CN104865335A - 一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法,该方法包括:用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的硅胶固相萃取小柱取出,采用正戊烷及正戊烷/***混合溶液进行淋洗和洗脱,收集洗脱液并混匀后,直接取样进行氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法分析,外标法定量。本方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量,能够有效提高准确度和方法的灵敏度;本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法,能够有效减少基质干扰,实验的重复性和回收率都很好,适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟气分析检测技术领域,具体涉及卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法。
背景技术
相关研究表明,2-硝基丙烷是卷烟烟气中的有害成分之一,其危害性较大,可通过吸入、食入及经皮吸收进入体内,对眼及呼吸道粘膜有刺激作用,吸入高浓度引起麻醉作用。轻度中毒者引起化学性支气管炎;中度中毒者为化学性肺炎;重度中毒者可发生化学性肺水肿。2-硝基丙烷被世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)列为2B类致癌物(对人可能致癌),同时也是69种Hoffmann清单的主要有害成分之一。因此,***研究主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法,对于全面认识卷烟安全性及“吸烟与健康”问题都具有十分重要的意义。
目前关于卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的分析方法研究,国内外鲜有报道。因此,建立一种简单、灵敏、高通量的方法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷十分必要。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种简单、灵敏、定性定量准确的使用氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法包括以下步骤:
①配制标准溶液:用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液;
②标准曲线的绘制:分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、 0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,进行GC-MS/MS检测;以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标,2-硝基丙烷的浓度作为横坐标,建立2-硝基丙烷的校正曲线。
③卷烟的抽吸:将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸,抽吸20支卷烟,用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷;
④样品前处理及分析:卷烟抽吸后,取下硅胶固相萃取小柱,依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次,然后用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次,收集所有洗脱液,振荡均匀后,直接取样进行GC-MS/MS分析。
所述步骤②和④中的色谱条件如下:
色谱柱,DB-624(60m×0.25mm×1.4μm);
GC进样方式:进样量1μL,分流比10:1;
溶剂延迟:8min;
进样口温度:180℃;
载气为He,流速为1.5mL/min;
初始温度:初始温度60℃,保持6min,20℃/min升至220℃,保持16min。
所述步骤②和④中的质谱条件如下:
电离方式:氨气化学电离;
传输线温度:230℃;
氨气流量:2mL/min;
四极杆温度:150℃;
碰撞气:氮气;
扫描方式:多反应监测模式(MRM),2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39,碰撞能为25。
本发明的优点是:
本发明使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备,发明方法易于推广,检测成本低;
本发明首次提出了采用氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法测定卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的分析方法;本发明的方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量,能够有效提高准确度和方法的灵敏度;本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法,能够有效减少基质干扰,实验的重复性和回收率都很好,适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
附图说明
图1为本发明得到的典型样品色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实施例做进一步说明:
①配制标准溶液:用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液;②标准曲线的绘制:分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,进行GC-MS/MS检测;以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标,2-硝基丙烷的浓度作为横坐标,建立2-硝基丙烷的校正曲线。③卷烟的抽吸:将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸,抽吸20支卷烟,用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷;
④样品前处理及分析:卷烟抽吸后,取下硅胶固相萃取小柱,依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次,然后 用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次,收集所有洗脱液,振荡均匀后,直接取样进行GC-MS/MS分析。
色谱质谱分析:
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm);
GC进样方式:进样量1μL,分流比10:1;
溶剂延迟:8min;
进样口温度:180℃;
载气为He,流速为1.5mL/min;
初始温度:初始温度60℃,保持6min,20℃/min升至220℃,保持16min。
电离方式:氨气化学电离;
传输线温度:230℃;
氨气流量:2mL/min;
四极杆温度:150℃;
碰撞气:氮气;
扫描方式:多反应监测模式(MRM),2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39,碰撞能为25。
表1 分析方法的线性范围和检测限
检出限:以信噪比S/N=3对应浓度确定检出限,结果如表1所示。
回收率:采用样品加标法对同一烟气样品在高、中、低三个含量水平上进行了回收率的测定,结果表明,平均回收率的结果在89.2%~95.3%之间,回收率较高。
典型样品测定结果:对6个卷烟样品进行了测定,其中烤烟型卷烟3个,混合型卷烟3个。测定结果见表2:
表2 烟气样品测定结果(μg/支)
典型样品色谱图见图1。
Claims (2)
1.一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
①配制标准溶液:用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液;
②标准曲线的绘制:分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,进行GC-MS/MS检测;以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标,2-硝基丙烷的浓度作为横坐标,建立2-硝基丙烷的校正曲线;
③卷烟的抽吸:将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸,抽吸20支卷烟,用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷;
④样品前处理及分析:卷烟抽吸后,取下硅胶固相萃取小柱,依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次,然后用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次,收集所有洗脱液,振荡均匀后,直接取样进行GC-MS/MS分析;
所述步骤②和④中的色谱条件如下:
色谱柱,DB-624,60m×0.25mm×1.4μm;
GC进样方式:进样量1μL,分流比10:1;
溶剂延迟:8min;
进样口温度:180℃;
载气为He,流速为1.5mL/min;
初始温度:初始温度60℃,保持6min,20℃/min升至220℃,保持16min。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法,其特征在于:所述步骤②和④中的质谱条件如下:
电离方式:氨气化学电离;
传输线温度:230℃;
氨气流量:2mL/min;
四极杆温度:150℃;
碰撞气:氮气;
——扫描方式:多反应监测模式(MRM),2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39,碰撞能为25。
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