CN104860681A - 一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺，一种叠层式陶瓷加热体包括内层基片和两个外层基片，内层基片叠合于两个外层基片之间，内层基片和两个外层基片均由陶瓷原料和发热原料配制而成；内层基片由50-70%的陶瓷原料和30-50%的发热原料配制而成，外层基片由70-99%的陶瓷原料和1-30%的发热原料配制而成；叠层式陶瓷加热体的制备工艺为陶瓷原料的配制、内层基片生坯的制备、外层基片生坯的制备、叠压、烧结和接电极工序，整个制造工艺简单，利于连续生产、生产效率高，生产成本低，利于实现规模化生产；本发明的陶瓷加热体使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
Description
技术领域
本发明涉及加热体的制备技术领域，尤其涉及一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺。
背景技术
氮化硅发热片是一种结合高性能氮化硅陶瓷基体和长寿命大功率的高温金属发热丝的器件，其具有体积小，功率大和热效率高等特点，同时通过氮化硅发热片产热也被证明是一种安全可靠的发热方式。
氮化硅作为一种共价键化合物，扩散系数小，没有熔点，约在2173K分解成氨和硅，难于烧结。目前，传统的氮化硅陶瓷加热片是将钨丝埋在氮化硅粉末内成型成片状体热压烧结而成，此工艺生产的加热器由于受工艺限制，钨丝很难定位，成型过程中造成位置偏移，造成加热器整体传热不均，同时由于钨丝与氮化硅粉体有明显的界面，烧结后很难成为一体，钨丝与陶瓷接触面形成空隙，加热过程中形成局部氧化，降低发热片的使用寿命。目前氮化硅陶瓷加热片的烧结也有采用反应烧结和热压烧结，然而反应烧结致密度差，力学性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。因此，以上所述问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种功率稳定、热效率高、使用寿命长的一体成型的陶瓷加热体。
本发明的另一目的在于提供一种生产效率高、利于连续规模化生产、生产成本低的一体成型的陶瓷加热体的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种叠层式陶瓷加热体，它包括内层基片和两个外层基片，内层基片叠合于两个外层基片之间，内层基片和两个外层基片均由陶瓷原料和发热原料配制而成；内层基片由质量百分比为50-70%的陶瓷原料和质量百分比为30-50%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为70-99%的陶瓷原料和质量百分比为1-30%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 65-98%
MgO 0.1-10%
Y2O3 0.1-5%
Al2O3 0.1-5%
SiO2 0.1-5%
La2O3 0.1-5%
BN 0.1-5%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物。
Si3N4化学名称为氮化硅，其相对分子质量是140.28，呈灰色、白色或灰白色，六方晶系，其晶体呈六面体，莫氏硬度9~9.5，维氏硬度约为2200，显微硬度为32630MPa，熔点为1900℃，通常在常压下1900℃分解，比热容为0.71J/(g·K)，生成热为-751.57kJ/mol，热导率为16.7W/(m·K)，线膨胀系数为2.75×10-6/℃(20~1000℃)，不溶于水、溶于氢氟酸，其在空气中开始氧化的温度1300~1400℃，弹性模量为28420~46060MPa，耐压强度为490MPa。比体积电阻：在20℃时为1.4×105 ·m，在500℃时为4×108 ·m。Si3N4是一种重要的结构陶瓷材料，是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体，高温时抗氧化，而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。
MgO的化学名称为氧化镁，为白色或淡黄色粉末，无臭、无味、无毒，其不溶于水或乙醇，微溶于乙二醇，熔点2852℃，沸点3600℃，氧化镁有高度耐火绝缘性能。经1000℃以上高温灼烧可转变为晶体，升至1500℃以上则成死烧氧化镁(也就是所说的镁砂)或烧结氧化镁。氧化镁起骨架作用，在陶瓷中作用是起结构固定作用，使产品不容易变形。
Y2O3的化学名称为三氧化二钇，白色略带黄色粉末。熔点：2415℃；相对密度：5.01；溶解性：不溶于水和碱，溶于矿物酸。首先，Y2O3的添加对陶瓷硬度的影响很大，因为钇离子的添加细化了氧化铝晶粒，减少了气孔﹑裂纹等缺陷，使其结合更紧密，密度增大，所以掺杂钇离子不仅可以提高陶瓷的强度，改善其力学性能，还可以显著提高陶瓷的硬度。其次，Y2O3的添加显著提高了陶瓷的致密度，Y2O3为稀土氧化物，稀土氧化物由于其性能上的特殊性，是良好的表面活性物质，可改善Al2O3复合材料的润湿性能，降低陶瓷材料的熔点，稀土氧化物Y2O3可促进Al2O3与SiO2的化学反应，易于形成低熔点液相，加上颗粒之间的毛细作用，促使颗粒间的物质向孔隙处填充，使材料孔隙率降低，致密度提高。因此，Y2O3的添加显著提高了陶瓷的强度、硬度和致密度。
Al2O3的化学名称为氧化铝，Al2O3是结构陶瓷中的典型材料，具有机械强度高﹑硬度高﹑耐腐蚀﹑耐磨损﹑电阻率大﹑热稳定性好等特性，能承受机械应力﹑腐蚀﹑高温﹑绝缘等条件苛刻的环境。Al2O3可以促进液相烧结中液相含量的增大，还可以降低液相粘度，有利于Si3N4在液相中溶解、扩散传质，因此Al2O3的添加对Si3N4常压烧结致密化有重要的作用。
SiO2 的化学名称为二氧化硅，其不溶于水，不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸。SiO2的一部分与Al2O3反应生成网状莫来石（3 Al2O3·2 SiO2）晶体成为粉体骨架，提高陶瓷的机械强度和化学稳定性，另一部分SiO2以游离态存在亦起骨架作用。且Al2O3可提高粉体的致密化程度，使氮化硅陶瓷的抗弯强度提高。
La2O3的化学名称为氧化镧，其为白色无定形粉末，为密度6.51g/cm3。熔点为2217℃，沸点为4200℃，溶解性：溶于酸、乙醇、氯化铵，不溶于水、酮。Si3N4有α和β两种晶体结构，La2O3 的加入利于β- Si3N4晶粒轴比的提高，也提高β- Si3N4柱状晶的长径比，同时促进α- Si3N4和β- Si3N4的完全转变，大大提高了氮化硅陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性。
BN的化学名称为氮化硼，氮化硼耐腐蚀，电绝缘性很好，比电阻大于10-6 Ω.cm；压缩强度为170MPa；在c轴方向上的热膨胀系数为41×10-6/℃ 而在d轴方向上为－2.3×10-6；在氧化气氛下最高使用温度为900℃，而在非活性还原气氛下可达2800℃。BN的耐热性、耐热冲击和高温强度都很高，而且能加工成各种形状，因此被广泛用作各种熔融体的加工材料。氮化硼的粉末具有良好的润滑性，用在陶瓷中作为耐高温自润滑复合材料。
MoSi2的化学名称为二硅化钼，MoSi2是Mo—Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相，是成分固定的道尔顿型金属间化合物，具有金属与陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温材料。MoSi2具有极好的高温抗氧化性，抗氧化温度高达1600℃以上，与SiC相当；密度适中，密度为6.24g/cm3；较低的热膨胀系数(8.1×10-6K-1)；良好的电热传导性；较高的脆韧转变温度1000℃。MoSi2具有良好的高温抗氧化性和抗热冲击性，以及稳定的电阻特性，因此将MoSi2作为陶瓷加热体的发热原料与陶瓷材料混合，制备得的陶瓷加热体功率稳定、加热效率高。
TiC的化学名称为碳化钛，TiC的相对分子质量为59.91，密度为4.93g/cm3，熔点为3160℃，沸点为4820℃，TiC呈浅灰色，为立方晶系，不溶于水，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，但能够溶解于王水、硝酸和氢氟酸中，还溶于碱性氧化物的溶液中。TiC具有高熔点、高硬度和高弹性模量，良好的抗热震性和化学稳定性，同时碳TiC具有优良的耐热冲击性能，在还原气氛中用作特殊的耐火材料，加入TiC的陶瓷材料不仅保持有高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，又具有良好的金属韧性，使制得的陶瓷加热体功率稳定、加热效率高、使用寿命长。
进一步的，由质量百分比为50-99.5% 的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成的发热原料，具有极佳的高温抗氧化性和抗热冲击性，以及稳定的电阻特性。该发热原料与陶瓷原料共烧制成的陶瓷加热体，功率稳定、加热效率高、使用寿命长。
优选的，内层基片由质量百分比为55-65%的陶瓷原料和质量百分比为35-45%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为80-90%的陶瓷原料和质量百分比为10-20%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 75-90%
MgO 4-8%
Y2O3 2-4%
Al2O3 2-4%
SiO2 2-4%
La2O3 2-4%
BN 2-4%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为50-99.5% 的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成。
更为优选的，内层基片由质量百分比为60%的陶瓷原料和质量百分比为40%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为85%的陶瓷原料和质量百分比为15%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 80%
MgO 7%
Y2O3 3%
Al2O3 2%
SiO2 3%
La2O3 2%
BN 3%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为65-80% 的MoSi2和质量百分比为20-35%的TiC组成。
上述一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取65-98%的Si3N4、0.1-10%的MgO、0.1-5%的Y2O3、0.1-5%的Al2O3、0.1-5%的SiO2、0.1-5%的La2O3、0.1-5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：
a)、混料：将质量百分比为50-70%的陶瓷原料与30-50%的发热原料MoSi2或TiC或MoSi2与TiC的混合物混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；
b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得内层基片混合料；湿法球磨可提高粉磨效率，使粉体粒径减小，比表面积增加，活性增强。
c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；
d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：
a)、混料：将质量百分比为70-95%的陶瓷原料与5-30%发热原料MoSi2或TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；
b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得外层基片混合料；
c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；
d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，可实现连续生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，且连续化生产利于节能，大大降低生产成本，利于企业实现规模化生产；同时由于氢原子半径很小，易于扩散而有利于闭气孔消除，在氢气气氛下还可以使氧化铝晶格中的氧离子较容易地失去，形成空位，加速氧离子扩散，因此在氢气气氛下可以有效地促进烧结，使陶瓷制品获得很好的致密度。
F、接电极：将步骤E的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经烧结制成电极，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
其中，步骤E烧结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1-40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%-99%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。氢气的体积百分比大于1%，可保证混合气体的还原性保护作用，同时由于氢气属于易燃易爆气体，因此使氢气的体积百分比小于40%，降低安全隐患，因此氢气1-40%的体积百分比使混合气体可同时起到还原性性保护和防爆的作用；本发明中的氢气为通过氨气分解制成，相对于外购的氮气成本更高，因此在混合气体中使氮气的体积百分比为60%-99%，高于氢气的1-40%的体积百分比，可进一步节约生产成本。
其中，步骤E烧结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
其中，步骤E烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300-1300℃、1600-1850℃、1850-25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、1-3h、8-12h。取代传统的箱式炉，因隧道窑分为排胶区、烧结区和冷却区，使坯体可依次实现排胶、高温烧结和冷却的工序，上一批次的坯体烧结完毕时，隧道窑无需再次经历长时间的升温，又可立即投入下一批次的坯体进行烧结，取消了箱式炉在连续烧结多批次的坯体时需反复升温、冷却的工序，采用隧道窑可实现连续循环化生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，生产效率大大提高，且更利于节能，大大降低生产成本；1600-1850℃的烧结温度保证陶瓷加热体的烧制效果好，同时避免高温造成的氢气***。
其中，步骤F接电极具体为：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500-1300℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
其中，内层基片叠合于两个外层基片之间构成陶瓷加热体本体，陶瓷加热体本体呈平板状、圆棒状、圆管状中的一种，圆棒状或圆管状陶瓷加热体本体由平板状陶瓷加热体本体卷制而成。
本发明的有益效果为：本发明的陶瓷加热体通过内层基片和外层基片叠层工艺制成，且内层基片或外层基片均由陶瓷原料与金属发热原料共烧成一体构成，内部结合致密，在工作时陶瓷加热体整体发热，具有升温速度快、热效率高、热量均衡，散热均匀，使用寿命长。
本发明的陶瓷加热体的制备工艺依序通过陶瓷原料的配制、内层基片生坯的制备、外层基片生坯的制备、叠压、烧结和接电极工序，整个制造工艺简单，解决传统氮化硅加热片生产工艺难控制的问题，而且还采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，利于连续生产、生产效率高，且烧结为液相烧结，烧结温度低，生产成本低，利于实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取65%的Si3N4、10%的MgO、5%的Y2O3、5%的Al2O3、5%的SiO2、5%的La2O3、5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为50%的陶瓷原料与50%发热原料MoSi2混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为8h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为70%的陶瓷原料与30%发热原料MoSi2混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为8h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300℃、1600℃、25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3h、1h、8h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1%，氮气在混合气体中的体积百分比为99%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例2。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取98%的Si3N4、0.5%的MgO、0.5%的Y2O3、0.2%的Al2O3、0.3%的SiO2、0.2%的La2O3、0.3%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为70%的陶瓷原料与24%的发热原料MoSi2、6%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为11h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为99%的陶瓷原料与1%发热原料TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为12h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为500℃、1650℃、100℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为4h、2h、9h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于45℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经650℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例3。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取75%的Si3N4、8%的MgO、4%的Y2O3、4%的Al2O3、3%的SiO2、3%的La2O3、3%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为55%的陶瓷原料与27%的发热原料MoSi2、18%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为14h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为75%的陶瓷原料与15%的发热原料MoSi2、10%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为16h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为700℃、1700℃、200℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为5h、3h、10h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为15%，氮气在混合气体中的体积百分比为85%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于40℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经800℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例4。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取90%的Si3N4、4%的MgO、2%的Y2O3、1%的Al2O3、1%的SiO2、1%的La2O3、1%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为60%的陶瓷原料与28%的发热原料MoSi2、12%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为18h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为80%的陶瓷原料与10%的发热原料MoSi2、10%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为20h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为900℃、1750℃、300℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为6h、3h、11h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为20%，氮气在混合气体中的体积百分比为80%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于35℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经900℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例5。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取80%的Si3N4、7%的MgO、3%的Y2O3、2%的Al2O3、3%的SiO2、2%的La2O3、3%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为65%的陶瓷原料与28%的发热原料MoSi2、7%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为20h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为85%的陶瓷原料与15%发热原料MoSi2混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为22h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为1100℃、1800℃、400℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为7h、3h、12h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5%，氮气在混合气体中的体积百分比为95%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于30℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经1100℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例6。
本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取70%的Si3N4、9%的MgO、5%的Y2O3、4%的Al2O3、4%的SiO2、4%的La2O3、4%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为68%的陶瓷原料与32%发热原料TiC混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为22h，制得内层基片混合料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为90%的陶瓷原料与10%发热原料TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为24h，制得外层基片混合料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为1300℃、1850℃、500℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为8h、2h、12h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为10%，氮气在混合气体中的体积百分比为90%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于25℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经1300℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例1~实施例6制成的叠层式陶瓷加热体的性能测试指标见表1。
表1
。
从表1可以看出，实施例1~实施例6制成的叠层式陶瓷加热体的抗折强度高，使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：它包括内层基片和两个外层基片，内层基片叠合于两个外层基片之间，内层基片和两个外层基片均由陶瓷原料和发热原料配制而成；内层基片由质量百分比为50-70%的陶瓷原料和质量百分比为30-50%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为70-99%的陶瓷原料和质量百分比为1-30%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 65-98%
MgO 0.1-10%
Y2O3 0.1-5%
Al2O3 0.1-5%
SiO2 0.1-5%
La2O3 0.1-5%
BN 0.1-5%；
其中，发热原料为MoSi2或TiC或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片由质量百分比为55-65%的陶瓷原料和质量百分比为35-45%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为80-90%的陶瓷原料和质量百分比为10-20%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 75-90%
MgO 4-8%
Y2O3 2-4%
Al2O3 2-4%
SiO2 2-4%
La2O3 2-4%
BN 2-4%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为50-99.5%的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成。
3.根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片由质量百分比为60%的陶瓷原料和质量百分比为40%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为85%的陶瓷原料和质量百分比为15%的发热原料配制而成；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 80%
MgO 7%
Y2O3 3%
Al2O3 2%
SiO2 3%
La2O3 2%
BN 3%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为65-80%的MoSi2和质量百分比为20-35%的TiC组成。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取65-98%的Si3N4、0.1-10%的MgO、0.1-5%的Y2O3、0.1-5%的Al2O3、0.1-5%的SiO2、0.1-5%的La2O3、0.1-5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原料；
B、内层基片生坯的制备：
a)、混料：将质量百分比为50-70%的陶瓷原料与30-50%的发热原料MoSi2或TiC或MoSi2与TiC的混合物混合搅拌均匀，制成内层基片粉料；
b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得内层基片混合料；
c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；
d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥；
C、外层基片生坯的制备：
a)、混料：将质量百分比为70-95%的陶瓷原料与5-30%发热原料MoSi2或TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；
b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得外层基片混合料；
c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；
d)、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥；
D、叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并叠压制成坯体；
E、烧结：将步骤D的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
F、接电极：将步骤E的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经烧结制成电极，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
5.根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1-40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%-99%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
6.根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
7.根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300-1300℃、1600-1850℃、1850-25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、1-3h、8-12h。
8.根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤F接电极具体为：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500-1300℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
9.根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片叠合于两个外层基片之间构成陶瓷加热体本体，陶瓷加热体本体呈平板状、圆棒状、圆管状中的一种，圆棒状或圆管状陶瓷加热体本体由平板状陶瓷加热体本体卷制而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |