CN104831358A - 一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法 - Google Patents

一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，首先将衬底依次分别在70～80℃的三氯乙烯和去离子水中浸泡清洗；然后在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，取出后分别在70～80℃的去离子水中浸泡清洗2次；依次分别在70～80℃的碱液和去离子水中浸泡清洗；依次分别在弱碱和去离子水中浸泡清洗；最后在异丙醇蒸汽中清洗。本发明可有效去除衬底表面的杂质污迹，使衬底呈现镜面效果；通过清洗液对衬底表面轻微腐蚀，打开衬底基片晶键、活化表面，有利于各成膜原料的附着和生长，提高成膜率和薄膜质量；采用浸泡清洗，避免了较大基片由于超声清洗产生的应力问题。

Description

一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法
技术领域
本发明涉及钆镓石榴石衬底的清洗方法，具体涉及一种用于液相外延的钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法。
背景技术
在薄膜的生长工艺中，基片的清洁度对薄膜的质量有着至关重要的影响，表面清洁度较差会导致基片表面无法成膜或薄膜的附着力差等问题。在液相外延法制备石榴石薄膜的过程中，对其常用衬底钆镓石榴石(GGG)单晶衬底的表面清洁度要求也非常高，因为液相外延生长温度较高且生长过程温度变化较大，清洁度差的基片会存在较大的应力，导致基片碎裂以及原料污染等。另外，由于液相外延生长薄膜时是沿着基片的晶格生长的，基片表面的活化程度对后续生长的薄膜的质量和性能产生了至关重要的影响。
目前，钆镓石榴石(GGG)单晶衬底通常采用在丙酮和酒精中超声的方法清洗。但是，该方法并没有对基片表面进行活化处理，不利于后续高质量薄膜的生长；并且对于较大的基片，超声清洗的方式可能会扩大基片内部的应力，导致基片碎裂。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，该方法不仅可以去除衬底表面杂质使衬底呈现镜面效果，还可通过清洗液对衬底表面的轻微腐蚀，打开基片晶键、活化表面，有利于后续薄膜的生长。
本发明的技术方案如下：
一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将钆镓石榴石单晶衬底在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤2：将步骤1处理后的衬底在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L；然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤3：将步骤2处理后的衬底在70～80℃的碱液中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤4：将步骤3处理后的衬底在弱碱溶液中浸泡3～10min，然后在去离子水中浸泡3～10min；
步骤5：将步骤4处理后的衬底在异丙醇蒸汽中清洗3～10min。
进一步地，步骤3中所述碱液为磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钾的混合水溶液，所述磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾的质量比为1:1:1，混合液中溶质的质量浓度为10～15g/L。
进一步地，步骤4中所述弱碱溶液为体积百分含量为20～30％的氨水溶液。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的清洗方法可以有效去除钆镓石榴石单晶衬底表面的杂质污迹，使衬底呈现镜面效果；通过清洗液对衬底表面的轻微腐蚀，打开衬底基片晶键、活化表面，有利于各成膜原料的附着和生长，减小界面处的缺陷和应力，提高成膜率和薄膜质量；采用浸泡的方式清洗基片，避免了较大基片由于超声清洗产生的应力问题。
2、本发明采用三氯乙烯清洗衬底表面，有效去除了衬底表面的有机杂质；然后采用重铬酸钾的酸溶液清洗，腐蚀基片表面钝化层，活化基片表面；然后在强碱溶液中清洗，中和表面酸性；进一步在氨水中降低基片表面酸碱性，利用氨水易挥发易溶于水的特性使表面接近中性；最后通过异丙醇蒸汽的冷凝回流，再次对表面脱脂去污，以保证清洗后的衬底表面得到水汽均匀成膜的效果。
附图说明
图1为本发明提供的钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法流程图。
具体实施方式
一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将钆镓石榴石单晶衬底在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，以去除基片表面的有机杂质，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min去除表面的三氯乙烯及可溶水的杂质；
步骤2：将步骤1处理后的衬底在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，腐蚀表面污染钝化层、活化表面，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L；然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min，洗去表面的重铬酸钾和浓硫酸；
步骤3：将质量比为1:1:1的磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾配制成溶质质量浓度为10～15g/L的混合碱液，将步骤2处理后的衬底在70～80℃的上述配制的碱液中浸泡3～10min，中和酸，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min，洗去碱溶液；
步骤4：将步骤3处理后的衬底放入室温下的体积百分含量为20～30％的氨水溶液中浸泡清洗3～10min，进一步去除酸和碱，然后在室温去离子水中浸泡3～10min，去除氨水；
步骤5：将步骤4处理后的衬底在异丙醇蒸汽冷凝回流条件下清洗3～10min。
实施例
一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将钆镓石榴石单晶衬底在80℃的三氯乙烯中浸泡5min，以去除基片表面的有机杂质，然后将取出的基片在80℃的去离子水中浸泡5min，以去除表面的三氯乙烯及可溶水的杂质；
步骤2：配制重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液：准确称量19.8g重铬酸钾加入烧杯中，然后向烧杯中缓慢加入100mL浓硫酸，加入过程中不断搅拌，至大部分重铬酸钾溶解后，再加入100mL浓硫酸，不断搅拌散热，直到加入660mL浓硫酸止；然后将上述重铬酸钾酸溶液缓慢加入340mL去离子水中，不断搅拌散热，得到重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液；
步骤3：将步骤2配制的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液加热至80℃，将步骤1清洗后得到的衬底放入上述80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗1～2s，取出，重复上述浸洗1～2s、取出的步骤15次，以腐蚀衬底表面钝化层，活化衬底表面，每次浸洗取出时均倾斜基片，去除表面残留的重铬酸钾酸溶液；然后将衬底放入80℃的去离子水中浸泡2min，取出，再放入另一干净的80℃的去离子水中浸泡5min，洗去表面的重铬酸钾和浓硫酸；
步骤4：分别称取5g磷酸钠、5g碳酸钠和5g氢氧化钾加入1000mL去离子水中，搅拌均匀，得到碱液；将配制的碱液加热至80℃，然后将步骤3处理后得到的衬底放入上述80℃的碱液中浸泡清洗5min，取出，以中和酸性，然后将衬底放入80℃的去离子水中浸泡清洗5min，以洗去碱液；
步骤5：将285mL纯氨水加入715mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氨水溶液；将步骤4处理后得到的衬底放入配制的氨水溶液中浸泡清洗5min，取出，进一步去酸去碱，然后再放入室温去离子水中浸泡5min，洗去氨水溶液；
步骤6：异丙醇溶液加热至沸腾后，将步骤5处理后得到的衬底置于异丙醇蒸汽上方，采用异丙醇蒸汽冷凝回流的方式对基片清洗3min，再次对基片表面进行脱脂去污。
在上述清洗过程中，均采用铂金夹具夹取基片，避免了衬底基片表面的二次污染。

Claims (3)

1.一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将钆镓石榴石单晶衬底在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤2：将步骤1处理后的衬底在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L；然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤3：将步骤2处理后的衬底在70～80℃的碱液中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；
步骤4：将步骤3处理后的衬底在弱碱溶液中浸泡3～10min，然后在去离子水中浸泡3～10min；
步骤5：将步骤4处理后的衬底在异丙醇蒸汽中清洗3～10min。
2.根据权利要求1所述的液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，其特征在于，步骤3中所述碱液为磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钾的混合水溶液，所述磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾的质量比为1:1:1，混合液中溶质的质量浓度为10～15g/L。
3.根据权利要求1所述的液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，其特征在于，步骤4中所述弱碱溶液为体积百分含量为20～30％的氨水溶液。
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