CN104891543A - 一种高纯度硫酸铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；c、过滤步骤b中静置后的溶液；d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。本发明的有益效果是：制备的硫酸铝晶体的纯度高；反应在常温常压下进行，成本低廉，方便快捷；低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。
Description
技术领域
本发明涉及本发明涉及一种制备高纯度硫酸铝的方法，具体涉及一种以工业硫酸铝为原料制备高纯硫酸铝的方法。
背景技术
工业生产硫酸铝主要是以铝土矿和硫酸为原料，在一定温度和压力下反应制备硫酸铝。由于铝土矿中除了含有铝元素以外，还含有铁、钙、镁等其它杂质金属元素，这些杂质金属元素在制备硫酸铝时也与硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸钙、硫酸镁，使成品硫酸铝纯度降低。目前，制备高纯度硫酸铝的主要方法：一种方法是以纯净铝为原料与硫酸反应生产硫酸铝，但是这种方法生产成本高；另一种方法是以工业硫酸铝为原料，采用沉淀剂法或重结晶法等方法生产硫酸铝。沉淀法是在硫酸铝溶液加入金属离子沉淀剂，利用沉淀剂沉淀杂质金属离子。如在硫酸铝溶液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀铁离子。这种方法虽然能够消除铁离子，但同时又生成硫酸钠存在于硫酸铝中，而且生产成本高；重结晶法是利用重结晶提纯硫酸铝。这种方法是先将硫酸铝配制成饱和溶液，然后加热升温再冷却使硫酸铝结晶。由于硫酸铝在结晶时析出结晶水，若硫酸铝溶液浓度高，杂质也会同时析出，达不到纯净效果；若硫酸铝溶液浓度低，又难以得到硫酸铝晶体或硫酸铝回收率低，操作条件不易控制，同时消耗能量，提高了生产成本。
因此，一种能够在常温常压下进行，方便快捷，成本低廉的高纯度硫酸铝的制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，在硫酸铝的不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，能够有效地防止杂质的晶体析出。
本发明的一个目的在于提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过本方法能够在常温常压下，简便快捷，成本低廉的制备高纯度硫酸铝。
为实现上述目的，本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。
优选的是，所述低分子量的一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为30～40％。
优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为32～36％。
优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为0.9～1.1:2.7。
优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1.0～1.1:2.7。
优选的是，步骤e中低分子量的一元醇的回收方法是将过滤所得的液体解热至低分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得低分子量的一元醇。
本发明的有益效果是：1、制备的硫酸铝晶体的纯度高；2、反应在常温常压下进行，成本低廉，方便快捷；3、低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。4、缩短了生产周期，提高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将500g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34.9％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为34.9％的硫酸铝不饱和溶液中加入100ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置30min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例2
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将348.4g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为30.0％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为30.0％的硫酸铝不饱和溶液中加入90ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至79℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例3
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将779.6g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为40.0％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为40.0％的硫酸铝不饱和溶液中加入110ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置35min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例4
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将405.4g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为32％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为32％的硫酸铝不饱和溶液中加入105ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置32min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例5
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将557.5g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为36.0％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为36.0％的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置28min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例6
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将439.7g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为33.0％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为33.0％的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置29min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
实施例7
本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
a、将473.9g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34.0％的硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的质量分数为34.0％的硫酸铝不饱和溶液中加入104ml的无水乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置26min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78.5℃，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
对比例1
将473.9g工业硫酸铝(Al2(SO4)3·16H2O)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有杂质(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)，向容器内加水，至工业硫酸铝全部溶解，加热硫酸铝溶液至沸腾，当蒸发至溶液液面出现晶膜时，停止加热。搅拌溶液，使晶膜分散到溶液中作为晶核，搅拌溶液。将溶液冷却至室温，硫酸铝从溶液中结晶出来，结晶时间24～48小时，制备出硫酸铝晶体。
经过实验测的，本方法如实施例1-7制得的高纯度的硫酸铝晶体，其纯度能够到达99.94％～99.95％。而对比例1中的硫酸铝晶体晶体的纯度为97.6％。由此可以看出，本申请在常温常压下进行，无需加热，只需向不饱和的硫酸铝溶液中加入低分子量的一元醇，即可制备高纯度的硫酸铝晶体。不但提高了纯度，而且节约了能，降低了实验成本，还缩短了生产周期，提高了经济效益。
影响硫酸铝净化效果的因素
(1)硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
取500.0g工业硫酸铝(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)置于2000mL的容器中，配制不同浓度的硫酸铝溶液，在常温常压下，加入100mL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。所得数据见表1。
表1硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
由试验结果可以看出，随着硫酸铝溶液浓度的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但硫酸铝浓度低硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定硫酸铝溶液为，30～40％为宜，作为进一步优选以32～36％为宜。
(2)乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
取500.0g工业硫酸铝(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)置于2000mL的容器中，加270.0mL水溶解，在常温常压下，加入不同量的无水乙醇，同时不断搅拌溶液。静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。所得数据见表2。
表2乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
由试验结果可以看出，随着乙醇加入量的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但乙醇加入量少硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定乙醇加入量以为90～110ml为宜，作为进一步优选以100～110ml为宜。
(3)静置时间对硫酸铝净化效果的影响
取500.0g工业硫酸铝(以硫酸铝含量为96.86％，硫酸亚铁含量为1.35％,硫酸镁1.28％、硫酸钙为0.49％计)置于2000mL的容器中，加270.0mL水溶解，在常温常压下，加入100mL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，改变静置时间，过滤得到硫酸铝晶体。所得数据见表3。
表3静置时间对硫酸铝净化效果的影响
由试验结果可以看出，随着硫酸铝静置时间的增加，硫酸铝纯度增加。而对硫酸铝回收率影响不大。确定硫酸铝静置时间以为，25～35min为宜，作为进一步优选以30～35min为宜。
如上所述，本发明一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过向硫酸铝的不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，使在硫酸铝晶体析出的同时而不析出其他的杂质晶体(如硫酸亚铁、硫酸镁和硫酸钙等)，提高了硫酸铝晶体的纯度，同时反应在常温常压下进行，有效地节约了能源，使用过的低分子量的一元醇还能够回收使用，降低了成本，此外还缩短了生产周期，提高了经济效益。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种高纯度硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；
b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；
c、过滤步骤b中静置后的溶液；
d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。
2.如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为30～40％。
4.如权利要求3所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为32～36％。
5.如权利要求4所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为0.9～1.1:2.7。
6.如权利要求5所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1.0～1.1:2.7。
7.如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，步骤e中低分子量的一元醇的回收方法是将过滤所得的液体解热至低分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得低分子量的一元醇。
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