,置换剂中丙酮:甲醇=2:3:8。
更具体的,一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法:包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.2MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至180℃,开启搅拌,继续升温至200℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.4MPa,保持0.5小时缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在2小时内降至常压,在常压下保持0.5小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至150-190℃,并保温2-3小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10-12小时后在粉体中加入置换剂进行球磨4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干48小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
本发明的有益效果在于:本申请的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,具有软段的分段型嵌段尼龙共聚物即尼龙弹性体,用于选择性激光烧结,本发明的材料具有以下特性:拉伸强度及低温抗冲强度高,柔韧性性好,弹性回复率高;玻璃化温度低,在-40~0℃的低温环境下,仍能保持冲击强度和柔韧性不发生变化;曲挠性变化小,熔点高,维卡软化温度高。因此,适宜于在高温下使用,在其它种类的热塑性弹性体甚至已经不能进行测试的高温条件下,本发明的尼龙弹性体仍能保持很好的拉伸性能。具体的,本发明还具有以下优点:
1. 预热温度:拥有较低的预热温度(120-150℃)和较宽的预热温度窗口(20-40℃),极大程度上增加了粉末的回收利用率,对SLS设备的精度要求低,能够降低SLS设备的造价,并且更加能够维持SLS设备的稳定性。
2. 抗老化:拥有较强的抗氧性,极大程度上增加了粉末的回收利用率,降低生产成本,提高生产效率。
3. 高韧性。
4. 粒径均匀,球形度好。
本发明的另一有益效果在于:本方法制备了一种具有软段的分段型嵌段尼龙共聚物即尼龙弹性体,用于选择性激光烧结,产能高,尼龙材料的综合性能优异,适合现有的各种规格大小的台面设备。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法:包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.2MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至180℃,开启搅拌,继续升温至200℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.4MPa,保持0.5小时缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在2小时内降至常压,在常压下保持0.5小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至150℃,并保温3小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10小时后在粉体中加入置换剂进行球磨4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干48小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
本实施例各组分重量份分别为:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 0.5份
双端氨基聚乙二醇 20份
氘代三氟乙酸 5份
抗氧剂1010 0.5份
溶剂 101份,包括乙醇90份,丁酮5份,二甘醇1份,水5份
二氧化硅 0.1份
已二醇 15份
硅烷偶联剂 1份。
实施例2
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法:包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.3MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至190℃,开启搅拌,继续升温至210℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.3MPa,保持0.4小时缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在1.8小时内降至常压,在常压下保持0.7小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至150℃,并保温2小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10小时后在粉体中加入置换剂进行球磨4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干48小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
本实施例各组分重量份分别为:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 2份
双端氨基聚乙二醇 10份
氘代三氟乙酸 15份
抗氧剂3010 0.1份
溶剂 135份,包括乙醇100份,丁酮15份,二甘醇5份,水15份
氟化锂 0.5份
对羟基苯甲酸酯 5份
硅烷偶联剂 0.5份。
实施例3
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法:包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.1MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至170℃,开启搅拌,继续升温至190℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.5MPa,保持0.6小时缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在2.2小时内降至常压,在常压下保持0.4小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至190℃,并保温2小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥12小时后在粉体中加入置换剂进行球磨3小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干46小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
本实施例各组分重量份分别为:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 1.5份
双端氨基聚乙二醇 18份
氘代三氟乙酸 8份
抗氧剂DLTP 0.2份
溶剂 105份,包括乙醇90份,丁酮8份,二甘醇2份,水5份
硼酸铝 0.2份
磺酰胺 13份
硅烷偶联剂 0.7份。
实施例4
一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料的制备方法:包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.3MPa。
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至175℃,开启搅拌,继续升温至205℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.4MPa,保持0.5小时缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在2小时内降至常压,在常压下保持0.6小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物。
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至170℃,并保温2.5小时。
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥12小时后在粉体中加入置换剂进行球磨3小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干48小时,可得到球形度、流动性良好的粉末。
本实施例各组分重量份分别为:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 1份
双端氨基聚乙二醇 13份
氘代三氟乙酸 12份
抗氧剂1076 0.4份
溶剂 120份,包括乙醇95份,丁酮10份,二甘醇5份,水10份
胶体石墨 0.4份
甘油 8份
硅烷偶联剂 1份。
性能试验1:
将本发明制备的低温尼龙粉末材料在不同台面尺寸的设备上进行烧结试验,得如下实验数据:
上表描述了尼龙弹性体在不同尺寸的台面上预热温度以及结块温度的对比,本发明的尼龙材料在无论大台面还是小台面的工作台都同样适用,预热温度低,预热窗口款宽。
性能试验2:
在SLS设备上将纯PA12以及本发明的低温尼龙粉末材料烧结成表样并对其进行测试,得如下实验数据:
种类 | 烧结体密度(g/cm3) | 拉伸强度(MPa) | 冲击强度(KJ/m2) | 弯曲强度(MPa) | 弯曲模量(GPa) |
纯尼龙12 | 0.96 | 44.0 | 37.2 | 50.8 | 1.14 |
尼龙合金 | 0.93 | 29.8 | 48.6 | 34.9 | 0.87 |
根据上表可得本发明低温尼龙粉末材料的烧结试样的密度、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量与纯尼龙12 SLS试样相比,都有显著的下降,但冲击强度上升,本发明尼龙粉末对整体制件有明显增韧效果。
性能试验3:
对本发明低温尼龙粉末材料进行3次加工试验,试验结果如下:
从上述表格中可以看出,本发明的尼龙粉末在经过三次激光烧结,依然保持良好的力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:由以下重量份的原料组成:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 0.5-2份
双端氨基聚乙二醇 10-20份
氘代三氟乙酸 5-15份
抗氧剂 0.1-0.5份
溶剂 101-135份
成核剂 0.1-0.5份
增塑剂 5-15份
硅烷偶联剂 0.5-1份,
其中,所述低温尼龙粉末材料由以下方法制备而成:
包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.1-0.3MPa;
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至170-190℃,开启搅拌,继续升温至190-210℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.3-1.5 MPa,保持0.4-0.6小时,缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在1.8-2.2小时内降至常压,在常压下保持0.4-0.7小时,停止搅拌,将产物从反应釜取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物;
步骤三:将上述产物以及抗氧剂、溶剂、成核剂、增塑剂和硅烷偶联剂一起投入反应釜中,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气置换进行保护,将反应釜缓慢升温至150-190℃,并保温2-3小时;
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10-12小时后在粉体中加入置换剂,进行球磨3-4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干46-48小时,得到粉末产品,得到的低温尼龙粉末材料的预热温度为120-150℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:由以下重量份的原料组成:
尼龙12粒子 100份
十二碳二元酸 1-1.5份
双端氨基聚乙二醇 13-18份
氘代三氟乙酸 8-12份
抗氧剂 0.2-0.4份
溶剂 105-120份
成核剂 0.2-0.4份
增塑剂 8-13份
硅烷偶联剂 0.7-1份。
3.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述抗氧剂由酚类与亚磷酸脂类或酚类与硫酯类组成。
4.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述溶剂由乙醇、丁酮、二甘醇、水组成。
5.根据权利要求4所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述溶剂中乙醇90~100份,丁酮5~15份,二甘醇1~5份,水5~15份。
6.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述增塑剂为已二醇、甘油、对羟基苯甲酸酯、磺酰胺中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述成核剂为二氧化硅、胶体石墨、氟化锂、氮化硼、硼酸铝中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:所述制备方法中,所述置换剂为丙酮或甲醇中的一种或两种与水的混合。
9.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的低温尼龙粉末材料,其特征在于:具体地,包括以下制备步骤:
步骤一、将十二碳二元酸与尼龙12粒子混合均匀装入反应釜中,将双端氨基聚乙二醇、氘代三氟乙酸加入反应釜内,密封,抽真空,充入二氧化碳,并使反应釜初始压力为0.2MPa;
步骤二:加热,使反应釜逐渐升温至180℃,开启搅拌,继续升温至200℃,开启排气阀门,将釜内压力降至1.4MPa,保持0.5小时后,继续缓慢均匀的降压,使反应釜内压力在2小时内降至常压,在常压下保持0.5小时,停止搅拌,将产物取出放入冷水槽中,最后烘干得到产物;
步骤三:将上述产物以及其余反应物抗氧剂、 溶剂、成核剂、增塑剂、硅烷偶联剂一起投入反应釜中,封闭釜盖,对反应釜进行抽真空处理,并通入氮气并通入氮气置换3次进行保护,将反应釜缓慢升温至150-190℃,并保温2-3小时;
步骤四:开启搅拌将釜体温度降至室温,取出物料,在空气中干燥10-12小时后在粉体中加入置换剂进行球磨4小时,再将球磨过的粉体放入真空烘箱中烘干48小时,得到粉末产品。
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