CN104877531B - 一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，包括以下步骤：将粉末涂料的原料混合后，依次经熔融挤出、冷却、粉碎，得到所述的粉末涂料；粉末涂料的原料重量份组成如下：不饱和聚酯漆废料粉10～75份；饱和聚酯树脂0～45份；环氧树脂0～35份；阻燃剂0～3份；固化剂0～10份；抗老化剂0～2份；填料10～45份；颜料0～2份；催化剂A0～2份；其他助剂0～2份；其中，饱和聚酯树脂和环氧树脂的用量不同时为零。本发明将需要消耗资源处理的不饱和聚酯漆废料进行循环利用，将其作为聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料的主要组分，并能提高这两类粉末涂料的性能，并使其适合静电喷涂作业的需要。

Description

一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法。
背景技术
粉末涂料是一种生产效率高(efficiency)、涂膜性能优良(excellency)、生态环保(ecology)、且经济(economy)的4“E”产品，现有粉末涂料的喷涂方式多采用静电喷涂，静电喷涂作为高效率、无污染的新型涂装方式，使用范围越来越广。
粉末涂料的用量随着静电喷涂技术的广泛应用，需求量日益增大，静电喷涂用的粉末涂料中不存在溶剂、成膜助剂等有机挥发成分，所有组分都为能够固结在漆膜中的有效成分，绿色环保。粉末涂料形成的漆膜具有高强度、高硬度、高韧性、防腐抗老化、无挥发物、易加工等优点，在涂料领域的应用越来越广泛。在家具、汽车等领域的油漆喷涂过程中，大多采用空气喷枪进行喷漆作业，所喷油漆中接近60％的油漆因喷涂效率的问题，没有成功固化在喷涂件表面，而成为油漆废渣，这些油漆废渣都是热固性聚合物，很难降解，也很难进行再加工。
现在一般只能采用焚烧或填埋的方式处理上述的油漆废渣，通常进行焚烧或填埋处理的成本较高，在中国东部发达地区，上述油漆废渣的处理费用高达2000～3000元/吨，不仅成为社会的负担，存在二次污染的风险，同时也造成大量的资源浪费。对油漆废渣进行回收利用，在倡导环保的今天，具有重要的现实意义。在保证质量的前提下，采用接近零成本甚至负成本的油漆废渣代替油漆中的部分甚至绝大部分原料，会使产品的性价比大为提高，不仅能够解决处理油漆废渣给企业带来的经济压力，同时能够使油漆相关生产企业制作出更有市场竞争力的产品。在所述的油漆废渣中，不饱和聚酯漆占了很大部分，因此，对该部分漆的回收利用显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，以不饱和聚酯漆废料作为粉末涂料的主要组分，得到的粉末涂料性能优良。
一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，包括以下步骤：原料按如下重量份进行混合：
其中，饱和聚酯树脂和环氧树脂的用量不同时为零；
然后，依次经熔融挤出、冷却、粉碎，得到所述的粉末涂料。
本发明对家具、汽车等领域喷漆过程中产生的不饱和聚酯废料进行回收利用，将其作为聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料的主要组分(用于代替两种粉末涂料中的聚酯树脂、颜料或填料等)，一方面，能够降低聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料的生产成本，另一方面，也能够省去不饱和聚酯废料的处理成本。
本发明制备得到的粉末涂料，能够用于金属工具、家电外壳、自行车、家具等领域，所得到的漆膜具有密度小、质地坚硬、阻燃、耐老化性能好等优点，性能优于或等同于现有技术中的热固性纯聚酯粉末涂料。
现有技术中的不饱和聚酯漆废料磨碎后，所得的粉料直接用于本发明提供的粉末涂料中，不能获得性能良好的粉末涂料，需要对不饱和聚酯漆废料进行改性后使用，优选地，所述不饱和聚酯漆废料粉按如下方法制备：
将不饱和聚酯漆废料粉碎后，除去挥发性物质，然后依次加入偶联剂和催化剂B进出改性，得到所述的不饱和聚酯漆废料粉。
本发明中，不饱和聚酯漆废料粉可以采用各种不饱和聚酯漆的废料改性而成，优选地，所述不饱和聚酯漆为PE漆固化料、环氧聚酯漆、聚氨酯漆中的至少一种。
本发明对不饱和聚酯漆废料进行粉碎，并进一步利用偶联剂和催化剂B进行改性加工，使粉末涂料采用静电喷涂后，在160～200℃高温固化时，在催化剂B的作用下，已经固化的不饱和聚酯漆废料中的酯键能够打开，并与饱和聚酯树脂和/或固化剂发生交联，形成致密且均匀的高性能漆膜。
所述不饱和聚酯漆废料粉应具有合适的粒径，以保证不饱和聚酯漆废料粉能够充分地与粉末涂料中的其余组分混合均匀，同时确保在粉末涂料固化形成漆膜的过程中，不饱和聚酯漆废料粉中已经固化的酯键打开，与粉末涂料中的其余组分发生化学交联反应。
作为优选，所述不饱和聚酯漆废料粉的粒径为80～2500目。进一步优选，所述不饱和聚酯漆废料粉的粒径为500～2000目。再优选，所述不饱和聚酯漆废料粉的粒径为800～1250目。
所述的催化剂A和催化剂B可以相同，也可以不同，催化剂A和催化剂B的作用都在于将已经固化的不饱和聚酯漆中的酯键打开，使其能够与粉末涂料中的其余组分发生化学交联反应，优选地，所述催化剂A为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、辛酸亚锡(Sn(Oct)2)、三苯基膦(PPh3)、乙酰丙酮锌(Zinc(II)Acetylacetonate)、有机钛催化剂中的至少一种；催化剂B为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、辛酸亚锡、三苯基膦、乙酰丙酮锌、有机钛催化剂中的至少一种。
进一步优选，所述催化剂A为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、辛酸亚锡、乙酰丙酮锌中的至少一种。催化剂B为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、辛酸亚锡、乙酰丙酮锌中的至少一种。
偶联剂用于改善树脂与无机填充剂或增强材料的界面性能，本发明中优选采用硅烷偶联剂，所述偶联剂与不饱和聚酯漆废料的质量比为0.5～1.5:100。进一步优选，所述偶联剂与不饱和聚酯漆废料的质量比为1.0～1.5:100。
优选地，所述催化剂B与不饱和聚酯漆废料的质量比为0.5～1.5:100。进一步优选，所述催化剂B与不饱和聚酯漆废料的质量比为1.0～1.5:100。
进行不饱和聚酯漆废料粉制备时的具体操作操作如下：
将固体不饱和聚酯漆废料依次进行粉碎和磨碎，得到符合粒径要求的窄粒径分布粉料，然后搅拌升温至90～110℃，并在该温度保持30～40min，将不饱和聚酯漆废料中的挥发性物质除去。
除去挥发性物质后，加入偶联剂活化5～10min，活化后降温至80℃以下，再加入催化剂，高速搅拌3～5min后出料，得到不饱和聚酯漆废料粉。
饱和聚酯树脂包括端羟基型和端羧基型两种，本发明中，所述饱和聚酯树脂为端羧基饱和聚酯树脂，端羧基饱和聚酯树脂的酸值为10～200mgKOH/g。
所述的酸值用于衡量饱和聚酯树脂中的游离羧基的含量或者合成饱和聚酯树脂时，聚合反应进行的程度，在不同的酸值下，饱和聚酯树脂具有不同的性能，进而影响粉末涂料的性能。
优选地，端羧基饱和聚酯树脂的酸值为20～100mgKOH/g。进一步优选，端羧基饱和聚酯树脂的酸值为50～100mgKOH/g。
本发明中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧树脂的环氧值为0.08～0.15mol/100g。环氧值是环氧树脂的重要指标，环氧值为每100g环氧树脂中含有环氧基的摩尔数，在一定程度上，能够反映出环氧树脂的交联能力，进而影响粉末涂料的性能，优选地，环氧树脂的环氧值为0.1～0.13mol/100g。
本发明提供的粉末涂料中，环氧树脂为非必要组分，不添加环氧树脂时，得到聚酯粉末涂料；添加环氧树脂时，得到聚酯环氧粉末涂料。
粉末涂料中的阻燃剂、固化剂、抗老化剂、颜料、催化剂A以及其他助剂都可以依据粉末涂料的不同性能需求进行选择，本发明的目的在于，对不饱和聚酯漆废料进行回收利用，得到聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料，现有技术中，用于聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料的各种助剂都可以应用至本发明提供的粉末涂料中。
作为优选，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯、封闭型异氰酸酯、β-羟烷基酰胺、双氰胺中的至少一种。进一步优选，所述固化剂为异氰脲酸三缩水甘油酯、封闭型异氰酸酯、双氰胺中的至少一种。
作为优选，所述填料为二氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、蒙脱土、氢氧化镁、白炭黑、炭黑中的至少一种。进一步优选，所述填料为二氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、白炭黑中的至少一种。
作为优选，所述阻燃剂为FT-808J阻燃剂(无卤环保阻燃剂)。
作为优选，所述抗老化剂(受阻胺抗老化剂)为紫外光吸收剂RC131。
所述其他助剂为流平剂、荧光剂、增白剂、偶联剂、安息香酸中的至少一种。优选地，所述其他助剂为流平剂、偶联剂、安息香酸中的至少一种。
作为优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
作为优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
进一步优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
进一步优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
进一步优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
进一步优选，粉末涂料的原料重量份组成如下：
本发明提供的粉末涂料的制备方法中，优选地，所述熔融挤出中，混料段温度为70～110℃，塑化段温度为110～130℃，挤出段温度为110～120℃。
进一步优选，所述熔融挤出中，混料段温度为80～100℃，塑化段温度为115～125℃，挤出段温度为115～120℃。
本发明将需要消耗资源处理的不饱和聚酯漆废料进行循环利用，将其作为聚酯粉末涂料或者聚酯环氧粉末涂料的主要组分，并能提高这两类粉末涂料的性能，使其更加适合静电喷涂作业的需要。
本发明提供的粉末涂料能够使粉末涂料的原料成本降低1/3左右，同时提高了粉末涂料中高分子成膜物质的浓度，使涂膜更加致密，提高了涂膜的光泽和性能。
具体实施方式
下面结合实施例和试验数据，对本发明作更详细的说明。
实施例1
不饱和聚酯漆废料粉的制备方法如下：
将块状或者钟乳石状的固体不饱和聚酯漆废料用粉碎机进行粗粉碎，得到粗粉，然后将粗粉用梯形磨粉机进行精磨，将不饱和聚酯漆废料研磨至1250目(即12μm，泰勒制)窄分布粉料，然后利用高速混合机搅拌升温至120℃，并在该温度保持60min，将不饱和聚酯漆废料中的挥发性物质除去。
除去挥发性物质后，降温到110℃在密闭真空条件下，真空度小于200Pa，对偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液(乙醇与偶联剂的质量比为1:1)进行增压雾化，通过真空喷雾方法使偶联剂均匀附着在粉料的表面，偶联剂与不饱和聚酯漆废料的质量比为1：100，偶联剂喷雾8min后，降温至80℃以下，再喷雾法加入催化剂1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯乙醇溶液(乙醇与催化剂的质量比为2:1)，催化剂与不饱和聚酯漆废料的质量比为1：100，，高速搅拌4min后，通惰性气体N2恢复到常压后搅拌3～5min出料，得到不饱和聚酯漆废料粉。
实施例2
将45份实施例1制备得到的不饱和聚酯漆废料粉、30份饱和聚酯树脂、2份FT-808J阻燃剂，3.5份异氰脲酸三缩水甘油酯，15份硫酸钡，1份钛白粉颜料，0.2份流平剂放入高速混合机中搅拌均匀后，用SH标准化全新双螺杆挤出造粒机组进行挤出造粒。
SH标准化全新双螺杆(螺杆直径65mm，长径比40)挤出造粒机组的挤出温度：混料段90℃，塑化段125℃，挤出段120℃。
挤出风冷后，利用空气旋风分级磨进行粉碎，经180目滤网，过筛分级后，进行包装，得到静电喷涂粉末涂料，该粉末涂料的性能测试见表2。
实施例3
与实施例2的不同之处在于，原料以及原料的重量份组成不同，本实施中，原料的重量份组成如下：
本实施例中使用的饱和聚酯树脂的生产厂家为扬州市欣宝树脂有限公司，酸值为70mgKOH/g。
本实施例制备得到的粉末涂料的性能测试见表2。
实施例4
与实施例2的不同之处在于，原料以及原料的重量份组成不同，本实施中，原料的重量份组成如下：
本实施例中使用的饱和聚酯树脂的生产厂家为：张家港市宝田新型材料科技有限公司，牌号9855。
本实施例制备得到的粉末涂料的性能测试见表2。
实施例5
与实施例2的不同之处在于，原料以及原料的重量份组成不同，本实施中，原料的重量份组成如下：
本实施例制备得到的粉末涂料的性能测试见表2。
对比例1
与实施例2的不同之处在于，原料以及原料的重量份组成不同，本实施中，原料的重量份组成如下：
本对比例中使用的饱和聚酯树脂的生产厂家为扬州市欣宝树脂有限公司，酸值为70mgKOH/g。
本对比例制备得到的粉末涂料的性能测试见表2。
对比例2
与实施例2的不同之处在于，原料以及原料的重量份组成不同，本实施中，原料的重量份组成如下：
本对比例中使用的不饱和聚酯漆废料粉的制备方法与实施例1的区别在于：没有加入催化剂。
本对比例中使用的饱和聚酯树脂的生产厂家为扬州市欣宝树脂有限公司，酸值为70mgKOH/g。
本对比例制备得到的粉末涂料的性能测试见表2。
各实施例以及对比例中使用的原料或设备厂家列表如表1所示：
表1
性能表征
实施例2～5以及对比例1～2制备得到的粉末涂料的测试性能如表2所示。
表2
表2中的性能测试结果所依据的标准分别为：
力学检测抗冲击性能测试参照GB/T1732-1993；
杯突试验参照GB/T9753-1988；
附着力(划格法)参照GB/T9286-1998；
铅笔硬度测试参照GB/T6739-1996；
盐雾试验参照GB/T1771-1991；
湿热试验参照GB/T1740-1979。
由表2可以看出，本发明实施例2～5利用不饱和聚酯漆废料粉制备得到的粉末涂料优于或至少等同于现有技术中对比例1和对比例2制备的粉末涂料，能够解决不饱和聚酯漆废料的回收问题，提高粉末涂料的性价比。
以上实施例对本发明进行了具体描述，这些实施例仅用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些非本质性改变，均属本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：原料按如下重量份进行混合：
其中，饱和聚酯树脂和环氧树脂的用量不同时为零；
所述催化剂A为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、辛酸亚锡、三苯基膦、乙酰丙酮锌、有机钛催化剂中的至少一种；
所述不饱和聚酯漆废料粉的制备方法如下：将不饱和聚酯漆废料粉碎后，除去挥发性物质，然后依次加入偶联剂和催化剂B进行改性，得到所述的不饱和聚酯漆废料粉；其中，催化剂B为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、辛酸亚锡、三苯基膦、乙酰丙酮锌、有机钛催化剂中的至少一种；
然后，依次经熔融挤出、冷却、粉碎，得到所述的粉末涂料。
2.如权利要求1所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，粉末涂料的原料重量份组成如下：
3.如权利要求1或2所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，所述不饱和聚酯漆为PE漆固化料、环氧聚酯漆、聚氨酯漆中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，所述不饱和聚酯漆废料粉的粒径为80～2500目。
5.如权利要求1或2所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，所述饱和聚酯树脂为端羧基饱和聚酯树脂，端羧基饱和聚酯树脂的酸值为10～200mgKOH/g。
6.如权利要求1或2所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧树脂的环氧值为0.08～0.15mol/100g。
7.如权利要求1或2所述的利用不饱和聚酯漆废料制作粉末涂料的方法，其特征在于，所述熔融挤出中，混料段温度为70～110℃，塑化段温度为110～130℃，挤出段温度为110～120℃。
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