CN104906157B - 一种盐腌法制备药材白芷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐腌法制备药材白芷的方法。本发明提供的方法，包括如下步骤：（1）取植物白芷的根，除去泥土；（2）完成步骤（1）后，用食盐将植物白芷的根腌制4‑10天；（3）完成步骤（2）后，取植物白芷的根，水洗后自然干燥，得到药材白芷。本专利采用盐腌法，对植物白芷的根进行产地加工，起到快速脱水和干燥的效果。采用盐腌法生产的中药白芷，性状、薄层色谱鉴别、醇浸出物和欧前胡素的含量均达到《中华人民共和国药典》对中药白芷的质量标准的要求，也符合盐渍品中亚硝酸盐的相关限量标准。本发明提供的方法解决了自然干燥法中植物白芷的根大量腐烂或霉变的问题，可以替代硫磺熏蒸法和烘干法，具有广阔的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种盐腌法制备药材白芷的方法。
背景技术
药材白芷为植物白芷的干燥根，是一种常见的根类中药材。夏、秋季节叶黄时采挖植物白芷的根，除去须根和泥沙，干燥可得到药材白芷。目前常见的制备药材白芷的干燥方法有硫磺熏蒸法、晒干法、烘干法。
由于白芷的根较粗大，自然晒干需要的时间较长，遇阴雨天常常发生腐烂，造成药材大量损失，给药农带来一定的经济损失。尤其是在相对湿度较大的我国广大的南方地区，单纯依靠自然晾干或晒干制备白芷药材是很不现实的。
烘干法虽然较方便，但新鲜的植物白芷的根切制后烘干会使饮片的颜色较深，表面皱缩，且无粉性，而且烘干前药材白芷的含水量以及烘干的温度也对饮片质量有一定的影响。
硫磺熏蒸法是一种传统的产地加工方法，解决了药材色泽和虫蛀的问题，但该方法会使白芷的有效成分含量下降、药效作用降低，严重影响白芷的药材质量。
除了上述常用方法，还有一些技术手段用于制备药材白芷，如发汗后晒干、石灰埋藏等。但是，发汗后晒干使药材白芷的挥发性成分发生了较大的变化，而石灰埋藏则使药材白芷中的化学成分发生了变化。
综上所述，现有的用于制备药材白芷的干燥方法不能满足现代化中药产业的需要。因此，发明一种新型的干燥技术，使收获的大批新鲜的植物白芷的根能够在产地得到快速、有效的干燥，防止大量新鲜药材原料的腐烂和霉变，又能保证加工后的药材质量，是一项需要解决的问题。
盐腌法主要是以鱼、肉、禽、瓜果、蔬菜等为原料，使用食盐进行腌制。按照GB5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的测定方法，GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》对腌制蔬菜中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量标准为≤20mg/kg，农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》对亚硝酸盐的限量标准为≤4mg/kg。
发明内容
本发明的目的是提供一种盐腌法制备药材白芷的方法。
本发明提供了一种基于制备药材白芷的方法，包括如下步骤：
（1）取植物白芷的根，除去泥土；
（2）完成步骤（1）后，用食盐将植物白芷的根腌制4-10天；
（3）完成步骤（2）后，取植物白芷的根，水洗后自然干燥，得到药材白芷。
所述步骤（2）中，食盐与植物白芷的根的质量配比可为1：（1-4）。
所述步骤（2）中，食盐与植物白芷的根的质量配比具体可为1：（1-2）、1：（1-3）、1：（1-4）、1：（2-3）、1：（2-4）或1：（3-4）。
所述步骤（2）中，食盐与植物白芷的根的质量配比更具体可为1：1、1：2、1：3或1：4。
所述步骤（2）中，将植物白芷的根码放在容器中，每码放1-4层撒一层盐。
所述步骤（2）中，具体可每码放1-2层、1-3层、1-4层、2-3层、2-4层或3-4层撒一层盐。
所述步骤（2）中，更具体可每码放1层、2层、3层或4层撒一层盐。
本发明中，利用高浓度食盐形成的渗透压，可使植物白芷根中的水分析出。一方面可以达到快速降低其中水分的目的；另一方面可以使微生物在高渗状态下脱水从而抑制微生物生长，起到防腐防霉变的目的。
本专利采用盐腌法，对植物白芷的根进行产地加工，起到快速脱水和干燥的效果。采用盐腌法生产的中药白芷，性状、薄层色谱鉴别、醇浸出物和欧前胡素的含量均达到《中华人民共和国药典》对中药白芷的质量标准的要求，也符合盐渍品中亚硝酸盐的相关限量标准。本发明提供的方法解决了自然干燥法中植物白芷的根大量腐烂或霉变的问题，可以替代硫磺熏蒸法和烘干法，具有广阔的应用价值。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市场可以购买得到的。干燥的标准：间隔6小时称重，重量不发生变化。欧前胡素对照品：成都普思生物科技有限公司，批号101228-01。异欧前胡素对照品：上海融禾医药科技有限公司，批号120421。泡菜罐、泡菜缸、压石，临用前用开水烫一下。泡菜池，临用前用热开水清洗一遍，做到无污物、无杂物。白芷对照药材购自中国药品生物制品检定院，为植物白芷的根经切片、自然干燥、研磨得到的粉末。
薄层色谱鉴别：取代测样品粉末0.5g，加***10mL，浸泡1h，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照《中华人民共和国药典》（2010版）附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-***（3:2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下要求“供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点”。
醇浸出物测定：照《中华人民共和国药典》（2010版）附录XA项下的热提法，用50.0%乙醇作溶剂，测定浸出物的量。《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下浸出物的测定值要求“不得少于15.0%”。
欧前胡素的含量测定：照《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下高效液相色谱法的测定方法进行欧前胡素含量的测定。取白芷药材粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超声处理（功率300W，频率50kHz）1h，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含10μg的溶液，得对照品溶液。采用岛津LC-20A高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（55：45）为流动相，检测波长为300nm，理论板数按欧前胡素峰计算不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，计算，即得白芷中欧前胡素的含量。《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下要求本品含欧前胡素（C16H14O4）的量为“不得少于0.080%”。
亚硝酸盐限量值测定：照GB5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐浴硝酸盐的测定》离子色谱法的测定方法进行亚硝酸盐的限量测定。称取白芷样品粉末（过三号筛）5.0g，用超纯水洗入100mL容量瓶中，震荡摇匀并定容至100mL，超声提取30min（每隔5min震荡摇匀1次，保持固相完全分散），以10000r/min离心10min，取上清液；将上清液依次通过美国赛默飞世尔OnGuard II RP柱（使用前依次用甲醇10mL、水15mL通过，静置活化30min）、OnGuard II Ag柱（预先用水10mL通过，静置活化30min）、OnGuard II Na柱（预先用水10mL通过，静置活化30min），弃去3mL初洗脱液后收集续洗脱液，即为供试品溶液。取亚硝酸钠标准溶液5.00mL（标准值为200μg/mL的食品检测用亚硝酸钠标准品溶液，GBW(E)100156，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司），定容至100mL容量瓶中，配制成10.0mg/L的标准品溶液。采用美国戴安ICS-2000离子色谱仪，配备淋洗液在线发生装置、DS6电导检测器、ASRS300-4型抑制器、50μL定量环。色谱柱为Dionex IonPac AS19(250mm×4mm)，保护柱为Dionex IonPac AG19(50mm×4mm)，柱温30℃，淋洗液为KOH溶液（浓度为6-70mmol/L），洗脱梯度6mmol/L保持30min后在0.1min内升至70mmol/L，保持6min，再于0.1min内降至6mmol/L，保持6min，流速1.0mL/min。检测器为电导检测器，检测池温度为35℃。进样体积为50μL。涉及的试剂为：甲醇（色谱纯），超纯水（电阻率为18.2Ωcm，Millipore超纯水机制备）。通过方法学的研究认为，该方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为3.3mg/kg和10.0mg/kg。
本发明中采用中国盐业总公司监制、山东寒亭第一盐场生产的食盐。实施例中，完成盐腌法后残留在白芷根表面的盐粒可以重复使用，渗出的盐水晒干后形成的盐粒也可重复使用。
实施例1、用植物白芷的根制备药材白芷
一、盐腌法制备药材白芷（在河北省安国市进行）
1、10月中下旬，从河北省安国市采挖植物白芷的根，除去泥土。
2、完成步骤1后，选择无病虫害、无机械损伤的根，取1.5kg，整齐地码放在泡菜罐中（每码1层撒1层食盐，使盐粒自然地落入白芷的根之间的空隙中，码放到接近罐口，最上层撒放较多的盐粒，共使用1.5kg食盐），盖上罐盖，置阴凉干燥处放置4天（可观察到白芷的根上面有许多的盐粒没有溶化；白芷的根直径变小、质地柔软，表皮有水分渗出、明显皱缩；罐底有大量渗出的盐水）。
3、完成步骤2后，取出白芷的根，使用流动的清水洗涤36小时，然后自然干燥，获得药材白芷。
进行3批重复处理，均未发生腐烂或发霉等变质现象。
二、直接晾干制备药材白芷（在河北省安国市进行）
1、同步骤一的1。
2、完成步骤1后，选择大小一致、无病虫害、无机械损伤的根，取1.5kg，自然干燥。
进行3批重复处理，均发生了一定程度的腐烂或发霉等变质现象。
三、鉴定
1、性状：步骤一制备的3批药材白芷的性状均为：呈长圆锥型，长15-20cm，直径1.5-2.5cm；表皮灰棕色，根头部近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行；质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近圆形；气芳香，味辛、微苦。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下的性状要求。
2、薄层色谱：步骤一制备的3批药材白芷，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下薄层色谱鉴别的要求。
3、浸出物测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均醇浸出物含量为20.64%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下浸出物不得少于15.0%的要求。
4、欧前胡素含量测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均欧前胡素的含量为0.12%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下欧前胡素的量不得少于0.080%的要求。
5、亚硝酸盐限量测定：步骤一制备的3批药材白芷的NaNO2含量均低于3.3mg/kg的检测限，均符合GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》和农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》的亚硝酸盐限量标准。
实施例2、用植物白芷的根制备药材白芷
一、盐腌法制备药材白芷（在河北省安国市进行）
1、10月中下旬，从河北省安国市采挖植物白芷的根，除去泥土。
2、完成步骤1后，选择无病虫害、无机械损伤的根，取8.4kg，整齐地码放在泡菜缸中（每码4层撒1层食盐，使盐粒自然地落入白芷的根之间的空隙中，码放到接近缸口，最上层撒放较多的盐粒，共使用2.1kg食盐），盖上缸盖，置阴凉干燥处放置10天（可观察到：白芷的根上面有少许的盐粒没有溶化；白芷的根直径变小、质地柔软，表皮有水分渗出、明显皱缩；缸底有大量渗出的盐水）。
3、完成步骤2后，取出白芷的根，使用流动的清水洗涤12小时，然后自然干燥，获得药材白芷。
进行3批重复处理，均未发生腐烂或发霉等变质现象。
二、鉴定
1、性状：步骤一制备的3批药材白芷的性状均为：呈长圆锥型，长15-20cm，直径1.5-2.5cm；表皮灰棕色，根头部近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行；质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近圆形；气芳香，味辛、微苦。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下的性状要求。
2、薄层色谱：步骤一制备的3批药材白芷，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下薄层色谱鉴别的要求。
3、浸出物测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均醇浸出物含量为17.25%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下浸出物不得少于15.0%的要求。
4、欧前胡素含量测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均欧前胡素的含量为0.13%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下欧前胡素的量不得少于0.080%的要求。
5、亚硝酸盐限量测定：步骤一制备的3批药材白芷的NaNO2含量均低于3.3mg/kg的检测限，均符合GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》和农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》的亚硝酸盐限量标准。
实施例3、用植物白芷的根制备药材白芷
一、盐腌法制备药材白芷（在四川省遂宁市进行）
1、8月上旬，从四川省遂宁市采挖植物白芷的根，除去泥土。
2、完成步骤1后，选择无病虫害、无机械损伤的根，取3.2kg，整齐地码放在泡菜坛中（每码2层撒1层食盐，使盐粒自然地落入白芷的根之间的空隙中，码放到接近坛口，最上层撒放较多的盐粒，共使用1.6kg食盐），盖上坛盖，置阴凉干燥处放置6天（可观察到：白芷的根上面有许多的盐粒没有溶化；白芷的根直径变小、质地柔软，表皮有水分渗出、明显皱缩；坛底有大量渗出的盐水）。
3、完成步骤2后，取出白芷的根，使用流动的清水洗涤36小时，然后自然干燥，获得药材白芷。
进行3批重复处理，均未发生腐烂或发霉等变质现象。
二、直接晾干制备药材白芷（在四川省遂宁市进行）
1、同步骤一的1。
2、完成步骤1后，选择大小一致、无病虫害、无机械损伤的根，取3.2kg，自然干燥。
进行3批重复处理，均发生了比较严重的腐烂或发霉等变质现象。
三、鉴定
1、性状：步骤一制备的3批药材白芷的性状均为：呈长圆锥型，长15-20cm，直径1.5-2.5cm；表皮灰棕色，根头部近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行；质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近圆形；气芳香，味辛、微苦。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下的性状要求。
2、薄层色谱：步骤一制备的3批药材白芷，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下薄层色谱鉴别的要求。
3、浸出物测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均醇浸出物含量为23.42%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下浸出物不得少于15.0%的要求。
4、欧前胡素含量测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均欧前胡素的含量为0.20%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下欧前胡素的量不得少于0.080%的要求。
5、亚硝酸盐限量测定：步骤一制备的3批药材白芷的NaNO2含量均低于3.3mg/kg的检测限，均符合GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》和农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》的亚硝酸盐限量标准。
实施例4、用植物白芷的根制备药材白芷
一、盐腌法制备药材白芷（在四川省遂宁市进行）
1、8月上旬，从四川省遂宁市采挖植物白芷的根，除去泥土。
2、完成步骤1后，选择无病虫害、无机械损伤的根，取50kg，整齐地码放在泡菜池中（每码3层撒1层食盐，使盐粒自然地落入白芷的根之间的空隙中，码放到距离泡菜池上沿0.2m处，最上层撒放较多的盐粒，共使用16.7kg食盐），盖上塑料薄膜和稻草等覆盖物，放置8天（可观察到：白芷的根上面有一些盐粒没有溶化；白芷的根直径变小、质地柔软，表皮有水分渗出、明显皱缩；池底有大量渗出的盐水）。
3、完成步骤2后，取出白芷的根，使用流动的清水洗涤8小时，然后自然干燥，获得药材白芷。
进行3批重复处理，均未发生腐烂或发霉等变质现象。
二、鉴定
1、性状：步骤一制备的3批药材白芷的性状均为：呈长圆锥型，长15-20cm，直径1.5-2.5cm；表皮灰棕色，根头部近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行；质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近圆形；气芳香，味辛、微苦。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下的性状要求。
2、薄层色谱：步骤一制备的3批药材白芷，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下薄层色谱鉴别的要求。
3、浸出物测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均醇浸出物含量为25.17%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下浸出物不得少于15.0%的要求。
4、欧前胡素含量测定：步骤一制备的3批药材白芷的平均欧前胡素的含量为0.17%，均符合《中华人民共和国药典》（2010版）白芷项下欧前胡素的量不得少于0.080%的要求。
5、亚硝酸盐限量测定：步骤一制备的3批药材白芷的NaNO2含量均低于3.3mg/kg的检测限，均符合GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》和农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》的亚硝酸盐限量标准。
Claims (7)
1.一种制备药材白芷的方法，包括如下步骤：
(1)取植物白芷的根，除去泥土；
(2)完成步骤(1)后，用食盐将植物白芷的根腌制4-10天；
(3)完成步骤(2)后，取植物白芷的根，水洗后自然干燥，得到药材白芷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，食盐与植物白芷的根的质量配比为1：(1-4)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，食盐与植物白芷的根的质量配比为1：(1-2)、或1：(3-4)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，食盐与植物白芷的根的质量配比为1：(1-3)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，食盐与植物白芷的根的质量配比为1：(2-3)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，食盐与植物白芷的根的质量配比为1：(2-4)。
7.如权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将植物白芷的根码放在容器中，每码放1-4层撒一层盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |