CN104903490A - 生产金刚石的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产金刚石和执行实时原位分析的装置，包括：外壳；反应腔室，所述反应腔室在结构上连接到所述外壳，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域；辐射工具，所述辐射工具在所述外壳内安装在所述反应腔室上方，所述辐射工具适于发射微波到所述反应腔室内，以实现所述反应腔室内金刚石的生长；介电盖，所述介电盖设置在所述反应腔室的顶部处，并适于允许来自所述辐射工具的辐射波进入所述反应腔室；记录工具，所述记录工具安装在环形外壳内，且安装在所述反应腔室上方；测量机构，所述测量机构设置在所述反应腔室的周边处；显微镜，所述显微镜邻近设置在所述反应腔室的外侧上。

Description

生产金刚石的装置和方法
技术领域
本发明涉及生产金刚石及执行用于金刚石原位(in situ)生长的实时原位分析的实时测量的装置和方法。特别地，本发明涉及通过微波等离子体增强的化学气相沉积(MPCVD)生产金刚石以及执行用于金刚石原位生长分析的实时测量的装置和方法。
背景技术
金刚石，诸如单晶金刚石，具有大范围的科学、工业和商业应用的可能性，诸如宝石、散热设备、半导体设备、光学窗口、电磁波导、粒子探测器、量子计算设备等等。随着多年来单晶金刚石商业需求的增加，有必要在不降低单晶金刚石品质的条件下提高光学和科学级单晶金刚石的产量。然而，缺陷、夹杂物、微观晶界、其它取向是必须详细地表征的单晶金刚石中通常发现的主要缺陷。
存在许多不同的用于生产单晶金刚石的化学气相沉积(CVD)装置和方法。例如，微波等离子体增强的化学气相沉积(MPCVD)方法可用于生产高品质单晶金刚石。目前，在完成金刚石的生长后通过各种测量仪器，诸如显微镜、分光镜等表征单晶金刚石的性质。金刚石的晶体结构和金刚石的晶体表面性质可以通过分析技术，诸如X-射线衍射(XRD)、反射高能电子衍射(RHEED)等测量。然而，这种非原位分析只能在生长的金刚石从CVD反应腔室移出时执行。即使这些测量仪器和分析技术可以识别金刚石中的缺陷、污染物和夹杂物，也很难在随后的工艺中去除它们。
此外，单晶金刚石生长所需的CVD工艺的温度通常是950℃到1000℃，这导致石英拱顶(dome)的过度加热。石英拱顶不能高效地消散单晶金刚石生长过程中在反应体系(regime)内生成的热量。因此，石英拱顶的温度必须在几个位置监控以得到平均温度的估值，从而需要在不同的位置处的多个高温计。此外，由于在传统的CVD装置中仅对石英拱顶提供空气冷却，因此石英拱顶不能高效地被冷却以控制其温度。高的石英拱顶温度可能导致O型圈故障，这导致污染气体泄漏进入反应腔室内。最终，由于反应腔室内污染气体的存在，生长的金刚石晶体品质可能下降。
美国专利No.6837935公开了一种形成金刚石膜的方法和膜形成装置。具体地，它教导了使用分光镜测量从等离子体放电发出的光的光谱。然而，它没有提出任何在金刚石生长表面上原位执行表征的方法。有必要在早期提供前述的分析并确定缺陷。本发明的一个目的是提供一种不中断生产工艺而在生产工艺过程中获得金刚石生长表面的实时特性的装置和方法。更具体地，可在能够运行CVD工艺的腔室中在金刚石的生长过程中实时原位进行缺陷的表征，以使得CVD工艺能够及时优化，以提高高品质金刚石的产量。
本发明的另一个目的是提供一种冷却反应体系和准确地控制反应腔室温度的方法。
本发明的其它目的和优点通过结合附图的如下描述将会是显而易见的，其中，通过说明和举例的方式，公开了本发明的实施方案。
发明内容
根据本发明的第一个方面，提供一种用于生产金刚石和执行实时原位分析的装置，包括：
外壳，
反应腔室，所述反应腔室在结构上连接到所述外壳，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，
辐射工具，所述辐射工具在所述外壳内安装在所述反应腔室上方，所述辐射工具适于发射微波到所述反应腔室内，以实现所述反应腔室内金刚石的生长，
介电盖，所述介电盖设置在所述反应腔室的顶部处，并适于允许来自所述辐射工具的辐射波进入所述反应腔室。
根据本发明的第二个方面，提供一种用于生产金刚石和执行实时原位分析的装置，包括：
外壳，
反应腔室，所述反应腔室在结构上连接到所述外壳，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，
辐射工具，所述辐射工具在所述外壳内安装在所述反应腔室上方，所述辐射工具适于发射微波到所述反应腔室内，以实现所述反应腔室内金刚石的生长，
介电盖，所述介电盖设置在所述反应腔室的顶部处，并适于允许来自所述辐射工具的辐射波进入所述反应腔室，
记录工具，所述记录工具安装在环形外壳内，且安装在所述反应腔室上方，
测量机构，所述测量机构设置在所述反应腔室的周边处，所述测量机构包括发射分析束的工具和接收分析束的工具，
显微镜，所述显微镜邻近设置在所述反应腔室的外侧上。
根据本发明的第三个方面，提供一种生产金刚石和执行实时原位分析的方法，包括：
提供根据权利要求1至22所述的装置，
在所述反应腔室内放置多个金刚石晶种，
将氢气供应到所述反应腔室内，
将从所述辐射工具发射的微波引导到所述反应腔室内，以形成等离子体放电，
将反应气体的混合物供应到所述反应腔室内，
使金刚石生长到预定厚度，
测量已生长金刚石层的一组预定特性，
基于测定结果执行实时原位分析，
根据原位分析结果调节工艺条件，
使金刚石生长，直至获得期望的厚度。
附图说明
通过参照附图阅读以下优选实施方案的详细描述，本领域的普通技术人员可以更全面地理解本发明，在这些附图中：
图1图解了根据本发明第一实施方案的生产金刚石的装置的示意图。
图2图解了根据本发明第二实施方案的生产金刚石的装置的示意图。
图3示出了根据本发明第一实施方案在金刚石的生产过程中执行实时原位分析。
图4示出了根据本发明其它实施方案在金刚石的生产过程中执行实时原位分析。
图5图解了图4中沿虚线A-A的反应腔室的俯视图。
图6图解了依据本发明的优选实施方案用于生产金刚石和执行实时原位分析的方法的工艺流程图。
具体实施方式
这些附图是示意性的，且并不按比例绘制。在这些附图中，对应于已描述元件的元件具有相同的附图标记。
根据本发明的第一个方面，提供了一种能够运行生产金刚石的化学气相沉积的装置。该装置包括外壳，该外壳具有结构上连接到该外壳的反应腔室。该反应腔室包括适于在其中容纳金刚石生长的封闭空间。
辐射工具在外壳内安装在反应腔室上方。该辐射工具适于发射微波到反应腔室中，以实现反应腔室内金刚石的生长。
反应腔室的顶部提供有介电盖，其适于允许来自辐射工具的辐射波进入反应腔室并同样允许记录工具(将在后面描述)记录反应腔室内金刚石生长的图像和视频。
要指出的是，图1的概述将足以描述图2至4中同样命名的部件。
图1图解了根据本发明第一实施方案的能够运行化学气相沉积(CVD)工艺的装置100的示意图。该CVD工艺包括微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)或任何其它合适的CVD工艺。如图所示，装置100包括外壳102，其安装在反应腔室112的顶部上。
图2图解了根据本发明第二实施方案的能够运行化学气相沉积(CVD)工艺的装置100的示意图。该CVD工艺包括微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)或任何其它合适的CVD工艺。如图所示，装置100包括外壳，其具有安装在外壳102内的反应腔室112。
外壳可为具有圆柱形金属侧壁的环形外壳102的形式。在如图1所示的第一实施方案中，环形外壳102安装在该反应腔室112的顶部。该反应腔室112又安装在基板支撑件104形式的支撑件的顶部。该基板支撑件104借助于密封环108联接到该反应腔室112，以使在CVD工艺的过程中在反应腔室112内能产生和保持真空环境。
如图2所示的第二实施方案中，环形外壳102安装在基板支撑件104形式的支撑件的顶部。反应腔室112安装在外壳102内，使得基板支撑件104借助于密封环108联接到该反应腔室112，以使在CVD工艺的过程中在反应腔室112内能产生和保持真空环境。
要指出的是，真空环境是在反应腔室内生长金刚石的条件之一。
该反应腔室112包括封闭空间，其适于容纳金刚石在其中生长。该反应腔室112的顶部是石英盖118形式的介电盖。该石英盖118适于允许来自该辐射工具106的辐射波进入到反应腔室112，并且还允许记录工具116记录反应腔室112内金刚石的生长。
该装置100包括微波天线(也称为微波辐射源)106形式的辐射工具。在使用时，该微波天线106联接到微波波导(未示出)以便发射微波到反应腔室112内，以实现反应腔室112内金刚石的生长。微波波导设置为并适于发射和引导微波到装置100中，并且同时也防止微波源遭受由微波过量反向传输导致的损坏。微波发生器(未示出)包括磁控管形式提供的磁化工具，以产生在2.45GHz频率具有6千瓦输出功率的微波。
在反应腔室112中，基底台110同心安装在其中并由基板支撑件104支撑。在使用时，多个金刚石晶种直接或间接地布置在基底台110上。在第一和第二实施方案中，金刚石晶种可以直接放置在基底台110上，以用于金刚石的生长。在其它实施方案中，可以在钼支架放置到基底台110上之前先放置金刚石到钼支架上，以用于金刚石的生长。
反应气体入口(未示出)联接到反应腔室112，以便向反应腔室112内提供反应气体的混合物。反应气体的混合物选自但不限于含烃气体、氢气、氮气和含有其它掺杂物的气体的群组。
在使用时，由微波天线106发射的微波通过穿透石英板118进入反应腔室112，并随后激发反应气体的混合物，从而形成等离子体放电114。在合适的条件下，在限定了生长表面的等离子体放电114中在金刚石晶种的表面上生长金刚石。如前面所描述的，条件之一是在反应腔室112内产生和保持真空环境。
多个凹口112a整体形成在反应腔室112a的圆柱形金属侧壁的外表面上。在第一和第二实施方案中，可提供流体冷却剂在凹口内连续地流动，从而有效地除去该反应腔室112内产生的热。流体冷却剂可以是空气、氮气、惰性气体、水或其组合或任何其它合适的冷却剂。在其它实施方案中，流体冷却剂可以被限制在凹口中放置的管内。在凹口中流动的流体冷却剂可以消散由等离子体放电产生的过多的热，从而保持反应腔室112内的温度在适当的范围内，在此范围内密封环108有效地用于保持反应腔室的压力并且还防止在金刚石生长过程中污染气体进入反应腔室112内。
根据本发明的第二个方面，在金刚石生产过程中执行实时原位分析可通过提供记录工具、显微镜和测量机构进行，这将在下面更详细地描述。
高保真工具116形式的记录工具安装在环形外壳102内，并在反应腔室112上方，如图1至4所示。该高保真工具120适于在金刚石生长工艺过程中光学检查等离子体放电和金刚石生长表面。该高保真工具包括安装在环形外壳104顶部处的高保真照相机120，以便捕捉等离子体放电114和金刚石生长表面的俯视图。出于研究金刚石生长工艺的目的，该高保真照相机116能够记录金刚石生长表面的图像和视频。
图3图解了本发明第一实施方案中在反应腔室112的周边处提供和设置的测量机构的示意图。
图3还图解了提供有测量机构的反应腔室112沿虚线AA的俯视图。如图3中所示，多个进入端口(302a、302b、302c、302d)整体形成在反应腔室112的圆柱形金属侧壁上。
在反应腔室112周边处邻近第一和第三进入端口(302a、302c)提供和安装有测量机构。该测量机构包括发射分析束的工具122a和接收该分析束的工具122b。
在如图3所示的本发明的第一实施方案中，发射分析束的工具可为电子枪122a的形式。该电子枪122a布置在第一进入端口302a的外侧，以发射电子撞击金刚石的生长表面。在其它实施方案中，发射分析束的工具可为选自Langmuire探针、长期工作长度显微镜、光谱仪(光致发光光谱仪、阴极发光光谱仪、拉曼光谱仪、光学光谱仪等)和反射高能量电子衍射(RHEED)的群组中的一种或多种仪器。
检测器112b形式的电子接收工具(例如ZnS荧光屏检测器)布置在与第一进入端口302a相对的第三进入端口302c的外侧，以便接收衍射电子。
在如图3所示的第一实施方案中，检测器112b设置在反应腔室112的圆柱形金属侧壁的外侧。在如图5所示的第二实施方案中，检测器112b设置在反应腔室112的圆柱形金属侧壁内。
测量机构可操作以收集金刚石生长表面的信息，这样在金刚石在反应腔室112内生长的同时可执行实时原位分析。要指出的是，可获得在金刚石生长工艺过程中金刚石生长表面的实时测量，这样可原位执行实时原位分析。金刚石生长表面的实时特性在理解金刚石生长机理上是有用的。
图5还图解了沿虚线A-A的反应腔室112的俯视图。多个进入端口(302a、302b、302c、302d)可形成在反应腔室112的圆柱形金属侧壁的选定位置处。如图5中所示，在本发明的第一和第二实施方案中有四个进入端口(302a、302b、302c、302d)形成在侧壁302上。在其它实施方案中，可根据待执行的实时原位分析在圆柱形金属壁302上形成任何其它数目的进入端口。
在实时原位分析过程中，电子枪112a发射电子束，其通过进入端口中的一个进入反应腔室112并以相对金刚石生长表面非常小的角度撞击金刚石生长表面。入射电子从金刚石生长表面处的碳原子衍射，并且衍射电子的一小部分以特定的角度发生相长干涉并在检测器上形成规则的图案。电子根据金刚石生长表面上的原子位置干涉，因此在检测器上的衍射图案是金刚石生长表面的函数。
如图3中所示，在本发明的第一实施方案中在第二进入端口302b的外侧处提供并邻近设置长期工作长度显微镜304形式的显微镜。该显微镜304用于观察等离子体放电114和收集金刚石生长表面的图像。
其它分析仪器306可邻近设置在与第二进入端口302b相对的第四进入端口302d的外侧。分析仪器包括拉曼光谱仪和XRD，用于通过第四进入端口302d测量所生长的金刚石层的纯度，并基于测量结果获得拉曼光谱。
在本发明的另一个实施方案中，在基底台110内提供用于调节金刚石晶种的生长表面沿环形外壳104的轴线的位置的工具。该调节工具(未示出)可以是致动器、步进马达等。调节工具用于将金刚石晶种的生长表面维持在位，在此在整个金刚石合成工艺中来自电子枪112a的电子束总能撞击金刚石生长表面。金刚石生长特定的时间间隔后，已经生长一定厚度，x um的金刚石。调节工具使生长的表面沿环形外壳104的轴线向下相同的x um，这样电子束可以在自身无任何调节的条件下撞击在生长表面上。已意想不到地发现，采用上述方法可获得更精确的实时原位分析结果。
根据本发明的第三个方面，提供一种生产金刚石和对其进行实时原位分析的方法。
根据本发明的优选实施方案，在图6中示出了工艺流程图600。
该工艺开始于步骤602。
在步骤604中，在反应腔室112内布置多个金刚石晶种。在本发明的第一实施方案中，多个金刚石晶种布置在反应腔室112内的基底台上。在其它实施方案中，金刚石晶种可在钼基底支架放置到基底台110上之前先放置到钼基底支架上。
其后，在步骤606中，提供氢气到反应腔室112中并引导从微波辐射源106发射的微波至此以形成等离子体放电114，从而处理金刚石晶种的顶部表面。
在步骤608中，提供反应气体的混合物到反应腔室112中，其中，反应气体的混合物可以包含含烃气体、氢气、氮气和含有其它掺杂物的气体。
在步骤610中，在等离子体放电中在金刚石晶种上生长预定厚度的金刚石层之后，在步骤612中测量已生长金刚石层的一组预定特性并基于该测量结果执行实时原位分析。
如果需要，在步骤614中根据原位分析结果调节工艺条件。
在步骤616中，继续金刚石层的生长，直到获得期望的厚度。
该工艺结束于步骤618。
在不偏离本发明的精神和范围的前提下，上面描述的本发明的优选实施方案可作出许多修改、替代和变型，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，意在包括落入所附权利要求范围内的所有此类修改、替代和变型。

Claims (25)

1.一种用于生产金刚石和执行实时原位分析的装置，包括：
外壳，
反应腔室，所述反应腔室在结构上连接到所述外壳，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，
辐射工具，所述辐射工具在所述外壳内安装在所述反应腔室上方，所述辐射工具适于发射微波到所述反应腔室内，以实现所述反应腔室内金刚石的生长，
介电盖，所述介电盖设置在所述反应腔室的顶部处，并适于允许来自所述辐射工具的辐射波进入所述反应腔室。
2.一种用于生产金刚石和执行实时原位分析的装置，包括：
外壳，
反应腔室，所述反应腔室在结构上连接到所述外壳，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，
辐射工具，所述辐射工具在所述外壳内安装在所述反应腔室上方，所述辐射工具适于发射微波到所述反应腔室内，以实现所述反应腔室内金刚石的生长，
介电盖，所述介电盖设置在所述反应腔室的顶部处，并适于允许来自所述辐射工具的辐射波进入所述反应腔室，
记录工具，所述记录工具安装在环形外壳内，且安装在所述反应腔室上方，
测量机构，所述测量机构设置在所述反应腔室的周边处，所述测量机构包括发射分析束的工具和接收分析束的工具，
显微镜，所述显微镜邻近设置在所述反应腔室的外侧上。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的装置，其中所述外壳安装在所述反应腔室的顶部上。
4.根据权利要求3所述的装置，其中所述反应腔室安装在支撑件的顶部上，所述支撑件借助于密封环联接到所述反应腔室。
5.根据权利要求1或2中任一项所述的装置，其中所述反应腔室安装在所述外壳内。
6.根据权利要求5所述的装置，其中所述外壳安装在支撑件的顶部上，所述支撑件借助于密封环联接到所述反应腔室。
7.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中所述介电盖为石英盖的形式。
8.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中所述辐射工具为微波天线的形式。
9.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中所述反应腔室设有同心地安装在其中的基底台，所述基底台由所述支撑件支撑。
10.根据权利要求4至9中任一项所述的装置，其中所述支撑件为基板支撑件的形式。
11.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中反应腔室包括圆柱形金属侧壁。
12.根据权利要求11所述的装置，其中多个凹口整体形成在所述圆柱形金属侧壁的外表面上。
13.根据权利要求11或12所述的装置，其中多个进入点形成在所述圆柱形金属侧壁上的选定位置处。
14.根据权利要求13所述的装置，其中存在4个进入点。
15.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中所述外壳为具有圆柱形金属侧壁的环形外壳的形式。
16.根据权利要求2至15中任一项所述的装置，其中，所述记录工具为高保真工具的形式。
17.根据权利要求2至16中任一项所述的装置，所述测量机构安装在所述反应腔室的周边处且邻近第一和第三进入点。
18.根据权利要求2至17中任一项所述的装置，发射分析束的所述工具为电子枪的形式。
19.根据权利要求2至18中任一项所述的装置，所述显微镜邻近设置在所述反应腔室的第二进入点的外侧上。
20.根据权利要求2至19中任一项所述的装置，进一步包括分析仪器，所述分析仪器邻近设置在所述装置的第四进入点的外侧处，所述分析仪器包括拉曼光谱仪和XRD。
21.根据权利要求2至20中任一项所述的装置，其中所述基底台进一步包括调节工具，所述调节工具用于沿着环形外壳的轴线调节金刚石晶种的生长表面的位置。
22.根据权利要求21所述的装置，其中所述调节工具可以为致动器、步进马达等的形式。
22.一种生产金刚石和执行实时原位分析的方法，包括：
提供根据权利要求1至22所述的装置，
在所述反应腔室内放置多个金刚石晶种，
将氢气供应到所述反应腔室内，
将从所述辐射工具发射的微波引导到所述反应腔室内，以形成等离子体放电，
将反应气体的混合物供应到所述反应腔室内，
使金刚石生长到预定厚度，
测量已生长金刚石层的一组预定特性，
基于测定结果执行实时原位分析，
根据原位分析结果调节工艺条件，
使金刚石生长，直至获得期望的厚度。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述多个金刚石晶种被放置在所述反应腔室中的基底上。
24.根据权利要求22所述的方法，其中所述多个金刚石晶种首先被放置到钼基底支架上，之后所述钼基底支架被放置在基底支架上。
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