CN104876796A - 一种回收新戊二醇的方法 - Google Patents

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崔龙
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Tianjin Ruiweijin Chemical Technology Ltd
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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Abstract

本发明涉及一种采用双精馏塔脱水回收新戊二醇的方法。它采用双塔精馏方式，将新戊二醇塔塔顶收集到的少量新戊二醇和大量水的混合物分离。第一个精馏塔为预脱水塔，一部分水和轻组分从塔顶采出，含大部分新戊二醇的水在塔釜采出，并送至第二个精馏塔。第二个精馏塔为主脱水塔，采用减压蒸馏，将水从塔顶采出，塔顶新戊二醇含量低于0.1%的水，下一步进行生化处理，塔釜得到以新戊二醇为主的釜液，并送回到新戊二醇蒸馏单元进行回收。

Description

一种回收新戊二醇的方法
技术领域
本发明涉及一种新戊二醇的回收方法，特别是一种在生产过程中塔顶轻组分内新戊二醇的回收。
背景技术
新戊二醇不仅是粉末树脂涂料的重要原料，也是一种用途非常广泛的重要有机化工原料。
在现有的新戊二醇生产工艺中，高纯度的新戊二醇产品通过精馏得到。但是在现有的精馏工艺中，由于新戊二醇的升华物理特性，生产过程中会有大量的新戊二醇升华至塔顶，进入塔顶的轻组分物流中，导致相当多的新戊二醇升华流失，增加了新戊二醇的生产成本，且同时造成生产工艺废水COD较高，难以生化处理。
发明内容
本发明的目的是利用升华物质的升华速度随环境温度降低而降低的性质，降低蒸馏过程的温度，解决现有技术中新戊二醇精馏过程中的新戊二醇升华流失问题，提供采用双精馏塔脱水回收新戊二醇的生产方法。
 本发明的技术方案如下:采用双精馏塔脱水的新戊二醇回收方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）           给预脱水塔加热，预脱水塔底温度控制在95 ～ 115℃，塔顶温度控制在80 ～ 105℃；
（2）           给主脱水塔加热，主脱水塔底温度控制在80 ～ 130℃，塔顶温度控制在70 ～ 90℃；
（3）           将预脱水塔的压力控制在0.07-0.25MPa（绝对压力），将主脱水塔的压力控制在0.05 ～ 0.08MPa（绝对压力）；
（4）           将新戊二醇塔的塔顶产品泵入预脱水塔的中部。塔顶物料经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5～2，另一部分物料送出处理。塔釜物料送入主脱水塔；
（5）           将预脱水塔塔釜液送入主脱水塔的中部。塔顶物料一部分回流，一部分送出处理，回流比控制在0.5 ～ 5，控制新戊二醇含量低于0.1%以下。塔釜物料送去前部新戊二醇蒸馏单元。
 附图说明
图1是本发明提供的工艺流程简图
 1．预脱水塔；2.主脱水塔；3预脱水塔泵；4.主脱水塔泵；5.预脱水塔塔底再沸器；6.预脱水塔塔顶冷凝器；7.主脱水塔塔底再沸器；8.主脱水塔塔顶冷凝器。
 具体实施方法
实施例1
如图1所示，将新戊二醇加氢液蒸馏后的塔顶轻组分通过预脱水塔泵3进入到预脱水塔1中部，控制预脱水塔塔底温度为105℃，塔顶温度为95℃。塔顶压力为0.13MPa（绝对压力）。塔顶物料经预脱水塔冷凝器6冷凝，调节回流比为1.5。经色谱分析，采出液中新戊二醇含量为0.12%。预脱水塔1塔顶采出物料送出处理。将预脱水塔1塔釜产品经预脱水塔塔底再沸器5，通过主脱水塔泵4送入到主脱水塔2中部塔板处，控制主脱水塔塔底温度为95℃，塔顶温度为85℃。塔顶压力为0.07MPa（绝对压力）。塔顶物料经主脱水塔冷凝器8冷凝，调节回流比为1，经色谱分析，主脱水塔塔顶采出液中新戊二醇含量为0.05%。塔顶采出物料送出处理。塔釜物料经主脱水塔塔底再沸器7，送去前部新戊二醇蒸馏单元。
实施例2
如图1所示，将新戊二醇加氢液蒸馏后的塔顶轻组分通过预脱水塔泵3进入到预脱水塔1中部，控制预脱水塔塔底温度为95℃，塔顶温度为90℃。塔顶压力为0.07MPa（绝对压力）。塔顶物料经预脱水塔冷凝器6冷凝，调节回流比为1。经色谱分析，采出液中新戊二醇含量为0.05%。预脱水塔1塔顶采出物料送出处理。将预脱水塔1塔釜产品经预脱水塔塔底再沸器5，通过主脱水塔泵4送入到主脱水塔2中部塔板处，控制主脱水塔塔底温度为85℃，塔顶温度为75℃。塔顶压力为0.05MPa（绝对压力）。塔顶物料经主脱水塔冷凝器8冷凝，调节回流比为1.2，经色谱分析，主脱水塔塔顶采出液中新戊二醇含量为0.01%。塔顶采出物料送出处理。塔釜物料经主脱水塔塔底再沸器7，送去前部新戊二醇蒸馏单元。
实施例3
如图1所示，将新戊二醇加氢液蒸馏后的塔顶轻组分通过预脱水塔泵3进入到预脱水塔1中部，控制预脱水塔塔底温度为115℃，塔顶温度为105℃。塔顶压力为0.25MPa（绝对压力）。塔顶物料经预脱水塔冷凝器6冷凝，调节回流比为0.5。经色谱分析，采出液中新戊二醇含量为0.41%。预脱水塔1塔顶采出物料送出处理。将预脱水塔1塔釜产品经预脱水塔塔底再沸器5，通过主脱水塔泵4送入到主脱水塔2中部塔板处，控制主脱水塔塔底温度为130℃，塔顶温度为90℃。塔顶压力为0.08MPa（绝对压力）。塔顶物料经主脱水塔冷凝器8冷凝，调节回流比为0.5，经色谱分析，主脱水塔塔顶采出液中新戊二醇含量为0.1%。塔顶采出物料送出处理。塔釜物料经主脱水塔塔底再沸器7，送去前部新戊二醇蒸馏单元。
         表1 新戊二醇塔、预脱水塔和主脱水塔塔顶新戊二醇含量比较

Claims (1)

1.采用精馏脱水回收新戊二醇的方法，其特征包括以下步骤：
(1)给预脱水塔加热，预脱水塔底温度控制在95 ～ 115℃，塔顶温度控制在80 ～ 105℃；
(2)给主脱水塔加热，主脱水塔底温度控制在80 ～ 130℃，塔顶温度控制在70 ～ 90℃；
(3)将预脱水塔的压力控制在0.07-0.25MPa（绝对压力），将主脱水塔的压力控制在0.05 ～ 0.08MPa（绝对压力）；
(4)将新戊二醇塔的塔顶产品泵入预脱水塔的中部；塔顶物料经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5～2，另一部分物料送出处理；塔釜物料送入主脱水塔；
(5)将预脱水塔塔釜液送入主脱水塔的中部；塔顶物料一部分回流，一部分送出处理，回流比控制在0.5 ～ 5，控制新戊二醇含量低于0.1%以下；塔釜物料送去前部新戊二醇蒸馏单元。
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