CN104888858A - 一种三元高效复合可见光光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元高效复合可见光光催化剂及其制备方法和应用，其特征在于：通过煅烧法制备N-K2Ti4O9和g-C3N4，通过静电吸引制备N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料，进而利用溶剂热法自组装合成N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂。本发明利用N-K2Ti4O9的可见光响应好、g-C3N4传导电子空穴能力强、UiO-66具有MOF材料吸附量大的特点，综合三者优点合成的三元复合光催化剂在复合促进的光生电荷分离作用下，具有显著增强的可见光下光催化降解有机染料活性，在光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备、可见光光催化技术、环境保护领域，具体涉及三元高效复合光催化剂N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66的制备及其在可见光下催化降解水中有机污染物的应用。
背景技术
当今能源短缺、环境污染问题越来越引起人们的关注，人类社会的可持续发展面临巨大的挑战。光催化技术是降解环境污染物的一种新型处理技术，具有低碳、洁净、环保等优点，因此是解决能源、环境问题的一种理想途径，然而传统的二氧化钛等光催化剂由于带隙高、光生电子-空穴复合速率快等缺点，限制了光催化技术的实际应用，如何制备高效的光催化剂则是光催化技术应用需要解决的一个关键问题。
钛酸钾(K2Ti4O9)被普遍认为是一种可靠的材料，缘于其无毒、性质稳定、材料易得、光电性质独特等性能。然而由于其带隙能较高(3.2-3.4eV)，只能被紫外光激发，因此提高其光催化活性以拓宽相关材料的应用范围具有重要意义。将氮元素掺杂到K2Ti4O9中(标记为“N-K2Ti4O9”)是减少带隙的一种普遍方法，掺杂后光催化活性得到提高，但是N-K2Ti4O9等低带隙半导体普遍存在比表面积小、对疏水性有机物吸附差和单一材料存在光生电子-空穴复合速率快等缺陷，而限制了其光催化性能的进一步提高。g-C3N4是由三氮杂苯单元构成的聚合物，是非金属半导体，其热稳定性和化学稳定性较强，有离域共轭π键(可以有效的传导光生载流子)，在可见光催化反应方面主要用于光解水及有机污染物的降解等，但是g-C3N4光催化剂也存在比表面积小，光生载流子复合严重等缺点。研究发现，对g-C3N4进行酸处理可以提高其比表面积，促进电荷分离。而且g-C3N4经过酸处理其氮原子质子化使其带正电，容易和其他带负电的材料通过静电吸引有效复合在一起。金属有机框架(metal-organicframework，简称MOF)材料是近十几年来才引起广泛关注的新型多孔材料，是由氧、氮等多齿有机配体与过渡金属离子自组装而成的配位聚合物，具有特别大的比表面积(多数MOF的比表面积在1000m2/g以上，大于常规的多孔材料)。其敞口贯通的孔道有利于吸附浓缩环境中的污染物分子到材料的表面和内部。其中UiO-66是ZrIV和对苯二甲酸配位反应形成的一种MOF材料，具有比表面积和吸附量大，物理和化学性质稳定等优点。鉴于UiO-66优异的吸附性能，将其负载到其他材料表面形成复合结构，能够提高材料的吸附光催化性能。
本发明结合N-K2Ti4O9可见光响应好、g-C3N4传导电子空穴能力强、MOF材料吸附量大的优点，制备出的N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元复合材料具有较高的吸附性能，能有效分离光生电子-空穴对，有显著增强的可见光光催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂及其制备方法，以克服单一催化材料存在的缺陷并通过复合促进光生电荷分离作用，其制备方法简单，降解罗丹明B的光催化效果显著。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明三元高效复合可见光光催化剂，其特点在于：所述三元高效复合可见光光催化剂由N-K2Ti4O9、g-C3N4和UiO-66复合构成，记为N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66。
本发明三元高效复合可见光光催化剂的制备方法，其特点在于：
(1)将K2CO3与TiO2按摩尔比1:9～4:9混合并研磨均匀，然后在400～1000℃煅烧4～10h，最后自然冷却至室温，获得K2Ti4O9；
将K2Ti4O9和尿素按质量比1:5～3:5混合后，在300～500℃煅烧3～6h，然后自然冷却至室温，获得N-K2Ti4O9；
将N-K2Ti4O9加入到浓度为0.10～0.30mol/L的草酸钠水溶液中，搅拌、超声，然后过滤、洗涤、干燥、研磨，获得预处理N-K2Ti4O9；
(2)将三聚氰胺在400～600℃煅烧3～8h，然后冷却至室温、研磨，获得g-C3N4；
将所述g-C3N4加入到浓度为0.5～2.0mol/L的硝酸溶液中，并在135℃下保温6h，将所得样品洗涤至中性、干燥，获得预处理g-C3N4；
(3)将步骤(1)所获得的预处理N-K2Ti4O9和步骤(2)所获得的预处理g-C3N4按质量比为1:2～7:2混合于乙醇中，然后搅拌20～40h，过滤，洗涤，干燥，获得N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料；
(4)将步骤(3)所获得的N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料与ZrCl4按质量比1:2～7:2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入对苯二甲酸和苯甲酸(对苯二甲酸、ZrCl4和苯甲酸的质量比为0.64:1:10)，超声30min后将其转移至聚四氟乙烯反应釜中在100～150℃反应18～32h，所得产物经过滤、洗涤、干燥，即获得N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂。
本发明还公开了上述三元高效复合可见光光催化剂作为可见光光催化降解水溶液中有机污染物的催化剂的应用。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明首次将复合光催化剂N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66应用于光催化领域，是一种新型的降解有机污染物的光催化剂，制备方法简单易行，可见光催化效率高，在光催化领域具有广阔的应用前景；
(2)本发明通过修饰诱导的静电吸引制备N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料，进而利用配位反应组装制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元复合材料，用于协同光催化净化水中有机污染物；
(3)本发明结合N-K2Ti4O9可见光响应好，薄层状g-C3N4容易和其他材料结合且传导电子空穴能力强，UiO-66吸附量大的优势，复合不仅增大了催化剂的比表面积，还提高了光生载流子的分离效率和光催化效率。
附图说明
图1是本发明N-K2Ti4O9、g-C3N4和UiO-66、N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料和N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(3:2)三元高效复合可见光光催化剂的XRD图；
图2是本发明UiO-66(a)、N-K2Ti4O9(b)、g-C3N4(c)和N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(3:2)三元高效复合可见光光催化剂(d)的TEM图；
图3是本发明N-K2Ti4O9、g-C3N4、UiO-66、N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料和N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(3:2)三元高效复合可见光光催化剂对罗丹明B的可见光催化效果图；
图4是本发明不同比例的N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂对罗丹明B的可见光催化效果图。
具体实施方式
下面列举实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例按如下步骤制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂：
1、N-K2Ti4O9的制备
将6.6g K2CO3与12.0g TiO2(摩尔比为1:3)混合放入研钵中，研磨充分后，将粉末放入坩埚，在150℃下煅烧2h，然后升温至960℃，煅烧10h，冷却后，得到K2Ti4O9；
将1.0g K2Ti4O9和2.0g尿素于15g乙醇中混合，再加热将溶剂蒸发，移至马弗炉中400℃煅烧4h，冷却、水洗、干燥得到N-K2Ti4O9。所得N-K2Ti4O9的XRD图如图1所示，TEM图如图2(b)所示。
2、N-K2Ti4O9预处理
将步骤1得到的N-K2Ti4O9加入到100mL的草酸钠水溶液(0.22mol·L-1)中，搅拌2h，超声1h后，过滤、水洗、70℃干燥5h、研磨后得到预处理N-K2Ti4O9。
3、g-C3N4的制备
将5.0g三聚氰胺放入坩埚中，移至马弗炉中以每分钟3℃的升温速度加热至520℃，并保温4小时，然后冷却至室温、研磨，得到g-C3N4。所得g-C3N4的XRD图如图1所示，TEM图如图2(c)所示。
4、g-C3N4的氮质子化
将步骤3得到的g-C3N4放入硝酸(0.5mol·L-1)溶液中，移至聚四氟乙烯反应釜中135℃下保温6h。取出样品，将样品洗涤至中性，70℃干燥5h，得到预处理g-C3N4。
5、N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合光催化剂的制备
将1.0g步骤2中所得的预处理N-K2Ti4O9和0.5g步骤4中所得的预处理g-C3N4于50mL乙醇溶液中混合搅拌24h，过滤，洗涤，干燥得到N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料。所得N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料的XRD图如图1所示。
6、N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂的制备
称取0.080g步骤5中制备出的N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料、0.053g ZrCl4、0.034g对苯二甲酸及0.530g苯甲酸加入到42ml的N,N-二甲基甲酰胺中，然后超声30min后将其转移至50mL聚四氟乙烯反应釜中120℃反应24h，然后冷却至室温，过滤并用DMF和CHCl3各洗涤数次，减压干燥得到三元高效复合可见光光催化剂N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(3:2)(即N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料与ZrCl4的质量比为3:2)。
所得产物的XRD图如图1所示，TEM图如图2(d)所示。
为进行光催化性能的对比，本实施例还按如下步骤制备了UiO-66：
称取0.053g ZrCl4(0.227mmol)、0.034g对苯二甲酸(0.227mmol)和0.530g苯甲酸(4.344mmol)加入到25ml的N,N-二甲基甲酰胺中，然后超声30min后将其转移至30ml聚四氟乙烯反应釜中120℃反应24h，反应过后冷却至室温，过滤并用DMF和CHCl3各洗涤数次，减压干燥得到UiO-66。所得UiO-66的XRD图如图1所示，TEM图如图2(a)所示。
为探索N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66降解有机污染物的应用，同时对比N-K2Ti4O9、g-C3N4、UiO-66、N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料和N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66作为催化剂时的光催化性能，作如下测试：取各催化剂20mg，加入到100mL 10mg/L的罗丹明B水溶液中，暗处吸附12h达到平衡，然后开启光源进行光催化实验，整个实验通过鼓气使催化剂和溶液混合均匀，使用循环冷却水维持反应器温度恒定。取样后，通过0.22μm过滤器进行过滤，吸光度在Shimadzu UV 2550紫外可见分光光度计上测定。结果如图3所示，二元N-K2Ti4O9/g-C3N4复合材料比纯材料的光催化性能好，三元N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66复合材料的光催化效果最好。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方式制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂，区别仅在于步骤6中N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料的质量改为0.027g。所得产物N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(1:2)光催化性能如图4所示。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方式制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂，区别仅在于步骤6中N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料的质量改为0.035g。所得产物N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(2:3)光催化性能如图所4示。
实施例4
本实施例按实施例1相同的方式制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂，区别仅在于步骤6中N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料的质量改为0.053g。所得产物N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(1:1)光催化性能如图所4示。
实施例5
本实施例按实施例1相同的方式制备N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂，区别仅在于步骤6中N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料的质量改为0.106g。所得产物N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66(2:1)光催化性能如图所4示。
对比实施例1～5可知将N-K2Ti4O9/g-C3N4和ZrCl4按照不同质量比制备出的N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂都具有较好的光催化性能，同时当N-K2Ti4O9/g-C3N4和ZrCl4的质量比为3:2时复合材料光催化性能最好。
Claims (5)
1.一种三元高效复合可见光光催化剂，其特征在于：所述三元高效复合可见光光催化剂由N-K2Ti4O9、g-C3N4和UiO-66复合构成，记为N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66。
2.一种权利要求1所述的三元高效复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将K2CO3与TiO2按摩尔比1:9～4:9混合并研磨均匀，然后在400～1000℃煅烧4～10h，最后自然冷却至室温，获得K2Ti4O9；
将K2Ti4O9和尿素按质量比1:5～3:5混合后，在300～500℃煅烧3～6h，然后自然冷却至室温，获得N-K2Ti4O9；
将N-K2Ti4O9加入到草酸钠水溶液中，搅拌、超声，然后过滤、洗涤、干燥、研磨，获得预处理N-K2Ti4O9；
(2)将三聚氰胺在400～600℃煅烧3～8h，然后冷却至室温、研磨，获得g-C3N4；
将所述g-C3N4加入到硝酸溶液中，并在135℃下保温6h，将所得样品洗涤至中性、干燥，获得预处理g-C3N4；
(3)将步骤(1)所获得的预处理N-K2Ti4O9和步骤(2)所获得的预处理g-C3N4按质量比为1:2～7:2混合于乙醇中，然后搅拌20～40h，过滤，洗涤，干燥，获得N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料；
(4)将步骤(3)所获得的N-K2Ti4O9/g-C3N4二元复合材料与ZrCl4按质量比1:2～7:2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入对苯二甲酸和苯甲酸，超声30min后将其转移至聚四氟乙烯反应釜中在100～150℃反应18～32h，所得产物经过滤、洗涤、干燥，即获得N-K2Ti4O9/g-C3N4/UiO-66三元高效复合可见光光催化剂；
其中对苯二甲酸、ZrCl4和苯甲酸的质量比为0.64:1:10。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述草酸钠水溶液的浓度为0.10～0.30mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中硝酸的浓度为0.5～2.0mol/L。
5.一种权利要求1所述的三元高效复合可见光光催化剂的应用，其特征在于：用于作为可见光光催化降解水溶液中有机污染物的催化剂。
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