CN104909742A - 一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：羟基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.4、过硫酸铵0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、铝合金粉3-5、木质素磺酸钠1-2、改性氧化铝纤维10-15、氮化铌7-9、乙醇20-30、去离子水40-60；本发明添加的经过抗氧化处理的氧化铝纤维作为陶瓷的增强相具有增强陶瓷韧性、力学性能、耐磨性、硬度和耐高温的特性，添加的铝合金粉能够和坯体在高温下形成三维网状结构，增强陶瓷的韧性，提高断裂性，增大羟基磷灰石陶瓷基复合材料的使用范围。

Description

一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法

技术领域

    本发明涉及一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。

背景技术

陶瓷材料的致命弱点是脆性，在外力作用下，在材料表面或内部微裂纹尖端产生应力集中，裂纹扩展形成表面能以消耗能量，因而裂纹的扩展速度极其迅速，往往在瞬间就使陶瓷材料遭到灾难性的破坏。当裂纹扩展遇到遇到纤维时，通过纤维与基体界面的脱离来吸收能量，缓和应力集中；部分纤维在张应力作用下发生断裂而从基体中拔出时，也将吸收较大的能量。因此，纤维增强陶瓷基复合材料是一种有效解决陶瓷材料脆性的途径。纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨、抗高温蠕变、导热系数低、热膨胀系数低、耐化学侵蚀性好等优点，在树脂基和金属基乃至一些陶瓷基复合材料不能满足性能要求的工况条件下得到广泛的应用。羟基磷灰石化学组成与人体骨的无机组成非常相似且晶体结构也相似，植入人体后具有良好的生物活性和生物相容性，对人体无毒副作用，因而羟基磷灰石多孔陶瓷被认为是最具有应用前景的表面活性生物陶瓷，一直受到人们的密切关注。但是羟基磷灰石在高温下极易分解，其烧结性能也因此非常差，导致陶瓷力学性能非常低下，单一成分制备的氰基磷灰石陶瓷材料的断裂强度和断裂韧性非常低，难以满足临床需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，具有改善和提高羟基磷灰石陶瓷材料的断裂强度和断裂韧性。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：羟基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.4、过硫酸铵0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、铝合金粉3-5、木质素磺酸钠1-2、改性氧化铝纤维10-15、氮化铌7-9、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性氧化铝纤维的制备方法是：将氧化铝纤维在丙酮中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化钼粉末，搅拌30-40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

本发明所述一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将羟基磷灰石、氮化铌加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酰胺、过硫酸铵加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木质素磺酸钠和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1000-1200°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。

本发明的优点是：本发明添加的经过抗氧化处理的氧化铝纤维作为陶瓷的增强相具有增强陶瓷韧性、力学性能、耐磨性、硬度和耐高温的特性，添加的铝合金粉能够和坯体在高温下形成三维网状结构，增强陶瓷的韧性，提高断裂性，增大羟基磷灰石陶瓷基复合材料的使用范围。

具体实施方案

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：羟基磷灰石75、丙烯酰胺7、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.3、过硫酸铵0.05、聚乙烯醇3、铝合金粉4、木质素磺酸钠2、改性氧化铝纤维13、氮化铌7、乙醇30、去离子水60；

所述改性氧化铝纤维的制备方法是：将氧化铝纤维在丙酮中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将12重量份的钛酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.3重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化钼粉末，搅拌40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍1小时，取出后于80°C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600°C下高温反应2小时即可。

本发明所述一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将羟基磷灰石、氮化铌加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酰胺、过硫酸铵加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木质素磺酸钠和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽3分钟后向浆料中加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80°C下干燥2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在65%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以4°C/min的速率升温至200°C，再以2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持2小时后放置于真空烧结炉中，在1200°C的温度下烧结3小时，即可得到。

本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：

抗压强度（MPa）：≥850；

断裂韧性（Mpa/m^1/2）：≥6.8；

弯曲强度（MPa）：≥442；

热膨胀系数（10^-6/K）：≥5.8；

冲击韧性（KJ·m2）：≥4.6。

Claims (2)

1.一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：羟基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.4、过硫酸铵0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、铝合金粉3-5、木质素磺酸钠1-2、改性氧化铝纤维10-15、氮化铌7-9、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性氧化铝纤维的制备方法是：将氧化铝纤维在丙酮中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化钼粉末，搅拌30-40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

2.根据权利要求书1所述一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将羟基磷灰石、氮化铌加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酰胺、过硫酸铵加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木质素磺酸钠和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1000-1200°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。