CN104843764A - 一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法，以碱式碳酸锌进行流化煅烧，煅烧温度为300~600℃，流速为0.2~5L/min，煅烧时间为20~40min；本发明工艺简单，煅烧时间短，克服普通煅烧中存在的受热不均、颗粒团聚现象，所得纳米氧化锌粒径在0.76~0.96μm，宜于大规模工业生产。

Description

一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法

技术领域

本发明涉及无机材料制备领域，具体为一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌是一种新型的功能材料，其化学组成与普通氧化锌相同，但纳米氧化锌表面积增大，位于表面的原子占相当大的比例，表面电子结构和晶体结构发生相应改变，表面界面性质发生了很大的变化。这使得纳米氧化锌的表面活性增强，产生了不同于普通颗粒的表面效应、小尺寸效应等，使其与普通氧化锌相比性能更加优异；同时纳米氧化锌也是常用的无机抗菌剂，研究表明，氧化锌对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都有很好的抗菌效果；氧化锌具有良好的光学、电学、化学和生物等性能，广泛应用于制备抗菌材料、阴极发光材料、气敏传感器及变阻器等领域。

目前纳米氧化锌的制备方法主要分为化学法和物理法两种，化学法是指在控制反应的条件下，从原子或分子的成核，生成或絮凝成具有一定尺寸和形状的粒子，常见的化学合成法有固相法、气相法和液相法，以化学法获得的纳米氧化锌颗粒具有形貌可控、纯度高等优点，但该方法产量低、成本高、工艺要求高，常用于实验室纳米级粉体的制备，不宜于大规模的工业生产。物理法则是利用特殊的粉碎技术，将普通的氧化锌粉体粉碎得到纳米氧化锌，但物理方法中的机械粉碎法所制备的粉体的纯度、细度均不及化学法制备的纳米粉体。

煅烧是指在一定温度下，于空气或惰性气流中对天然化合物或人造化合物进行热处理的热离解或晶形转变过程，是目前常用的工业方法，但普通煅烧工艺存在原料受热不均、产品过烧或低烧及生产效率低的问题，悬浮煅烧是一种特殊的流态化煅烧技术，其利用强化流体(气体)与固体颗粒间相互作用的煅烧技术，在直立的容器内间歇地或连续地加入颗粒状固体物料，控制流体(气体)以一定速度由底部通入，使其压力降等于或略大于单位截面上固体颗粒的重量，固体颗粒即呈悬浮状运动而不致被流体(气体)带走，而固体颗粒在悬浮的状态下受高温分解。目前，以悬浮煅烧的方式制备纳米氧化锌的方法，仍未见报道，

发明内容

针对上述问题，提供一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法，该方法通过悬浮式方法，有效地改善煅烧过程中颗粒受热不均匀的现象，加快了颗粒的分解速度，缓解颗粒的团聚现象，提高了纳米氧化锌生产效率，本发明是这样实现的：

一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法，具体步骤如下：取碱式碳酸锌在悬浮煅烧装置内进行流态化煅烧，煅烧温度为300～600℃，空气流速为0.2～5L/min，煅烧时间为20～40min，即获得纳米氧化锌。

进一步，本发明中，空气流速为0.3-1.4L/min，煅烧时间为30min。

本发明方法涉及的主要化学反应式为：

本发明采用的颗粒沉降速度计算模型为：

根据不同的雷诺数，颗粒沉降速度有不同的计算模型：

以颗粒d_p作为定型尺寸，阻力系数的取值分为三个区域：

a)Stockes区R_ed＜1.0层流区

阻力系数 $C_D=\frac{24}{R_{\mathrm{ed}}}$ 颗粒沉降速度 $u_t=\frac{({\mathrm{\ρ}}_s-{\mathrm{\ρ}}_f)d_p^{2}g}{18\mathrm{\μ}}$

b)Allen区1＜R_ed＜500基本属于过渡区

阻力系数 $C_D=\frac{18.5}{R_{\mathrm{ed}}^{0.5}}$

颗粒沉降速度 $u_t=0.153{\left[\frac{({\mathrm{\ρ}}_s-{\mathrm{\ρ}}_f)g}{{\mathrm{\ρ}}_f}\right]}^{0.71}\frac{d_p^{1.14}g}{{(\mathrm{\μ}/\mathrm{\ρ})}^{0.43}}$

c)Newton区500＜R_ed＜1*10⁵属高度紊流区

阻力系数CD＝0.38～0.50平均值为0.44

颗粒沉降速度 $u_t=1.74{\left[\frac{({\mathrm{\ρ}}_s-{\mathrm{\ρ}}_f)g}{{\mathrm{\ρ}}_f^{0.8}}\right]}^{0.5}{d}_p^{0.5}$

式中：ρ_s—颗粒密度；ρ_f—热空气密度，d_p—颗粒粒径，μ—空气动力粘度，g—重力加速度。

与现有技术相比，本发明采用悬浮煅烧技术制备的纳米氧化锌粉体，氧化锌含量大于99％，水分含量小于0.5％，灼烧减量小于1.0％，比表面积为50～80m²/g，粒径在0.76～0.96μm。该方法操作简单，煅烧时间短，克服普通煅烧中存在的受热不均、颗粒团聚现象，宜于大规模的工业应用。

附图说明

图1为实施例所得纳米氧化锌SEM图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明做进一步说明，实施例并非是对本发明的限制。

实施例1

称取碱式碳酸锌(D₉₀＝3.86μm)3g，加入悬浮煅烧装置中，煅烧温度为500℃，气体流速为0.3L/min,反应30min，得浅黄色氧化锌粉体，即为纳米氧化锌，其SEM图如图1所述，采用SKC-1型光透式粒度分析仪(南京工业大学)检测其粒径为0.76μm(D₉₀)，采用金埃谱V-sorb2008比表面积仪测得该样品比表面积为34.066m²/g，以EDTA-EDTA配位滴定法检测该粉末中氧化锌含量为99.8％。

本实施例中所使用的悬浮煅烧装置为《水泥分解炉中煤焦悬浮态燃烧的动力学特征研究》(苏州大学硕士学位论文，2010)一文所公开的高温悬浮态气固反应试验台，在具体操作过程中，也可以使用市售悬浮煅烧装置进行煅烧。

实施例2

称取碱式碳酸锌(D₉₀＝3.86μm)3g，加入高温悬浮态气固反应试验台，煅烧温度为300℃，气体流速为0.6L/min,反应30min，得浅黄色氧化锌粉体，即为纳米氧化锌，采用SKC-1型光透式粒度分析仪(南京工业大学)测得其粒径为0.96μm(D₉₀)，采用金埃谱V-sorb2008比表面积仪测得该样品比表面积为25.673m²/g,以EDTA-EDTA配位滴定法检测该粉末中氧化锌含量为99.7％。

实施例3

称取碱式碳酸锌(D₉₀＝9.91μm)3g，煅烧温度为600℃，气体流速为1.4L/min,反应30min，得浅黄色氧化锌粉体，采用SKC-1型光透式粒度分析仪(南京工业大学)粒径为0.91μm(D₉₀)，采用金埃谱V-sorb2008比表面积仪测得该样品比表面积为30.744m²/g,以EDTA-EDTA配位滴定法检测该粉末中氧化锌含量为99.7％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：取碱式碳酸锌进行流态化煅烧，煅烧温度为300~600℃，空气流速为0.2~5L/min，煅烧时间为20~40min，即获得纳米氧化锌。

2.根据权利要求1所述流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，空气流速为0.3-1.4L/min，煅烧时间为30min。