CN104907006B - 一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，包括装置基座（1）、丝杠（2）、滑块（3）、步进电机（4）、运动控制器、金属触点（5）、加热圈装置（6）、试管（7）、试管固定架（8）、抽真空装置、两个接近开关（9）、至少一根导轨（10）；基于本发明设计的技术方案，针对上述硬件模块进行连接，构成基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，基于区域熔炼技术，克服现有技术中存在的结构复杂、体积庞大、可靠性不高、效率较低、自动化水平不高的问题，采用了先进的自动控制技术，具有较高的自动化水平，可靠性高，操作简单的优点，能够满足小剂量有机固体的纯化，能够有效提高实验室有机物纯化实验结果的准确性。

Description

一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置

技术领域

本发明涉及一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，属于提纯操作技术领域。

背景技术

区域熔炼是重要的化工新技术之一，该技术在美国、荷兰、英国、日本等较发达的国家出现较早，主要是利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布的一种方法。它是由W.G.Pfann于1952年首次提出的，最初应用于高纯度锗的生产，之后成为研究的热点，并且广泛应用于高纯度材料的制备。区域熔炼技术早在50到60年代便在相关理论上获得突破，取得了较为成熟的技术资料，并且还开发出了一些作为商业应用的区域熔炼提纯仪的早期雏形，随后有部分仪器产品相继问世。随着微型计算机和通信技术的发展，区域熔炼设备的自动化技术也在日趋成熟，不断更新的技术铸就了仪器本身的提纯效果和自动化水平，就目前而言，该技术己经在许多领域得到应用，比如制备共晶的复合材料、由于混合物的热敏性比较高而不适合分馏的物理的提纯、分离沸点接近的混合物以及合成宝石等。

区域熔炼经过60多年的发展，己经成为制备高纯度材料的主要方法之一，目前三分之一的元素及数百种无机和有机化合物均能通过区域熔炼提纯达到很高的纯度。区域熔炼提纯的费用虽然至今仍然较高且产量较低，但针对其他工艺难以提纯的材料颇具应用价值。近年来，区域熔炼主要用于制备半导体、难熔金属、稀土金属等材料。

在区域熔炼技术的研究应用方面，我国的起步比较晚，大多都是一些科研所和部分高校对其进行研究，他们研究的物质主要也是一些通用材料的纯化，比如半导体、金属等的提纯等等。目前还涉及到例如硅和锗的超纯提纯、区域熔炼高真空光纤提纯装置、金属氢气的多熔区发生装置以及单晶生长等方面的仪器与相关技术的研究，但是在许多方面还是处于试验和探索的阶段。许多研制出的区域熔融提纯装置由于其结构复杂、体积庞大、可靠性不高、效率较低并且自动化水平较低，这些对区域熔炼提纯技术的产品研究和推广应用都会产生不利的影响。

发明内容

针对上述技术问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种基于区域熔炼技术，克服现有技术的缺点，能够有效提高实验室有机物纯化实验结果准确性的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置。

本发明为了解决上述技术问题采用以下技术方案：本发明设计了一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，包括装置基座、丝杠、滑块、步进电机、运动控制器、金属触点、加热圈装置、试管、试管固定架、抽真空装置、两个接近开关、至少一根导轨；其中，试管固定架设置在装置基座的上表面，试管与试管固定架可拆卸式连接，并经试管固定架竖直设置，且试管的管口向上；各根导轨的其中一端分别与装置基座的上表面相连接，且各根导轨竖直设置，滑块的侧边设置与各根导轨形状、位置分别相对应的各个滑槽，滑块通过其各个滑槽沿各根导轨在竖直方向上进行上下滑动；滑块表面上设置通孔，通孔的内径与丝杠的外径相适应，丝杠外表面设置螺纹，通孔的内壁上设置与丝杠表面螺纹相对应的螺纹；运动控制器与步进电机相连接，步进电机设置在装置基座的上表面，且步进电机的驱动端竖直向上；丝杠的一端与步进电机的驱动端相连接，丝杠与各根导轨相平行，且竖直穿过滑块上的通孔，丝杠在步进电机的控制下进行转动，滑块在其通孔内壁上的螺纹与丝杠表面螺纹的相互作用下，沿各根导轨竖直上下滑动，各根导轨的长度均大于等于丝杠的长度；加热圈装置通过连接杆与滑块的侧边相连接，加热圈装置套设在试管的***，且不与试管相接触，加热圈装置在滑块上下滑动过程中，沿试管轴向上下移动；金属触点设置在滑块的侧边上，且随滑块的移动而竖直上下移动，两个接近开关分别与运动控制器相连接，两个接近开关分别设置在金属触点移动轨迹上预设的上下位置，通过接近开关与金属触点的接触产生触发信号，并经运动控制器控制步进电机工作，实现丝杠转动方向的改变，控制滑块的上下移动；抽真空装置与试管管口密封连接，用于针对试管内部实现抽真空操作。

作为本发明的一种优选技术方案：还包括固定顶座，固定顶座的一端与装置基座的上表面相连接，固定顶座的另一端分别与所述丝杠的另一端、所述各根导轨的另一端相连接。

作为本发明的一种优选技术方案：还包括脉冲信号发生器，所述运动控制器经脉冲信号发生器与所述步进电机相连接。

作为本发明的一种优选技术方案：还包括保温棉，保温棉覆盖在所述加热圈装置表面上，且保温棉不覆盖加热圈装置上面向所述试管的区域。

作为本发明的一种优选技术方案：所述加热圈装置包括导热加热圈本体、固态继电器、热电偶串行模数转换器、温度控制器、热电偶、热电偶放置导热管和至少一根加热棒；其中，导热加热圈本体表面在竖直方向上设置加热孔，用于套设在所述试管的***，且不与试管相接触，加热孔在加热圈装置上下滑动过程中，沿试管轴向上下移动；导热加热圈本体上还设置数量与加热棒数量相一致的各个加热棒放置孔，用于分别放置各根加热棒；温度控制器经固态继电器与各根加热棒相连接，温度控制器采用模糊控制算法针对加热棒的工作进行控制；热电偶放置导热管设置在导热加热圈本体上，用于放置热电偶；热电偶经过热电偶串行模数转换器与温度控制器相连接。

作为本发明的一种优选技术方案：所述各根加热棒均为陶瓷加热棒，所述导热加热圈本体和热电偶放置导热管为紫铜材料制成。

作为本发明的一种优选技术方案：所述抽真空装置包括压力控制器、管状连接件、下连接件、压力传感器、缓冲罐、高速电磁阀和真空泵；其中，管状连接件和下连接件采用不锈钢材料制成；下连接件活动套设在所述试管管口位置的管身上，管状连接件的两端连通，管状连接件的一端与下连接件活动连接，使得管状连接件的该端与试管的管口密封接触并连通；压力传感器活动设置在管状连接件的另一端，且压力传感器与管状连接件另一端密封接触，用于检测管状连接件中的压力；压力传感器经过压力控制器与高速电磁阀相连接，压力控制器根据压力传感器的检测结果，采用PID控制算法针对高速电磁阀进行控制；管状连接件的管身上设置抽气孔，抽气孔经导管依次连接缓冲罐、高速电磁阀和真空泵。

作为本发明的一种优选技术方案：所述抽真空装置还包括密封圈，密封圈设置在所述管状连接件和所述下连接件之间，位于所述试管管口位置。

作为本发明的一种优选技术方案：还包括远程控制***，其中，远程控制***包括控制模块、以及分别与控制模块相连接的视频采集装置、无线通信模块；其中，控制模块分别与所述运动控制器、所述温度控制器、所述压力控制器相连接，视频采集装置的视频采集方向覆盖整个有机固体纯化装置；控制模块通过无线通信模块经无线网络与远程终端进行远程无线通信。

作为本发明的一种优选技术方案：所述远程控制***还包括电控断路器，以及与所述控制模块相连接的烟雾传感器，烟雾传感器用于检测所述有机固体纯化装置所在环境的烟雾情况，电控断路器设置在为所述有机固体纯化装置进行供电的电路上，控制模块与电控断路器相连接。

本发明所述基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明设计的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，基于区域熔炼技术，克服现有技术中存在的结构复杂、体积庞大、可靠性不高、效率较低、自动化水平不高的问题，采用了先进的自动控制技术，具有较高的自动化水平，可靠性高，操作简单的优点，能够满足小剂量有机固体的纯化，能够有效提高实验室有机物纯化实验结果的准确性，其中，加热圈装置的材料采用紫铜材料制成，可以达到更好的加热效果；温度控制器采用模糊控制算法，温度波动较小，纯化效果更佳；而且针对试管内部进行抽真空处理，既能够减少提纯过程中杂质气体对提纯物质的影响，又能够降低被纯化物质的熔点，从而降低控温的难度，同时还能节约用电成本；不仅如此，设计引入的远程控制***，使操作人员能够针对设计的有机固体纯化装置实现远程操控。

附图说明

图1是本发明设计的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置的示意图；

图2是本发明设计的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置中加热圈装置示意图；

图3是本发明设计的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置中抽真空装置示意图；

图4是本发明设计的基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置中温度控制原理框图。

其中，1.装置基座，2.丝杠，3.滑块，4.步进电机，5.金属触点，6.加热圈装置，7.试管，8.试管固定架，9.接近开关，10.导轨，11.连接杆，12.固定顶座，13.导热加热圈本体，14.加热孔，15.加热棒放置孔，16.管状连接件，17.下连接件，18.压力传感器，19.缓冲罐，20.高速电磁阀，21.真空泵，22.抽气孔，23.密封圈，24.热电偶放置导热管。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明设计了一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，包括装置基座1、丝杠2、滑块3、步进电机4、运动控制器、金属触点5、加热圈装置6、试管7、试管固定架8、抽真空装置、固定顶座12、脉冲信号发生器、保温棉、两个接近开关9、至少一根导轨10；其中，试管固定架8设置在装置基座1的上表面，试管7与试管固定架8可拆卸式连接，并经试管固定架8竖直设置，且试管7的管口向上；各根导轨10的其中一端分别与装置基座1的上表面相连接，且各根导轨10竖直设置，滑块3的侧边设置与各根导轨10形状、位置分别相对应的各个滑槽，滑块3通过其各个滑槽沿各根导轨10在竖直方向上进行上下滑动；滑块3表面上设置通孔，通孔的内径与丝杠2的外径相适应，丝杠2外表面设置螺纹，通孔的内壁上设置与丝杠2表面螺纹相对应的螺纹；运动控制器经脉冲信号发生器与步进电机4相连接，步进电机4设置在装置基座1的上表面，且步进电机4的驱动端竖直向上；丝杠2的一端与步进电机4的驱动端相连接，丝杠2与各根导轨10相平行，且竖直穿过滑块3上的通孔，丝杠2在步进电机4的控制下进行转动，滑块3在其通孔内壁上的螺纹与丝杠2表面螺纹的相互作用下，沿各根导轨10竖直上下滑动，各根导轨10的长度均大于等于丝杠2的长度；固定顶座12的一端与装置基座1的上表面相连接，固定顶座12的另一端分别与所述丝杠2的另一端、所述各根导轨10的另一端相连接；加热圈装置6通过连接杆11与滑块3的侧边相连接，加热圈装置6套设在试管7的***，且不与试管7相接触，加热圈装置6在滑块3上下滑动过程中，沿试管7轴向上下移动，保温棉覆盖在所述加热圈装置6表面上，且保温棉不覆盖加热圈装置6上面向所述试管7的区域，经实测，加热圈装置6的温度能够达到800℃以上；金属触点5设置在滑块3的侧边上，且随滑块3的移动而竖直上下移动，两个接近开关9分别与运动控制器相连接，两个接近开关9分别设置在金属触点5移动轨迹上预设的上下位置，通过接近开关9与金属触点5的接触产生触发信号，并经运动控制器控制步进电机4工作，实现丝杠2转动方向的改变，控制滑块3的上下移动；抽真空装置与试管7管口密封连接，用于针对试管7内部实现抽真空操作。

如图2和图4所示，所述加热圈装置6包括导热加热圈本体13、固态继电器、热电偶串行模数转换器MAX6675、温度控制器、热电偶、热电偶放置导热管24和至少一根加热棒；其中，各根加热棒均为陶瓷加热棒，导热加热圈本体13和热电偶放置导热管24为紫铜材料制成，导热加热圈本体13表面在竖直方向上设置加热孔14，用于套设在所述试管7的***，且不与试管7相接触，加热孔14在加热圈装置6上下滑动过程中，沿试管7轴向上下移动；导热加热圈本体13上还设置数量与加热棒数量相一致的各个加热棒放置孔15，用于分别放置各根加热棒；温度控制器经固态继电器与各根加热棒相连接，温度控制器采用模糊控制算法针对加热棒的工作进行控制；热电偶放置导热管24设置在导热加热圈本体13上，用于放置热电偶；热电偶经过热电偶串行模数转换器MAX6675与温度控制器相连接。

如图3所示，所述抽真空装置包括压力控制器、管状连接件16、下连接件17、压力传感器18、缓冲罐19、高速电磁阀20、真空泵21和密封圈23；其中，管状连接件16和下连接件17采用不锈钢材料制成；下连接件17活动套设在所述试管7管口位置的管身上，管状连接件16的两端连通，管状连接件16的一端与下连接件17活动连接，使得管状连接件16的该端与试管7的管口密封接触并连通，并且，密封圈23设置在所述管状连接件16和所述下连接件17之间，位于所述试管7管口位置；压力传感器18活动设置在管状连接件16的另一端，且压力传感器18与管状连接件16另一端密封接触，用于检测管状连接件16中的压力；压力传感器18经过压力控制器与高速电磁阀相连接，压力控制器根据压力传感器18的检测结果，采用PID控制算法针对高速电磁阀进行控制；管状连接件16的管身上设置抽气孔22，抽气孔22经导管依次连接缓冲罐19、高速电磁阀20和真空泵21。

基于上述设计基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置技术方案的基础之上，本发明还设计包括远程控制***，其中，远程控制***包括电控断路器、控制模块、以及分别与控制模块相连接的视频采集装置、无线通信模块、烟雾传感器；其中，控制模块分别与所述运动控制器、所述温度控制器、所述压力控制器、电控断路器相连接，视频采集装置的视频采集方向覆盖整个有机固体纯化装置；烟雾传感器用于检测所述有机固体纯化装置所在环境的烟雾情况，电控断路器设置在为所述有机固体纯化装置进行供电的电路上；控制模块通过无线通信模块经无线网络与远程终端进行远程无线通信。

综上设计基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置技术方案，基于区域熔炼技术，克服现有技术中存在的结构复杂、体积庞大、可靠性不高、效率较低、自动化水平不高的问题，采用了先进的自动控制技术，具有较高的自动化水平，可靠性高，操作简单的优点，能够满足小剂量有机固体的纯化，能够有效提高实验室有机物纯化实验结果的准确性，其中，加热圈装置的材料采用紫铜材料制成，可以达到更好的加热效果；温度控制器采用模糊控制算法，温度波动较小，纯化效果更佳；而且针对试管内部进行抽真空处理，既能够减少提纯过程中杂质气体对提纯物质的影响，又能够降低被纯化物质的熔点，从而降低控温的难度，同时还能节约用电成本；不仅如此，设计引入的远程控制***，使操作人员能够针对设计的有机固体纯化装置实现远程操控。

本发明设计基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置中，控制模块、运动控制器、温度控制器、压力控制器均设计采用ARM芯片，在实际应用过程当中，先将需要提纯的有机固体放置于试管7中，基于上述设计技术方案，针对各个硬件进行安装，最后把试管7固定在加热圈装置6中导热加热圈本体13的加热孔14的中心位置，为了加热均匀，试管7外壁不可以接触到加热孔14；然后，整个装置上电，需要设定加热循环次数、加热圈装置6的温度、试管7内部压力值，接着，控制模块、运动控制器、温度控制器和压力控制器按着上述设定值进行工作，其中，由于两个接近开关9分别设置在金属触点5移动轨迹上预设的上下位置，因此，通过接近开关9与金属触点5的接触产生触发信号，并经运动控制器控制步进电机4工作，丝杠2在步进电机4的控制下进行转动，实现丝杠2转动方向的改变，滑块3在其通孔内壁上的螺纹与丝杠2表面螺纹的相互作用下，沿各根导轨10竖直上下滑动，进而使得加热圈装置6随滑块3竖直上下移动，实现针对试管7内有机固体的提纯。

上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：包括装置基座(1)、丝杠(2)、滑块(3)、步进电机(4)、运动控制器、金属触点(5)、加热圈装置(6)、试管(7)、试管固定架(8)、抽真空装置、两个接近开关(9)、至少一根导轨(10)；其中，试管固定架(8)设置在装置基座(1)的上表面，试管(7)与试管固定架(8)可拆卸式连接，并经试管固定架(8)竖直设置，且试管(7)的管口向上；各根导轨(10)的其中一端分别与装置基座(1)的上表面相连接，且各根导轨(10)竖直设置，滑块(3)的侧边设置与各根导轨(10)形状、位置分别相对应的各个滑槽，滑块(3)通过其各个滑槽沿各根导轨(10)在竖直方向上进行上下滑动；滑块(3)表面上设置通孔，通孔的内径与丝杠(2)的外径相适应，丝杠(2)外表面设置螺纹，通孔的内壁上设置与丝杠(2)表面螺纹相对应的螺纹；运动控制器与步进电机(4)相连接，步进电机(4)设置在装置基座(1)的上表面，且步进电机(4)的驱动端竖直向上；丝杠(2)的一端与步进电机(4)的驱动端相连接，丝杠(2)与各根导轨(10)相平行，且竖直穿过滑块(3)上的通孔，丝杠(2)在步进电机(4)的控制下进行转动，滑块(3)在其通孔内壁上的螺纹与丝杠(2)表面螺纹的相互作用下，沿各根导轨(10)竖直上下滑动，各根导轨(10)的长度均大于等于丝杠(2)的长度；加热圈装置(6)通过连接杆(11)与滑块(3)的侧边相连接，加热圈装置(6)套设在试管(7)的***，且不与试管(7)相接触，加热圈装置(6)在滑块(3)上下滑动过程中，沿试管(7)轴向上下移动；金属触点(5)设置在滑块(3)的侧边上，且随滑块(3)的移动而竖直上下移动，两个接近开关(9)分别与运动控制器相连接，两个接近开关(9)分别设置在金属触点(5)移动轨迹上预设的上下位置，通过接近开关(9)与金属触点(5)的接触产生触发信号，并经运动控制器控制步进电机(4)工作，实现丝杠(2)转动方向的改变，控制滑块(3)的上下移动；抽真空装置与试管(7)管口密封连接，用于针对试管(7)内部实现抽真空操作。

2.根据权利要求1所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：还包括固定顶座(12)，固定顶座(12)的一端与装置基座(1)的上表面相连接，固定顶座(12)的另一端分别与所述丝杠(2)的另一端、所述各根导轨(10)的另一端相连接。

3.根据权利要求1所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：还包括脉冲信号发生器，所述运动控制器经脉冲信号发生器与所述步进电机(4)相连接。

4.根据权利要求1所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：还包括保温棉，保温棉覆盖在所述加热圈装置(6)表面上，且保温棉不覆盖加热圈装置(6)上面向所述试管(7)的区域。

5.根据权利要求1或4所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：所述加热圈装置(6)包括导热加热圈本体(13)、固态继电器、热电偶串行模数转换器、温度控制器、热电偶、热电偶放置导热管(24)和至少一根加热棒；其中，导热加热圈本体(13)表面在竖直方向上设置加热孔(14)，用于套设在所述试管(7)的***，且不与试管(7)相接触，加热孔(14)在加热圈装置(6)上下滑动过程中，沿试管(7)轴向上下移动；导热加热圈本体(13)上还设置数量与加热棒数量相一致的各个加热棒放置孔(15)，用于分别放置各根加热棒；温度控制器经固态继电器与各根加热棒相连接，温度控制器采用模糊控制算法针对加热棒的工作进行控制；热电偶放置导热管(24)设置在导热加热圈本体(13)上，用于放置热电偶；热电偶经过热电偶串行模数转换器与温度控制器相连接。

6.根据权利要求5所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：所述各根加热棒均为陶瓷加热棒，所述导热加热圈本体(13)和热电偶放置导热管(24)为紫铜材料制成。

7.根据权利要求5所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：所述抽真空装置包括压力控制器、管状连接件(16)、下连接件(17)、压力传感器(18)、缓冲罐(19)、高速电磁阀(20)和真空泵(21)；其中，管状连接件(16)和下连接件(17)采用不锈钢材料制成；下连接件(17)活动套设在所述试管(7)管口位置的管身上，管状连接件(16)的两端连通，管状连接件(16)的一端与下连接件(17)活动连接，使得管状连接件(16)的该端与试管(7)的管口密封接触并连通；压力传感器(18)活动设置在管状连接件(16)的另一端，且压力传感器(18)与管状连接件(16)另一端密封接触，用于检测管状连接件(16)中的压力；压力传感器(18)经过压力控制器与高速电磁阀相连接，压力控制器根据压力传感器(18)的检测结果，采用PID控制算法针对高速电磁阀进行控制；管状连接件(16)的管身上设置抽气孔(22)，抽气孔(22)经导管依次连接缓冲罐(19)、高速电磁阀(20)和真空泵(21)。

8.根据权利要求7所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：所述抽真空装置还包括密封圈(23)，密封圈(23)设置在所述管状连接件(16)和所述下连接件(17)之间，位于所述试管(7)管口位置。

9.根据权利要求7所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：还包括远程控制***，其中，远程控制***包括控制模块、以及分别与控制模块相连接的视频采集装置、无线通信模块；其中，控制模块分别与所述运动控制器、所述温度控制器、所述压力控制器相连接，视频采集装置的视频采集方向覆盖整个有机固体纯化装置；控制模块通过无线通信模块经无线网络与远程终端进行远程无线通信。

10.根据权利要求9所述一种基于区域熔炼原理的有机固体纯化装置，其特征在于：所述远程控制***还包括电控断路器，以及与所述控制模块相连接的烟雾传感器，烟雾传感器用于检测所述有机固体纯化装置所在环境的烟雾情况，电控断路器设置在为所述有机固体纯化装置进行供电的电路上，控制模块与电控断路器相连接。