CN101735904A - 一种清洗溶液及采用该溶液的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
一种清洗溶液及采用该溶液的清洗方法，特别是一种用于清洗生长砷化镓晶体的器皿的混合酸溶液及相应的清洗方法。所述混合酸溶液包括硝酸、氢氟酸和水，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5。所述清洗生长砷化镓晶体的器皿的方法包括对用于生长砷化镓晶体的器皿依次进行下列处理：浸泡于所述混合酸溶液、浸泡于氨水溶液、表面活性剂超声波振洗，以及去离子水超声波振洗。本发明的混合酸溶液性质稳定，减少了溶液配制的工作量；同时，所述混合酸溶液溶解器皿上的残留物的速率高，可以节省操作时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗溶液，以及采用该溶液的化学清洗方法，更具体而言，本发明涉及用于清洗生长砷化镓晶体的器皿的清洗溶液，以及清洗生长砷化镓晶体的器皿的方法。
背景技术
目前，砷化镓晶体的生长采用VGF(vertical gradient freezing)方法在氮化硼坩埚和石英管等器皿中实施。在生长砷化镓晶体之后，需要清洗氮化硼坩埚和石英管等，以便再次使用。如果未清除或未充分清除器皿中晶体生长的残留物，则再次使用这些器皿时，所生长的晶体中合格率((成品晶体中符合成品标准的长度/成品晶体总的长度)×100％)下降。现有的清洗方法多为采用王水或氨与双氧水的混合液第一次浸泡器皿，用去离子水冲洗之后再用氢氟酸进行第二次浸泡，之后再用去离子水冲洗器皿，然后将器皿置于去离子水中进行多次超声波振洗，最后再用乙醇脱水。这种方法清洗成本高：王水和双氧水的化学性质不稳定，使用数小时就必须更换，因此用量很大；同时，流程时间长，清洗效率低，前三次振洗必须将水加热到80℃并保持恒温需要很长时间。
另外，中国专利申请CN1517159使用浓硫酸、氢氧化钠等清洗坩埚。这种方法引入了金属钠离子，存在影响砷化镓晶体电性能的风险。此外，该专利申请工艺复杂，坩埚需要多次煮操作，能耗高，效率和操作的安全性较低，煮过的王水不能重复使用，化学试剂成本较高。
发明内容
本发明提供一种用于清洗生长砷化镓晶体的器皿的混合酸溶液，包括硝酸、氢氟酸和水。优选地，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5，更优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2，进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0，再进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
本发明还提供一种清洗生长砷化镓晶体的器皿的方法，包括对用于生长砷化镓晶体的器皿依次进行下列处理：浸泡于该混合酸溶液、浸泡于氨水溶液、表面活性剂超声波振洗，以及去离子水超声波振洗，其中所述混合酸包括硝酸、氢氟酸和水。优选地，其中混合酸溶液中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5，更优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2，进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0，再进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
在本发明中，生长砷化镓晶体的器皿包括坩埚和石英管。其中坩埚优选为氮化硼坩埚。这些器皿可以是新的，也可以是使用过的。
采用本发明的混合酸溶液及清洗方法可以降低清洗成本，缩短流程的总时间，从而提高清洗效率。
具体实施方式
本发明的用于清洗生长砷化镓晶体的器皿的混合酸溶液包括硝酸、氢氟酸和水。优选地，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5，更优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2，进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0，再进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
在本发明中，生长砷化镓晶体的器皿包括坩埚和石英管。其中坩埚优选为氮化硼坩埚。这些器皿可以是新的，也可以是使用过的。
配制本发明的浓硝酸、浓氢氟酸和去离子水的混合酸溶液时，将浓硝酸、浓氢氟酸和去离子水混合即可，当然，必要时，可以辅之以搅拌。
本发明的浓硝酸、浓氢氟酸和去离子水的混合酸溶液，其性质稳定，可连续使用2周以上，减少了溶液配制的工作量；同时，所述混合酸溶液溶解器皿上的残留物的速率高，可以节省操作时间、提高清洗效率，降低清洗成本。
本发明的清洗生长砷化镓晶体的器皿的方法包括对用于生长砷化镓晶体的器皿依次进行下列处理：浸泡于该混合酸溶液、浸泡于氨水溶液、表面活性剂超声波振洗，以及去离子水超声波振洗，其中所述混合酸包括硝酸、氢氟酸和水。优选地，其中混合酸溶液中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5，更优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2，进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0，再进一步优选硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
在本发明的方法中，生长砷化镓晶体的器皿包括坩埚和石英管。这些器皿可以是新的，也可以是使用过的。
在本发明的方法中，表面活性剂超声波振洗中采用的表面活性剂为TW-80。
本发明的方法使用浓硝酸、浓氢氟酸和去离子水的混合酸溶液，因其性质稳定，可以存放较长时间，因此可减少溶液配制的工作量；同时，混合酸溶液溶解残留物(如：砷化镓、氧化硼等)的速率高，可缩短浸泡时间、提高清洗效率，降低清洗成本。
生长砷化镓晶体的器皿浸泡混合酸溶液之后，用氨水进行再次浸泡，中和器皿表面的残留酸液。由于氨水易挥发，利于在后续工艺中去除。
生长砷化镓晶体的器皿在用氨水再次浸泡后，用非离子表面活性剂(例如聚山梨酯(80)即TW-80的稀溶液)超声波振洗，清除器皿表面残留的氨水和微粒利于在后续工艺中去除。其中，表面活性剂可以采用TW-80，TW-80不含金属离子，不影响砷化镓晶体的质量，而且易溶于水，吸附力弱，易去除。
生长砷化镓晶体的器皿在用非离子表面活性剂超声波振洗后，再用去离子水超声波振洗，清除器皿表面残留的非离子表面活性剂和氨水。
在一个优选的实施方式中，本发明的方法按如下方式进行：
第一步：将待清洗的PBN(即生长砷化镓晶体的热解氮化硼制成的器皿)浸泡在硝酸、氢氟酸、水混合酸溶液中；
第二步：把PBN取出，用去离子水冲洗；
第三步：把PBN放入氨溶液中浸泡；
第四步：把PBN取出，用去离子水冲洗；
第五步：在稀释TW-80溶液中超声波加热振洗；
第六步：在去离子水中超声波加热振洗。
第七步：用乙醇脱水。
实施例
按硝酸∶氢氟酸∶水＝4.0∶1.0∶1.0的体积比配制混合酸溶液，存放55天后，按照下列方式用于清洗8只PBN(即生长砷化镓晶体的热解氮化硼制成的坩埚)：
第一步：将使用过的8只PBN浸泡在硝酸、氢氟酸、水混合酸中20分钟；
第二步：把PBN取出，用去离子水冲洗2遍；
第三步：把PBN放入氨溶液(氨水∶去离子水＝1∶5)中浸泡10分钟；
第四步：把PBN取出，用去离子水冲洗2遍；
第五步：在稀释TW-80溶液(重量百分比浓度：0.0027％)中于80℃超声波振洗1小时；
第六步：在去离子水中于80℃超声波振洗30分钟。
第七步：用乙醇脱水。
第一步结束后，在灯光下目测，发现器皿上无固体物残存。
干燥后，将器皿重复用于VGF方法生长砷化镓晶体，结果如表1所示。从表1的结果可知，采用本发明的混合酸溶液对器皿进行清洗，在提高效率的同时，还可以晶体产品的合格率超过现有技术的水平。
上述第1-7步所需的总时间(包括设备时间和操作时间)161分钟，效率为2.98只PNB/小时。
对比例
作为对比，采用下列现有技术方法清洗PBN(热解氮化硼制成的坩埚)：
第一步：将用过的8只PBN用王水浸泡60分钟；
第二步：把PBN取出，逐一用去离子水冲洗3遍；
第三步：把PBN放入氢氟酸溶液中浸泡20分钟；
第四步：把PBN取出，逐一用去离子水冲洗7遍；
第五步：在去离子水中用超声波振洗PBN五遍，每遍都需要换水，
前三遍须将水温保持在80℃，这5遍振洗总共需要9.3小时；
第六步：用乙醇给每一个PBN脱水。
第一步结束后，在灯光下目测，发现器皿上均无固体物残存。
干燥后，将器皿重复用于VGF方法生长砷化镓晶体，结果如表1所示。
上述第1-6步所需的总时间(包括设备时间和操作时间)692分钟，效率为0.69只/小时。
表1干燥后器皿重复使用得到的砷化镓晶体生长情况
注：1：3/Zn表示生长的晶体产品为直径76.2mm(3英寸)的掺杂Zn的砷化镓晶体，其余类推，即斜线左侧为晶体直径，右侧为掺杂剂。
2：晶体产品合格率＝(成品晶体中符合成品标准的长度/成品晶体总的长度)×100％
Claims (13)
1.一种用于清洗生长砷化镓晶体的器皿的混合酸溶液，包括硝酸、氢氟酸和水。
2.权利要求1的溶液，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5。
3.权利要求2的溶液，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2。
4.权利要求3的溶液，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0。
5.权利要求4的溶液，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
6.权利要求1-5之一的溶液，其中生长砷化镓晶体的器皿包括坩埚和石英管。
7.清洗生长砷化镓晶体的器皿的方法，包括对用于生长砷化镓晶体的器皿依次进行下列处理：浸泡于一种混合酸溶液、浸泡于氨水溶液、表面活性剂超声波振洗，以及去离子水超声波振洗，其中所述混合酸包括硝酸、氢氟酸和水。
8.权利要求7的方法，其中混合酸中硝酸、氢氟酸和水的体积比为1-6∶0.1-1.5∶0.1-1.5。
9.权利要求8的方法，其中混合酸中硝酸、氢氟酸和水的体积比为2-5∶0.5-1.2∶0.5-1.2。
10.权利要求9的方法，其中混合酸中硝酸、氢氟酸和水的体积比为3-4.5∶1.0∶1.0。
11.权利要求10的方法，其中混合酸中硝酸、氢氟酸和水的体积比为5.权利要求4的溶液，其中硝酸、氢氟酸和水的体积比为4.0∶1.0∶1.0。
12.权利要求6-10之一的方法，其中表面活性剂超声波振洗中采用的表面活性剂为TW-80。
13.权利要求7-10的方法，其中生长砷化镓晶体的器皿包括坩埚和石英管。
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