CN104876990B - 一种纯化甲维盐粗品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解，之后精滤，陶瓷膜过滤，加纯化水混合并充分搅拌，减压蒸馏至固体析出，继续搅拌后过滤，所得固体用纯化水淋洗，干燥即可。本发明实现了甲维盐粗品的有效分离纯化，有效含量达到了96%以上，提高了产品质量，降低生产成本；有利于增强甲维盐的国内外市场竞争力。

Description

一种纯化甲维盐粗品的方法
技术领域
本发明属于抗生素提取技术领域，特别是涉及一种纯化甲维盐粗品的方法。
背景技术
甲维盐又称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，是由诺华公司开发并上市的一种高效、低毒、低残留、绿色环保型生物源杀虫剂。其结构修饰是以阿维菌素为母体，引入甲胺基与苯甲酸成盐，是众多阿维菌素化学衍生物中最具有代表性的一类，可以替代拟除虫菊酯和有机磷农药，在农业及畜牧业的害虫防治中有广泛的应用。
目前，国内有关于采用重结晶提取、纯化甲维盐的文献报道，存在的主要问题是：
1 甲维盐有效含量低，不超过93%。
2 成品杂质含量高，超过了5%。
3 提取、纯化过程中使用了大量的有机溶媒，对环保带来不利影响。
4 提取、纯化的成本较高。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高甲维盐含量，降低生产成本，避免环境污染的纯化甲维盐粗品的方法。
为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解，之后精滤，陶瓷膜过滤，加纯化水混合并充分搅拌，减压蒸馏至固体析出，继续搅拌后过滤，所得固体用纯化水淋洗，干燥即可。
所述甲维盐的溶解浓度控制在40～60%。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
所述精滤是指采用纸板精滤机过滤，温度控制在30～50℃，压力控制在0.1～0.3MPa。
所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02μm，其过滤方式是错流过滤，过滤过程中，温度控制在30～50℃，压力控制在0.2～0.3MPa。
所述纯化水的加量为：V甲维盐溶液:V纯化水=1:3～5（L/L）。
所述搅拌转速控制在10～20r/min，搅拌20～30min。
所述减压蒸馏条件为：温度50～60℃，压力控制在-0.01～-0.1MPa。
所述淋洗时间为5～10min。
所述干燥温度控制在50～60℃，至水分含量低于3%时停止干燥。
所述陶瓷膜为复合膜，主要成分是氧化硅和氧化铝，其中氧化硅含量为10～12%，氧化铝含量为58～62%。
本发明的技术优势：
1 本发明提供了一种安全、有效的提取纯化甲维盐的方法，其甲维盐有效含量达到了96%以上。
2 本发明可以有效去除甲维盐的杂质，含量低于4%。
3 本发明提取、纯化成本低，有利于增强产品的国内外市场的竞争力。
4 本发明工艺简单，省时省力。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
下述实施例中的粗品来源：
以阿维菌素B1a为反应底物，选用合适氧化剂将 C5-OH、C4"-OH 同时选择性氧化为羰基。甲维盐的合成是采用一锅法，经过选择性氧化、选择性氨化、同步还原、成盐四部反应得到甲维盐粗品，其有效含量为60～70%。
实施例中使用的纸板精滤机为GFZL纸板精滤机，其膜为复合膜，主要成分是氧化硅和氧化铝，其中氧化硅含量为10～12%，氧化铝含量为58～62%。
实施例1
甲维盐粗品10kg，用25L甲醇溶解，浓度控制在40%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液，温度控制在30℃，压力控制在0.1MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液，膜的孔径控制在0.01μm，其过滤方式是错流过滤。过滤过程中，温度控制在30℃，压力控制在0.2MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入75L纯化水。启动搅拌***，搅拌转速控制在10r/min，搅拌20min，停止搅拌。
启动搅拌***，搅拌转速控制在20r/min，溶液升温至50℃，压力控制在-0.1MPa，进行减压蒸馏。固体析出后停止加热，继续搅拌20min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体，淋洗时间为5min。淋洗结束后进行干燥，温度控制在50℃。
干燥结束，得到甲维盐8.5kg，水分含量为2.8%，含量为96.7%。
实施例2
甲维盐粗品10kg，用22.2L乙醇溶解，浓度控制在45%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液，温度控制在35℃，压力控制在0.15MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液，膜的孔径控制在0.02μm，其过滤方式是错流过滤。过滤过程中，温度控制在35℃，压力控制在0.22MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入78L纯化水。启动搅拌***，搅拌转速控制在13r/min，搅拌22min，停止搅拌。
启动搅拌***，搅拌转速控制在22r/min，溶液升温至53℃，压力控制在-0.07MPa，进行减压蒸馏。固体析出后停止加热，继续搅拌22min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体，淋洗时间为6min。淋洗结束后进行干燥，温度控制在52℃。
干燥结束，得到甲维盐8.6kg，水分含量为2.6%，含量为96.9%。
实施例3
甲维盐粗品10kg，用20L丙酮溶解，浓度控制在50%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液，温度控制在40℃，压力控制在0.2MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液，膜的孔径控制在0.01μm，其过滤方式是错流过滤。过滤过程中，温度控制在40℃，压力控制在0.25MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌***，搅拌转速控制在15r/min，搅拌25min，停止搅拌。
启动搅拌***，搅拌转速控制在25r/min，溶液升温至55℃，压力控制在-0.05MPa，进行减压蒸馏。固体析出后停止加热，继续搅拌25min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体，淋洗时间为7min。淋洗结束后进行干燥，温度控制在55℃。
干燥结束，得到甲维盐8.7kg，水分含量为2.5%，含量为97.1%。
实施例4
甲维盐粗品10kg，用18.2L甲醇溶解，浓度控制在55%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液，温度控制在45℃，压力控制在0.25MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液，膜的孔径控制在0.02μm，其过滤方式是错流过滤。过滤过程中，温度控制在45℃，压力控制在0.27MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌***，搅拌转速控制在17r/min，搅拌28min，停止搅拌。
启动搅拌***，搅拌转速控制在27r/min，溶液升温至57℃，压力控制在-0.03MPa，进行减压蒸馏。固体析出后停止加热，继续搅拌27min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体，淋洗时间为8min。淋洗结束后进行干燥，温度控制在57℃。
干燥结束，得到甲维盐8.5kg，水分含量为2.3%，含量为97.0%。
实施例5
甲维盐粗品10kg，用16.7L乙醇溶解，浓度控制在60%。
使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液，温度控制在50℃，压力控制在0.3MPa。
选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液，膜的孔径控制在0.01μm，其过滤方式是错流过滤。过滤过程中，温度控制在50℃，压力控制在0.3MPa。
经过滤的甲维盐溶液中加入83L纯化水。启动搅拌***，搅拌转速控制在20r/min，搅拌30min，停止搅拌。
启动搅拌***，搅拌转速控制在30r/min，溶液升温至60℃，压力控制在-0.01MPa，进行减压蒸馏。固体析出后停止加热，继续搅拌30min后过滤。
用纯化水淋洗甲维盐固体，淋洗时间为10min。淋洗结束后进行干燥，温度控制在60℃。
干燥结束，得到甲维盐8.4kg，水分含量为2.1%，含量为96.6%。

Claims (9)

1.一种纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将甲维盐粗品用甲醇、乙醇或丙酮有机溶剂溶解，之后精滤，陶瓷膜过滤，加纯化水混合并充分搅拌，减压蒸馏至固体析出，继续搅拌后过滤，所得固体用纯化水淋洗，干燥即可；
上述精滤过程中，温度控制在30～50℃，压力控制在0.1～0.3MPa；
上述陶瓷膜过滤采用错流过滤，过滤过程中，温度控制在30～50℃，压力控制在0.2～0.3MPa；
上述纯化水的加量为：V甲维盐溶液:V纯化水=1:3～5（L/L）。
2.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述甲维盐的溶解浓度控制在40～60%。
3.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述精滤是指采用纸板精滤机过滤。
4.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02μm。
5.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述搅拌转速控制在10～20r/min，搅拌20～30min。
6.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述减压蒸馏条件为：温度50～60℃，压力控制在-0.01～-0.1MPa。
7.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述淋洗时间为5～10min。
8.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述干燥温度控制在50～60℃，至水分含量低于3%时停止干燥。
9.按照权利要求1或4所述的纯化甲维盐粗品的方法，其特征在于所述陶瓷膜为复合膜，主要成分是氧化硅和氧化铝，其中氧化硅含量为10～12%，氧化铝含量为58～62%。
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