CN104876990B - 一种纯化甲维盐粗品的方法 - Google Patents
一种纯化甲维盐粗品的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104876990B CN104876990B CN201510294066.0A CN201510294066A CN104876990B CN 104876990 B CN104876990 B CN 104876990B CN 201510294066 A CN201510294066 A CN 201510294066A CN 104876990 B CN104876990 B CN 104876990B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emamectin benzoate
- purifying
- crude product
- benzoate crude
- control
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可。本发明实现了甲维盐粗品的有效分离纯化,有效含量达到了96%以上,提高了产品质量,降低生产成本;有利于增强甲维盐的国内外市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于抗生素提取技术领域,特别是涉及一种纯化甲维盐粗品的方法。
背景技术
甲维盐又称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐,是由诺华公司开发并上市的一种高效、低毒、低残留、绿色环保型生物源杀虫剂。其结构修饰是以阿维菌素为母体,引入甲胺基与苯甲酸成盐,是众多阿维菌素化学衍生物中最具有代表性的一类,可以替代拟除虫菊酯和有机磷农药,在农业及畜牧业的害虫防治中有广泛的应用。
目前,国内有关于采用重结晶提取、纯化甲维盐的文献报道,存在的主要问题是:
1 甲维盐有效含量低,不超过93%。
2 成品杂质含量高,超过了5%。
3 提取、纯化过程中使用了大量的有机溶媒,对环保带来不利影响。
4 提取、纯化的成本较高。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种有效提高甲维盐含量,降低生产成本,避免环境污染的纯化甲维盐粗品的方法。
为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可。
所述甲维盐的溶解浓度控制在40~60%。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
所述精滤是指采用纸板精滤机过滤,温度控制在30~50℃,压力控制在0.1~0.3MPa。
所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02μm,其过滤方式是错流过滤,过滤过程中,温度控制在30~50℃,压力控制在0.2~0.3MPa。
所述纯化水的加量为:V甲维盐溶液:V纯化水=1:3~5(L/L)。
所述搅拌转速控制在10~20r/min,搅拌20~30min。
所述减压蒸馏条件为:温度50~60℃,压力控制在-0.01~-0.1MPa。
所述淋洗时间为5~10min。
所述干燥温度控制在50~60℃,至水分含量低于3%时停止干燥。
所述陶瓷膜为复合膜,主要成分是氧化硅和氧化铝,其中氧化硅含量为10~12%,氧化铝含量为58~62%。
本发明的技术优势:
1 本发明提供了一种安全、有效的提取纯化甲维盐的方法,其甲维盐有效含量达到了96%以上。
2 本发明可以有效去除甲维盐的杂质,含量低于4%。
3 本发明提取、纯化成本低,有利于增强产品的国内外市场的竞争力。
4 本发明工艺简单,省时省力。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
下述实施例中的粗品来源:
以阿维菌素B1a为反应底物,选用合适氧化剂将 C5-OH、C4"-OH 同时选择性氧化为羰基。甲维盐的合成是采用一锅法,经过选择性氧化、选择性氨化、同步还原、成盐四部反应得到甲维盐粗品,其有效含量为60~70%。
实施例中使用的纸板精滤机为GFZL纸板精滤机,其膜为复合膜,主要成分是氧化硅和氧化铝,其中氧化硅含量为10~12%,氧化铝含量为58~62%。
实施例1
甲维盐粗品10kg,用25L甲醇溶解,浓度控制在40%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在30℃,压力控制在0.1MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01μm,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在30℃,压力控制在0.2MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入75L纯化水。启动搅拌***,搅拌转速控制在10r/min,搅拌20min,停止搅拌。
启动搅拌***,搅拌转速控制在20r/min,溶液升温至50℃,压力控制在-0.1MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌20min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为5min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在50℃。
干燥结束,得到甲维盐8.5kg,水分含量为2.8%,含量为96.7%。
实施例2
甲维盐粗品10kg,用22.2L乙醇溶解,浓度控制在45%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在35℃,压力控制在0.15MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.02μm,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在35℃,压力控制在0.22MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入78L纯化水。启动搅拌***,搅拌转速控制在13r/min,搅拌22min,停止搅拌。
启动搅拌***,搅拌转速控制在22r/min,溶液升温至53℃,压力控制在-0.07MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌22min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为6min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在52℃。
干燥结束,得到甲维盐8.6kg,水分含量为2.6%,含量为96.9%。
实施例3
甲维盐粗品10kg,用20L丙酮溶解,浓度控制在50%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在40℃,压力控制在0.2MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01μm,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在40℃,压力控制在0.25MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌***,搅拌转速控制在15r/min,搅拌25min,停止搅拌。
启动搅拌***,搅拌转速控制在25r/min,溶液升温至55℃,压力控制在-0.05MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌25min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为7min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在55℃。
干燥结束,得到甲维盐8.7kg,水分含量为2.5%,含量为97.1%。
实施例4
甲维盐粗品10kg,用18.2L甲醇溶解,浓度控制在55%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在45℃,压力控制在0.25MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.02μm,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在45℃,压力控制在0.27MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌***,搅拌转速控制在17r/min,搅拌28min,停止搅拌。
启动搅拌***,搅拌转速控制在27r/min,溶液升温至57℃,压力控制在-0.03MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌27min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为8min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在57℃。
干燥结束,得到甲维盐8.5kg,水分含量为2.3%,含量为97.0%。
实施例5
甲维盐粗品10kg,用16.7L乙醇溶解,浓度控制在60%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在50℃,压力控制在0.3MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01μm,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在50℃,压力控制在0.3MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入83L纯化水。启动搅拌***,搅拌转速控制在20r/min,搅拌30min,停止搅拌。
启动搅拌***,搅拌转速控制在30r/min,溶液升温至60℃,压力控制在-0.01MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌30min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为10min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在60℃。
干燥结束,得到甲维盐8.4kg,水分含量为2.1%,含量为96.6%。
Claims (9)
1.一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用甲醇、乙醇或丙酮有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可;
上述精滤过程中,温度控制在30~50℃,压力控制在0.1~0.3MPa;
上述陶瓷膜过滤采用错流过滤,过滤过程中,温度控制在30~50℃,压力控制在0.2~0.3MPa;
上述纯化水的加量为:V甲维盐溶液:V纯化水=1:3~5(L/L)。
2.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述甲维盐的溶解浓度控制在40~60%。
3.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述精滤是指采用纸板精滤机过滤。
4.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02μm。
5.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述搅拌转速控制在10~20r/min,搅拌20~30min。
6.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述减压蒸馏条件为:温度50~60℃,压力控制在-0.01~-0.1MPa。
7.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述淋洗时间为5~10min。
8.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述干燥温度控制在50~60℃,至水分含量低于3%时停止干燥。
9.按照权利要求1或4所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述陶瓷膜为复合膜,主要成分是氧化硅和氧化铝,其中氧化硅含量为10~12%,氧化铝含量为58~62%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510294066.0A CN104876990B (zh) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 一种纯化甲维盐粗品的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510294066.0A CN104876990B (zh) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 一种纯化甲维盐粗品的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104876990A CN104876990A (zh) | 2015-09-02 |
CN104876990B true CN104876990B (zh) | 2017-11-14 |
Family
ID=53944695
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510294066.0A Active CN104876990B (zh) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 一种纯化甲维盐粗品的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104876990B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106008628B (zh) * | 2016-05-24 | 2018-11-27 | 宁夏泰益欣生物科技有限公司 | 一种甲维盐的提纯方法 |
CN111748009B (zh) * | 2020-07-22 | 2023-11-17 | 齐鲁晟华制药有限公司 | 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法 |
CN112707939B (zh) * | 2020-12-25 | 2022-06-24 | 河北威远生物化工有限公司 | 一种4″-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法 |
CN112920233A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-06-08 | 吴霜 | 一种改善其可加工性的甲维盐的合成方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1923840A (zh) * | 2006-09-27 | 2007-03-07 | 河北瑞通美邦工程有限公司 | 一种阿维菌素提取工艺 |
CN1948328A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-18 | 华南农业大学 | 一类甲胺基阿维菌素有机酸盐及其制备方法与应用 |
CN103497226A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-08 | 齐鲁晟华制药有限公司 | 一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的精制方法 |
-
2015
- 2015-06-02 CN CN201510294066.0A patent/CN104876990B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1923840A (zh) * | 2006-09-27 | 2007-03-07 | 河北瑞通美邦工程有限公司 | 一种阿维菌素提取工艺 |
CN1948328A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-18 | 华南农业大学 | 一类甲胺基阿维菌素有机酸盐及其制备方法与应用 |
CN103497226A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-08 | 齐鲁晟华制药有限公司 | 一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的精制方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药结晶工艺优化;张海健;《华东理工大学工程硕士学位论文》;20120315;全文,尤其是第4页,第40-41页,第46-51页 * |
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐及其纯化;张春芳,等;《河南化工》;20120331;第29卷(第3期);第27-30页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104876990A (zh) | 2015-09-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104876990B (zh) | 一种纯化甲维盐粗品的方法 | |
EP3369710B1 (en) | Wastewater treatment method, wastewater treatment system, molecular sieve manufacturing method and manufacturing system | |
CN100355766C (zh) | 膜技术分离纯化葛根素的方法 | |
WO2018214643A1 (zh) | 一种全组分利用的甘蔗制糖***及其处理方法 | |
CN103923140A (zh) | 一种酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的制备方法 | |
CN103087048B (zh) | 一种埃索美拉唑钠的纯化方法 | |
CN110272461B (zh) | 一种从发酵液中提纯β-胸苷的方法 | |
CN105732662B (zh) | 一种从6‑apa母液中回收6‑apa和盐的工艺 | |
CN109651308A (zh) | 一种5-羟甲基糠醛的纯化方法 | |
CN109553645B (zh) | 一种提取发酵溶液中低含量红霉素a的方法 | |
CN107383135A (zh) | 从发酵液中分离纯化β‑胸苷的方法 | |
CN102898422A (zh) | 一种苯醚甲环唑的制备方法 | |
AU2005336975B2 (en) | Process for recovery and purification of lactic acid | |
CN109422642B (zh) | 苯甲酸的精制方法、药用级苯甲酸钠的生产方法和设备 | |
CN103880041A (zh) | 一种组合膜法精制硫氰酸盐的方法 | |
RU2414953C1 (ru) | Способ получения композитных мембран с фуллеренсодержащим полимерным селективным слоем | |
JPH1171346A (ja) | N−メチル−2−ピロリドンの精製方法 | |
CN106928191A (zh) | 一种兰索拉唑的制备工艺 | |
CN106317076B (zh) | 一种7-adca母液回收的方法 | |
CN104448019A (zh) | 高纯普鲁兰多糖提取工艺 | |
CN1951451A (zh) | 一种超临界萃取山茶花活性成份的方法 | |
CN104479038A (zh) | 普鲁兰多糖提纯工艺 | |
CN106380022B (zh) | 一种h酸生产废水的处理工艺、装置及专用吸附树脂材料 | |
CN112094184B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法 | |
CN107586310B (zh) | 一种黄霉素的提取工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230704 Address after: 154600 Xinli village, zhongxinhe Township, Qiezihe District, Qitaihe City, Heilongjiang Province Patentee after: Heilongjiang lianshun Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 750101 Telescope Development Zone, Yongning County, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: NINGXIA TAIRUI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right |