CN104865335A - 一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，该方法包括：用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的硅胶固相萃取小柱取出，采用正戊烷及正戊烷/***混合溶液进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并混匀后，直接取样进行氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法分析，外标法定量。本方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量，能够有效提高准确度和方法的灵敏度；本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法，能够有效减少基质干扰，实验的重复性和回收率都很好，适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟气分析检测技术领域，具体涉及卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法。
背景技术
相关研究表明，2-硝基丙烷是卷烟烟气中的有害成分之一，其危害性较大，可通过吸入、食入及经皮吸收进入体内，对眼及呼吸道粘膜有刺激作用，吸入高浓度引起麻醉作用。轻度中毒者引起化学性支气管炎；中度中毒者为化学性肺炎；重度中毒者可发生化学性肺水肿。2-硝基丙烷被世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)列为2B类致癌物(对人可能致癌)，同时也是69种Hoffmann清单的主要有害成分之一。因此，***研究主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，对于全面认识卷烟安全性及“吸烟与健康”问题都具有十分重要的意义。
目前关于卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的分析方法研究，国内外鲜有报道。因此，建立一种简单、灵敏、高通量的方法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷十分必要。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种简单、灵敏、定性定量准确的使用氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法包括以下步骤：
①配制标准溶液：用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液；
②标准曲线的绘制：分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、 0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基丙烷的校正曲线。
③卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；
④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次，然后用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行GC-MS/MS分析。
所述步骤②和④中的色谱条件如下：
色谱柱，DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)；
GC进样方式：进样量1μL，分流比10：1；
溶剂延迟：8min；
进样口温度：180℃；
载气为He，流速为1.5mL/min；
初始温度：初始温度60℃，保持6min，20℃/min升至220℃，保持16min。
所述步骤②和④中的质谱条件如下：
电离方式：氨气化学电离；
传输线温度：230℃；
氨气流量：2mL/min；
四极杆温度：150℃；
碰撞气：氮气；
扫描方式：多反应监测模式(MRM)，2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39，碰撞能为25。
本发明的优点是：
本发明使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备，发明方法易于推广，检测成本低；
本发明首次提出了采用氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法测定卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的分析方法；本发明的方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量，能够有效提高准确度和方法的灵敏度；本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法，能够有效减少基质干扰，实验的重复性和回收率都很好，适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
附图说明
图1为本发明得到的典型样品色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实施例做进一步说明：
①配制标准溶液：用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液；②标准曲线的绘制：分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基丙烷的校正曲线。③卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；
④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次，然后 用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行GC-MS/MS分析。
色谱质谱分析：
色谱柱：DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)；
GC进样方式：进样量1μL，分流比10：1；
溶剂延迟：8min；
进样口温度：180℃；
载气为He，流速为1.5mL/min；
初始温度：初始温度60℃，保持6min，20℃/min升至220℃，保持16min。
电离方式：氨气化学电离；
传输线温度：230℃；
氨气流量：2mL/min；
四极杆温度：150℃；
碰撞气：氮气；
扫描方式：多反应监测模式(MRM)，2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39，碰撞能为25。
表1 分析方法的线性范围和检测限
检出限：以信噪比S/N＝3对应浓度确定检出限，结果如表1所示。
回收率：采用样品加标法对同一烟气样品在高、中、低三个含量水平上进行了回收率的测定，结果表明，平均回收率的结果在89.2％～95.3％之间，回收率较高。
典型样品测定结果：对6个卷烟样品进行了测定，其中烤烟型卷烟3个，混合型卷烟3个。测定结果见表2：
表2 烟气样品测定结果(μg/支)
典型样品色谱图见图1。
Claims (2)
1.一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
①配制标准溶液：用正己烷配制浓度为5.0mg/mL的2-硝基丙烷标准溶液；
②标准曲线的绘制：分别准确移取0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.625mL的2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；以2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基丙烷的校正曲线；
③卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；
④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烷淋洗2次、7mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液淋洗1次，然后用5mL体积比为85:15的正戊烷/***混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行GC-MS/MS分析；
所述步骤②和④中的色谱条件如下：
色谱柱，DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；
GC进样方式：进样量1μL，分流比10：1；
溶剂延迟：8min；
进样口温度：180℃；
载气为He，流速为1.5mL/min；
初始温度：初始温度60℃，保持6min，20℃/min升至220℃，保持16min。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，其特征在于：所述步骤②和④中的质谱条件如下：
电离方式：氨气化学电离；
传输线温度：230℃；
氨气流量：2mL/min；
四极杆温度：150℃；
碰撞气：氮气；
——扫描方式：多反应监测模式(MRM)，2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、39，碰撞能为25。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120209023A1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-08-16 | Kulamani Parida | Modified layered double hydroxide (ldh) and a process for preparation thereof for c-c bond forming reactions |
| CN103209606A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-07-17 | 塞拉尼斯醋酸纤维有限公司 | 包含具有碳颗粒负载和封闭压降的多孔物质的吸烟装置用烟雾过滤器 |
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103209606A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-07-17 | 塞拉尼斯醋酸纤维有限公司 | 包含具有碳颗粒负载和封闭压降的多孔物质的吸烟装置用烟雾过滤器 |
| US20120209023A1 (en) * | 2011-02-14 | 2012-08-16 | Kulamani Parida | Modified layered double hydroxide (ldh) and a process for preparation thereof for c-c bond forming reactions |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| J. DIEKMANN: "《Joerg Diekmann 2-Nitropropane》", 15 February 2006 * |
| JAMES A. BALLANTINE ET AL: "Relative Molecular Mass Information from Aliphatic Nitro Compounds: a Chemical Ionization Study", 《ORGANIC MASS SPECTROMETRY》 * |
| RESTEK COPORATION: "Are Your Volatiles Methods Slowing You Down? Minimize Downtime with an Rxi®-624Sil MS and Our Synchronized GC Conditions", 《THE RESTEK ADVANTAGE》 * |
| TESTAMERICA LABORATORIES, INC.: "《Re: Supplemental Source Area Investigation Work Plan Wichita USD259 School Service Center Site, Wichita, Kansas》", 19 June 2014 * |
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