CN104849203A - 一种金属材料电化学再钝化性能的测试装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属材料电化学再钝化性能测试装置及测试方法，属于腐蚀模拟实验和暂态电化学测试技术领域。该装置主要包括真空密闭箱、驱动电机、皮带传动***、旋转吸盘、固定在旋转吸盘上的磨料、金属试样夹具、旋转气缸、水平平动气缸、垂直平动气缸、水浴***、三电极电化学测试体系等主要部分。测试过程在密闭箱内的无氧保护气氛环境下进行，由固定在旋转吸盘上的磨料对钝性金属试样表面进行表面氧化膜去除，然后试样快速浸入测试溶液，进行对去除钝化膜的金属裸露表面的再钝化过程监测。本发明可提供不同腐蚀环境对无膜金属表面电化学再钝化性能的测试。实验结果真实、稳定、可靠，操作自动化程度高，便于维护，具备实验标准化的前景。

Description

一种金属材料电化学再钝化性能的测试装置及测试方法

技术领域

本发明属于腐蚀模拟实验和暂态电化学测试技术领域，具体涉及了一种金属再钝化性能测试装置及实验方法。适用于对不同金属新鲜无膜的表面钝化膜生长过程的电化学参数测试，并可以实现不同腐蚀环境的模拟。

技术背景

钝性金属（Fe、Cr、Ti、Al等金属及其合金）表现出来的钝性是由于在其表面存在一层薄（nm级或μm级）的致密的金属氧化物薄膜，称之为钝化膜。这层致密钝化膜能够有效地阻碍金属与腐蚀环境的直接接触，从而将金属基体与腐蚀环境隔绝。尽管如此，在实际的工程应用中，受到力学或化学的作用，钝化膜层容易发生变形、溶解减薄甚至破裂，从而使金属基体腐蚀溶解。与此同时，新鲜暴露的金属基体表面可能再次形成一层具有保护性质的钝化膜，即金属的再钝化（过程）。所以金属再钝化性能将决定钝性金属发生局部腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳、磨损腐蚀的热力学倾向和动力学过程。

金属材料的再钝化性能是通过对新鲜暴露的金属表面进行暂态电化学实验来测定。由于新鲜暴露的金属表面具有非常高的电化学活性，因此金属表面可以在极短时间（10~10²ms）内就能再次形成非常薄（nm级别）的钝化膜并覆盖金属表面，从而阻止金属与腐蚀溶液的接触，表现出较高的耐蚀性，而所对应的电化学电流从极大值快速衰减到相对稳定的值，这就是金属的再钝化过程。针对再钝化的这一特点，对再钝化进行研究首先需要快速去除金属电极表面原有的氧化膜，然后在水溶液环境中进行快速的电化学测量表征，即电化学暂态测量。目前国内外对金属再钝化的研究方法有：快速拉伸应变法（Engseth P, Scully J C. Corrosion Science, 1975, 15(6): 505-519.）通过施加应变在电极上，由于氧化膜韧性比基体金属差，因此氧化膜先发生破裂，从而基体暴露于腐蚀介质中发生再钝化过程，但是该方法对测试电极进行了严重的塑性变形，提高了金属电极的电化学活性，改变了测试电极的电化学性质，同时对于膜破裂位置和暴露面积不可预测和操控；针尖快速划伤法（Burstein G T, Newman R C. Electrochimica Acta, 1980, 25(8): 1009-1013.）由金刚石刀尖在平整金属上快速划出一道划痕，从而达到破坏基体表面氧化膜目的，但是在划痕位置的局部区域上存在较大弹塑性变形；压痕法（Fushimi K, Takase K, Azumi K, et al.. Electrochimica acta, 2006, 51(7): 1255-1263.）是金属表面在绝缘针尖的压力下，氧化膜发生破坏或破裂，露出膜下的金属基体，该方法同样存在对金属基体较大的弹塑性变形影响。上述实验方法存在的共享性问题是：在对表面进行去除钝化膜的过程中，先行暴露的表面实际上已经与腐蚀环境发生再钝化反应，而后续暴露的表面的再钝化过程尚未开始。例如快速拉伸应变法或压痕法，只要膜破裂，再钝化就开始发生，那么此时拉伸并未结束或者压头还未离开表面；又如针尖快速划伤法，随着针尖的划过，金属基体是逐渐暴露于腐蚀溶液的。因此金属无膜表面的先后暴露导致了暴露表面的再钝化程度先后不一，从而导致无法测量得到真实的再钝化电化学信号，难以实现定量化评定金属再钝化性能。为了避免机械方法造成的弹塑性变形和暴露时间序列问题，激光烧蚀法（Sakairi M, Kinjyo M, Kikuchi T. Electrochimica Acta, 2011, 56(4): 1786-1791.）提出采用高能激光对金属氧化膜进行烧蚀去除。但是却引入了另一个无法避免的问题，即在去除氧化膜的同时，基体在激光辐照下，高温的局部区域容易产生重铸层，这将从根本上改变金属材料原有的围观组织结构和再钝化性能。

综上所述，现有技术对于去除原金属表面钝化膜从而获得新鲜暴露的无膜表面过程存在的问题主要有：大的弹塑性变形改变电化学活性、暴露表面面积不可控、再钝化过程时间起点不确定、重铸层改变金属围观组织结构和再钝化性能。这些问题对于认识金属材料真实的再钝化暂态过程和准确评价金属再钝化性能带来了限制。因此，需要一种摒除上述不足，自动可控，使用简单的测量准确真实的金属再钝化性能测试装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属再钝化性能测试装置及使用该装置的测试方法。该装置将改进过去方法中的诸多不足，极大地减小测试金属表面的弹塑性变形，暴露的金属表面面积能够准确可控，整个暴露面同时接触腐蚀介质使再钝化起始状态同一，可实现对不同腐蚀环境下金属表面钝化膜或氧化膜生长过程中的电化学信号测试，并能在钝化膜完全去除条件下对金属表面重新生成的钝化膜的再钝化过程进行准确测量。

本发明解决技术问题所用的技术方案是：

本发明金属材料电化学再钝化性能的测试装置，包括固定在底座上的密闭箱和驱动电机，皮带传动***连接驱动电机和旋转吸盘的轴，轴由轴承和外轴座固定在密闭箱的左壁，磨料固定在旋转吸盘上；真空泵固定在密闭箱外，接入密闭箱和旋转吸盘，进气阀也接入密闭箱；试样夹具一端开设试样安装口，另一端固定于旋转气缸，旋转气缸固定在水平平动气缸自由端，水平平动气缸固定于垂直平动气缸自由端，垂直平动气缸固定于密闭箱的后壁；电解池在密闭箱内部，并放置于恒温水浴***内；金属试样作为工作电极，铂片连接铂丝作为辅助电极，饱和甘汞电极通过盐桥接入实验溶液从而构成三电体系，三电极通过导线电连接至外部电化学测试仪器。

进一步，密闭箱顶部由螺栓固定密封盖，并在密封盖和密闭箱的接触位置安装橡胶密封条，真空泵和进气阀都接入密闭箱的左、右两侧壁，安装氧探头于真空泵与密闭箱之间，安装气压表于进气阀与密闭箱之间，保证密封箱内达到一定的真空条件，以形成符合实验需求、可控的低氧真空环境。

进一步，再钝化测试装置，旋转吸盘上装有中心定位螺钉、压盘、O型橡胶平垫圈，轴承与密闭箱的连接面上安装O型密封圈，外轴座与轴的连接面上安装旋转密封圈。

进一步，再钝化测试装置，还包括在密闭箱右侧壁上固定的绝缘板和导电金属柱，饱和甘汞电极、电化学金属试样、铂片导线在箱体内外由螺栓固定在导电金属柱上实现电连接，以保证形成腐蚀电化学测试回路。

进一步，试样由夹具和螺钉固定，金属试样的表面伸入电解池中溶液后，距离液面不少于3cm，在电解池侧壁标出刻度线，以控制试样表面去除钝化膜后快速浸入试验溶液的时间。

本发明还提供一种金属再钝化测试方法，该方法采用本发明的测试装置进行金属氧化膜去除并进行电化学实验，包括以下步骤：

步骤1、试样预磨：垂直平动气缸控制试样移动至最高位置，开启驱动电机，待旋转真空吸盘转速稳定后，旋转气缸将夹具旋转至水平，试样表面正对旋转吸盘上的磨料，在水平平动气缸的推动下，试样接触磨料开始预磨，待持续预磨确定时间后，水平平动气缸控制试样离开磨料，驱动电机停止工作；更换磨料并重复预磨步骤，直至达到所需表面粗糙度；从夹具安装口中取出试样，将试样清洗吹干备用。

步骤2、实验准备：按照预磨时的安装方式安装试样，将试样、铂片、饱和甘汞电极的导线分别连接到绝缘板上的导电金属柱，实现电连接，密闭箱外也采用导线分别从不同导电金属柱连接到外加的电化学测试仪器；向电解池内注入溶液达到刻度线以上，即金属试样浸入溶液后表面距离液面不小于3cm，并调节三电极的位置；水浴槽中注入水，由热电偶和温度传感器共同实现恒温水浴；按下工作按钮，密闭箱内自动开始抽真空，打开进气阀充入保护气氛，可控制氧含量稳定至不高于0.001% vol.，气压保持在常压0.1MPa。

步骤3、再钝化实验： 启动驱动电机，待驱动电机转速稳定后，按预磨试样时控制气缸运动，使试样接触磨料，同时记下开始研磨的时间，当研磨进行到预定时间后，关闭驱动电机电源，控制水平平动气缸水平移动至行程另一端，旋转气缸相对水平线向下旋转90°，即试样表面平行溶液液面，开启电化学测试命令开始记录电信号，垂直平动气缸垂直下降至最低点，以确保试样浸入溶液并可进行电化学信号测量；待电化学测量结束后，停止电化学测试命令，垂直平动气缸上升至最高点，试样离开测试溶液，完成测试实验，取出试样；根据测量得到的电化学信号，分析再钝化暂态过程，获得金属再钝化性能。

进一步，所述金属试样与导线电连接，用绝缘材料和密封材料封装试样，绝缘材料选自聚四氟乙烯热缩管，密封材料选自环氧树脂。

进一步，所述导线均为铜导线或导电性好的其它材质的导线。

进一步，所述的保护气氛采用高纯氮气或高纯氩气。

进一步，所述驱动电机、真空泵、氧探头、旋转气缸、垂直平动气缸、水平平动气缸、进气阀、温度传感器、热电偶的开关由独立继电器控制，各继电器及各气缸外部气路控制集成于控制箱，然后连接控制箱上的操控键，其中电机转速、氧含量、温度通过ADC可转化成为数字信号显示。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明的再钝化测试装置，由于采用试样密封后只露出电极的一个面，整个电极表面都被研磨，因此研磨面积可以精确测量和控制，研磨表面的粗糙度可由磨料等级控制，所以解决了面积不可控的技术问题；由于整个实验过程在密闭箱内的无氧的保护气氛下进行，研磨环境与腐蚀测试环境分离，因此避免研磨过程中发生再钝化的技术问题；另外研磨时，由驱动电机控制旋转吸盘的转速，水平平动气缸的气压控制试样的正压力，可以使试样处于低应变速率和低应力状态，使得金属暴露表面的弹塑性变形减小至可忽略，解决了大的弹塑性变形增强电极表面电化学活性这一技术问题，从而确保试样再钝化实验结果的有效性和可评估性。

2、本发明的再钝化测试装置，驱动电机、真空泵、氧探头、进气阀、旋转气缸、水平平动气缸、垂直平动气缸、热电偶、温度传感器的开关均由继电器控制，并集成于控制箱内，通过操控板上的按键即可对各部件独立控制，而其中电机转速、氧含量、温度通过ADC可转化成为数字信号显示，完成实验过程由各部件的协同配合遥控完成，提高了再钝化实验的精确性和可控性，实验结果的可评估性。

3、本发明的再钝化测试方法，由于旋转气缸、水平平动气缸，垂直平动气缸控制试样在密闭舱内移动，可以保证新鲜暴露的表面平行溶液液面浸入溶液，即试样表面的再钝化状态一致，解决了再钝化时间起点不确定的技术问题；电化学测试仪器电连接三电极体系，信号记录开始于试样接触溶液前，电极表面接触溶液发生反应触发电化学信号产生，测出的结果可定量计算分析，确保再钝化实验结果的有效性和可评估性，更真实准确地反应试样再钝化的能力。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。其中底座1、驱动电机2、密闭箱3、皮带传动***4、真空泵5、氧含量探头6、轴7、轴承8、外轴座9、旋转吸盘10、密封盖11、螺栓12、橡胶密封条13、压盘14、O型橡胶平垫圈15、磨料16、金属试样17、夹具18、旋转气缸19、垂直平动气缸20、水平平动气缸21、气压表22、进气阀23、绝缘板24、导电金属柱25、饱和甘汞电极导线26、金属试样导线27、铂片导线28、盖子29、饱和甘汞电极30、盐桥31、铂片32、溶液33、电解池34、温度传感器35、水浴槽36、热电偶37，虚线部分为气缸运动至金属试样浸入溶液进行电化学测量的位置，图中箭头标记为气缸的旋转或者运动方向。

图2为旋转吸盘工作部分结构示意图。其中密闭箱3、皮带传动***4、轴7、轴承8、外轴座9、旋转吸盘10、压盘14、O型橡胶平垫圈15、砂纸16、旋转密封圈38、O型密封圈39、中心定位螺钉40、内部气体通道41。

图3为试样夹具的侧视图，金属试样17、夹具18、密封材料42、绝缘材料43、螺钉44。

具体实施方式

结合附图和实施例对本发明作进一步说明如下：

如图1所示，本发明的再钝化测试装置，包括固定在底座1上的密闭箱3和驱动电机2，皮带传动***4连接驱动电机2和旋转吸盘10的轴7，轴由轴承8和外轴座9固定在密闭箱3左壁上，磨料16固定在旋转吸盘10上；真空泵5固定在密闭箱3外，接入密闭箱3和旋转吸盘10气道，进气阀23也接入密闭箱3；试样夹具18一端开设试样安装口，另一端固定于旋转气缸19，旋转气缸19由固定在水平平动气缸21，水平平动气缸21固定于垂直平动气缸20，垂直平动气缸20固定于密闭箱3后壁上；电解池34在密闭箱内，并放置于恒温水浴***内，金属试样17作为工作电极，铂片32连接铂丝作为辅助电极，饱和甘汞电极30通过盐桥31接入试验溶液33构成三电体系，三电极通过导线电连接外部电化学测试仪器。

如图1和图2所示，本领域技术人员，通过下述操作可制成本发明的金属再钝化测试装置。在金属密闭箱3的底座1上选择位置安置驱动电机2和真空泵5，皮带传动***4的一端与驱动电机的转轴相连，另一端与旋转吸盘10的焊接轴7相连，密闭箱3上开孔，并与轴承8外沿焊接相连，轴7穿过密闭箱3并且由轴承8、外轴座9固定，轴7和旋转吸盘10内留有气体通道41，旋转吸盘10中心安装中心定位螺钉40，旋转吸盘10和压盘14靠螺纹连接，在旋转吸盘10上安装O型橡胶平垫圈15，在轴承8和密闭箱3内孔连接处安装O型密封圈39，在轴7与外轴座9之间安装旋转密封圈38；真空泵5的两根抽气管接入密闭箱3侧壁和轴7中的气体通道41，进气阀23接入对面的密闭箱3侧壁；在与旋转吸盘10相邻的密闭箱3侧壁上固定垂直平动气缸20，水平平动气缸21安装在垂直平动气缸20的自由端，旋转气缸19安装在水平平动气缸21的自由端，试样夹具18一端开设试样安装口，另一端开孔，固定于旋转气缸19的轴上，试样可以实现垂直移动，水平移动以及相对水平线向下旋转和复位的动作；在密闭箱3侧壁上安装绝缘板24，导电金属柱25穿过绝缘板24；密闭箱3内部设置水浴槽36和环形加热热电偶37，水浴槽36中放置电解池34，并设有盖子29，盖子上开口留出三电极的位置和温度传感器35位置，三电极和温度传感器35伸入电解池34中，与三电极相连的导线穿过固定在金属柱25两侧，并与外部电化学测试仪器相连；密闭箱3顶部装有密封盖11和橡胶密封条13，并在四周有螺栓12固定。

驱动电机2、真空泵5、氧探头6、旋转气缸19、垂直平动气缸20、水平平动气缸21、进气阀23、热电偶37、温度传感器35的开关均由独立继电器控制；各继电器及各气缸外部气路控制都集成在单独控制箱内，通过控制箱上的操控板对密闭箱3内各动作实现单独控制，其中电机转速、氧含量、温度通过ADC可转化成为数字信号显示。

使用时，在电解池34中装入待测溶液33，可以根据测试需要，水浴槽36中注入水，通过热电偶37加热和温度传感器35实时水浴恒温；准备好的待测的金属试样17（工作电极）安装于夹具18上、铂电极32（辅助电极）固定于电解池盖子上、饱和甘汞电极30（参比电极）通过盐桥31连接溶液，调整三电极至合适位置；三电极用导线分别连接到绝缘板18上的导电金属柱25，密闭箱外也采用导线分别从不同导电金属柱25上连接到外加的电化学测试仪器上；磨料16中心穿孔，由中心定位螺钉40和压盘14安装固定于旋转吸盘10上；盖上密闭盖11，并由螺栓12固定于四周边缘处；打开真空泵5电源，开始从箱体内抽气，并且使磨料16紧贴旋转吸盘10，打开进气阀23充入保护气氛（高纯氮气或高纯氩气），通过氧探头6和气压表22分别实时监测密闭箱31内的氧含量和压力值，氧含量稳定至不高于0.001% vol.，压力保持在常压（0.1MPa）开始进行试样实验；控制垂直平动气缸20在行程移动至最高位置，水平平动气缸21移动至右端，旋转气缸19将夹具18旋转至水平，这时，试样17正面对磨料16但未接触，开启驱动电机2电源，驱动电机2带动旋转吸盘10和磨料16转动，待旋转真空吸盘转速稳定后，控制水平平动气缸21推动试样接触磨料，同时记下接触时间，当去膜过程进行到设定的时间后，一般为30s-60s，可从顶部密封盖观测去膜情况；控制水平平动气缸21水平移动至行程终点，关闭驱动电机2电源，关闭真空泵5电源、进气阀23；控制旋转气缸19相对水平线向下旋转90°，即试样17表面平行溶液33液面，开启电化学测试命令开始记录电信号，控制垂直平动气缸20垂直下降至最低点，这时试样浸入溶液，如图1中虚线部分的位置，试样17浸入溶液33的瞬间，开始进行再钝化反应电化学信号测量，待电化学测量结束后，停止电化学测试仪器命令；垂直平动气缸20上升至最高点，试样离开测试溶液，打开密闭箱取出试样，关闭控制箱电源。

根据实验测量得到的信号，进行再钝化暂态过程分析，从而对该金属材料在相应的腐蚀环境中的再钝化性能进行定量化评估。

以上是本发明的基础实验方式的实施过程，从上述实施过程可以看出，试样17镶嵌在密封材料42和绝缘材料43内，只露出电极的一个面，整个电极表面都接触磨料16，而且研磨表面的粗糙度可由磨料等级控制，因此去膜面积可以精确测量和控制；由于整个实验过程在密闭箱3内的无氧的保护气氛下进行，去膜环境与腐蚀环境分离，相较于现有技术采用的在溶液中进行表面去膜的方式，去膜环境与腐蚀环境分离的方式避免了去膜过程中发生再钝化的问题，从而确保了实验结果的有效性；另外去膜过程中，通过控制驱动电机2控制旋转吸盘10的转速，水平平动气缸21的气压控制试样的正压力，可以使试样处于低应变速率和低应力状态，相比现有其它机械去膜方式，本发明中金属暴露表面的弹塑性变形减小至可忽略，确保试样再钝化实验结果的有效性；试样17在气缸的控制下试样表面平行溶液浸入溶液，保证试样表面再钝化状态的一致性，并且可由电化学测量仪器记录真实完整的再钝化过程，测量结果可用为定量计算分析，确保了再钝化实验结果的有效性和可评估性，有利于更真实准确地反映金属材料的再钝化能力。

实施时，密封盖11在密闭箱3顶部由螺栓12固定，并在密封盖11和密闭箱3之间安装橡胶密封条13，保证顶部接口的气密性；真空泵5和进气阀23都接入密闭箱3的左、右两侧壁，安装氧探头6于真空泵5与密闭箱3之间，安装气压表22于进气阀23与密闭箱3之间，保证对密闭箱3内的氧含量和气压值实时控制和监测，从而提高实验的精确性和可行性。

中心定位螺钉40和压盘14将砂纸定位并固定于旋转吸盘上，旋转吸盘内部气道41连接真空泵5，安装O型橡胶平垫圈15，提高气密性，保证磨料在去膜过程中能紧贴吸盘，提高试样研磨和去膜的表面质量；O型密封圈39安装于轴承8与密闭箱3的连接面处，旋转密封圈38安装于外轴座9与轴7的连接面，保证穿过密闭箱的轴灵活转动和密闭箱自身气密性。

为保证三电极体系能够通过导线连接到箱体外的电化学测试仪器，同时保证密闭箱气密性和测量电化学信号的精确性，在密闭箱3右壁上安装绝缘板24和导电金属柱25，饱和甘汞电极导线26、金属试样导线27及铂片导线28在箱体内外由螺栓固定在导电金属柱25上，从而实现电连接。实施时，在绝缘板与密闭箱、绝缘板与导电金属柱的连接处采用热熔密封胶固定，导电金属柱上设有螺纹，导线可通过螺栓固定于导电金属柱上。

为保证金属试样的表面伸入电解池中溶液后，距离液面不少于3cm，对电解池的液面进行标定，使夹具前端平面距离液面为3cm，在电解池侧壁标出刻度线。实施时，试样17被螺栓44固定于夹具18上，试样伸出夹具，浸入溶液后，试样表面距离液面不少于3cm，从而确保电化学测试实验的准确性和可评估性。

采用上述的再钝化试验装置进行再钝化测试，包括以下步骤：

步骤1、试样预磨：垂直平动气缸20控制试样移动至最高位置，开启驱动电机2，待旋转真空吸盘10转速稳定后，旋转气缸19将夹具18旋转至水平，试样17表面正对旋转吸盘10上的磨料16，在水平平动气缸21的推动下，试样17接触磨料16开始预磨，待持续确定的预磨时间后，水平平动气缸21控制试样17离开磨料16，驱动电机2停止工作；更换磨料并重复预磨步骤，直至达到所需表面粗糙度；从夹具18安装口中取出试样，将试样17清洗吹干备用。

步骤2、实验准备：按照预磨时的安装方式安装试样17，将试样、铂片、饱和甘汞电极的导线26、27、28分别连接到绝缘板24上的导电金属柱25，密闭箱3外也采用导线分别从不同导电金属柱25连接到外加的电化学测试仪器；向电解池34内注入溶液33达到刻度线以上，即金属试样17浸入溶液33后表面距离液面不小于3cm，并调节三电极的位置；水浴槽36中注入水，由热电偶37和温度传感器35共同实现恒温水浴；按下工作按钮，密闭箱3内自动开始抽真空，打开进气阀23充入高纯氮气或高纯氩气保护气氛，打开氧探头6，监测氧含量，气压表22监测气压值，控制氧含量稳定至不高于0.001% vol.，气压保持在常压0.1MPa。

步骤3、再钝化实验： 启动驱动电机2，待驱动电机2转速稳定后，按预磨试样时控制气缸运动，使试样17接触磨料16，同时记下开始研磨的时间，当研磨进行到预定时间后，关闭驱动电机2电源，控制水平平动气缸21水平移动至行程另一端，旋转气缸19相对水平线向下旋转90°，即试样17表面平行溶液33液面，开启电化学测试命令开始记录电信号，垂直平动气缸20垂直下降至最低点，以确保试样17浸入溶液33并进行电化学信号测量；待电化学测量结束后，停止电化学测试命令，垂直平动气缸20上升至最高点，试样17离开测试溶液，完成测试实验，取出试样17；根据测量得到的电化学信号，分析再钝化暂态过程，获得金属再钝化性能。

为保证三电极体系测试的有效性，试样及试样背面与导线的连接点由密封材料环氧树脂密封与绝缘材料聚四氟乙烯热缩管内，至露出试样的正面；铂电极与导线的连接点由硅橡胶包覆密封；同时为保证电化学测试的信号的精确采集，实验中所有导线均为铜导线或导电性好的其他材质。避免其他信号干扰电化学测量，提高实验结果的有效性。

从整体上来看，本发明的再钝化测试装置的各组成部件，在技术上相互关联，在使用上相互配合。由于驱动电机2、真空泵5、氧探头6、旋转气缸19、垂直平动气缸20、水平平动气缸21、进气阀23、温度传感器35、热电偶37的开关均由独立继电器控制，并集成于控制箱内。实施时，通过操控板按键即可完成对各部件的独立控制和协同配合动作，电机转速、氧含量、水浴温度可通过ADC可转化成为数字信号显示，极大提高了再钝化实验的可控性，实验结果的有效性和可评估性。

Claims (10)

1.一种金属材料电化学再钝化性能测试装置，包括固定在底座（1）上的密闭箱（3）和驱动电机（2），皮带传动***（4）连接驱动电机（2）和旋转吸盘（10）的轴（7），其特征在于，轴（7）由轴承（8）和外轴座（9）固定在密闭箱（3）左壁上，磨料（16）固定在旋转吸盘（10）上；真空泵（5）固定在密闭箱（3）外，接入密闭箱（3）和旋转吸盘（10），进气阀（23）也接入密闭箱（3）；试样夹具（18）一端开设试样安装口，另一端固定于旋转气缸（19），旋转气缸（19）固定在水平平动气缸（21）自由端，水平平动气缸（21）固定于垂直平动气缸（20）自由端，垂直平动气缸（20）固定于密闭箱（3）后壁；电解池（34）在密闭箱（3）内部，并放置于恒温水浴***内，金属试样（17）作为工作电极，铂片（32）连接铂丝作为辅助电极，饱和甘汞电极（30）通过盐桥（31）接入实验溶液（33）构成三电体系，三电极通过导线电连接外部电化学测试仪器。

2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述密闭箱（3）顶部由螺栓（12）固定密封盖（11），并在密封盖（11）和密闭箱（3）之间装有橡胶密封条（13），真空泵（5）和进气阀（23）都接入密闭箱（3）的左、右两侧壁，安装氧探头（6）于真空泵（5）与密闭箱（3）之间，安装气压表（22）于进气阀（23）与密闭箱（3）之间。

3.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，旋转吸盘（10）上装有中心定位螺钉（40）、压盘（14）、O型橡胶平垫圈（15），O型密封圈（39）安装于轴承（8）与密闭箱（3）的连接面，旋转密封圈（38）安装于外轴座（9）与轴（7）的连接面。

4.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，在密闭箱（3）右壁上固定绝缘板（24）和导电金属柱（25），饱和甘汞电极导线（26）、金属试样导线（27）、铂片导线（28）在箱体内外由螺栓固定在导电金属柱（25）上实现电连接。

5.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，金属试样（17）由夹具（18）和螺钉（44）固定，金属试样（17）的表面伸入电解池中溶液后，距离液面不少于3cm，在电解池（34）侧壁标出刻度线。

6.采用权利要求1-5中任一项所述的装置进行再钝化性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、试样预磨：垂直平动气缸控制试样移动至最高位置，开启驱动电机，待旋转真空吸盘转速稳定后，旋转气缸将夹具旋转至水平，试样表面正对旋转吸盘上的磨料，在水平平动气缸的推动下，试样接触磨料开始预磨，待持续预磨确定时间后，水平平动气缸控制试样离开磨料，驱动电机停止工作；更换磨料并重复预磨步骤，直至达到所需表面粗糙度；从夹具安装口中取出试样，将试样清洗吹干备用；

步骤2、实验准备：按照预磨时的安装方式安装试样，将试样、铂片、饱和甘汞电极的导线分别连接到绝缘板上的导电金属柱，实现金属试样与导线电连接，密闭箱外也采用导线分别从不同导电金属柱连接到外加的电化学测试仪器；向电解池内注入溶液达到刻度线以上，即金属试样浸入溶液后表面距离液面不小于3cm，并调节三电极的位置；水浴槽中注入水，由热电偶和温度传感器共同实现恒温水浴；按下工作按钮，密闭箱内自动开始抽真空，打开进气阀充入保护气氛，可控制氧含量稳定至不高于0.001% vol.，气压保持在常压0.1MPa；

步骤3、再钝化实验： 启动驱动电机，待驱动电机转速稳定后，按预磨试样时控制气缸运动，使试样接触磨料，同时记下开始研磨的时间，当研磨进行到预定时间后，关闭驱动电机电源，控制水平平动气缸水平移动至行程另一端，旋转气缸相对水平线向下旋转90°，即试样表面平行溶液液面，开启电化学测试命令开始记录电信号，垂直平动气缸垂直下降至最低点，以确保试样浸入溶液并可进行电化学信号测量；待电化学测量结束后，停止电化学测试命令，垂直平动气缸上升至最高点，试样离开测试溶液，完成测试实验，取出试样；根据测量得到的电化学信号，分析再钝化暂态过程，获得金属再钝化性能。

7.按照权利要求6所述的测试方法，其特征在于，步骤2中所述的所述金属试样与导线之间电连接，用绝缘材料和密封材料封装试样，绝缘材料选自聚四氟乙烯热缩管，密封材料选自环氧树脂。

8.按照权利要求6或7所述的测试方法，其特征在于，所述导线为铜导线或导电性好的其他材质的导线。

9.按照权利要求6所述的测试方法，其特征在于，驱动电机（2）、真空泵（5）、氧探头（6）、旋转气缸（19）、垂直平动气缸（20）、水平平动气缸（21）、进气阀（23）、温度传感器（35）、热电偶（37）的开关由独立继电器控制，各继电器及各气缸外部气路控制集成于控制箱，然后连接控制箱上的操控键，其中电机转速、氧含量、温度通过ADC转化成为数字信号显示。

10.按照权利要求6所述的测试方法，其特征在于，步骤2中所述的保护气氛为高纯氮气或高纯氩气。