CN104828876A - 一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法。以铁鳞为原料制备FeSO4溶液，氮气保护下向FeSO4溶液中滴加氨水沉淀Fe2+制备δ-FeOOH前驱物，控制终点pH在5.5～8.0。在80～100℃下氧化1～3h，采用空气诱导法制备四氧化三铁。产物经过滤、水洗后烘干，得到具有良好结晶度的超细均匀Fe3O4球形粉体。过滤后的硫酸铵母液用石灰中和，生成石膏沉淀物和氨水溶液，经过滤、蒸发浓缩后，氨水返回FeSO4制备工序。本发明具有工艺简单、原料廉价、氨在***中循环使用、环境友好等优点，为Fe3O4超细粉末的工业化生产提供了一条有效、可行、环保的新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种用铁鳞制备Fe3O4球形粉体且氨再生循环使用的方法。
背景技术
Fe3O4超细粉体由于其化学稳定性好，价格低廉，兼有磁性和超细粒子的特性在许多领域得到广泛的应用。作为无机颜料中较重要的一种，广泛应用于涂料、油墨、颜料等领域；在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，磁性流体，气、液敏感材料的重要组成部分；此外，超细Fe3O4还可作为微波吸收材料及催化剂。
四氧化三铁磁粉可通过化学沉淀、热分解、机械研磨等物理和化学的方法制备。物理法具有重现性好，操作简单的优点，但生产周期长，成本较高，粒子细化难以达到要求。化学沉淀法制备的Fe3O4磁粉不仅粒度均匀，而且磁粉粒径的大小和形态、饱和磁化强度、矫顽力等参数可以通过调整工艺条件得到控制，能够满足不同应用领域的要求，是制备超细四氧化三铁磁粉的重要方法。
近年来，虽然在Fe3O4制备及改性方面取得了明显的进步，但仍存在两个典型的问题：(1)制备的原料较贵，成本较高，制备工艺相对较复杂；(2)采用氢氧化钠制备Fe3O4时会产生大量的硫酸钠废水，污染环境并且浪费资源。因此，寻找新的反应工艺，尤其是低成本的绿色工艺合成粒度分布均匀可控、具有良好分散性的Fe3O4粉体具有重要的实际意义。
铁鳞是在钢材加热和轧制过程中，由于表面受到氧化而形成氧化铁层，剥落下来的鱼鳞状物。铁鳞原料易得，价格低廉，可用作氧化剂和制铁粉的原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、原料成本及生产成本低，既解决废水排放超标污染问题，又实现氨的再生循环使用，节能环保，经济效益显著的用铁鳞制备Fe3O4球形粉体且氨再生循环使用方法。
本发明的目的是这样实现的。一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫酸浸出：用稀硫酸在常温下浸出铁鳞，过滤后得到FeSO4溶液；
(2)制浆：在非氧化性气体保护下，常温下向步骤(1)制取的FeSO4溶液中滴加氨水，沉淀Fe2+制备δ-FeOOH前驱体；
(3)空气氧化：利用空气中的氧气作为天然的氧化剂，将步骤(2)制取的δ-FeOOH前驱体氧化得到四氧化三铁；
(4)产物收集：将步骤(3)制取的四氧化三铁过滤、水洗后烘干，得到具有良好结晶度的超细均匀Fe3O4球形粉体。
沉淀氧化法制备Fe3O4磁粉的主要反应为：
Fe2++2OH－→Fe(OH)2↓ (1)
4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3↓ (2)
Fe(OH)2+2Fe(OH)3→FeO·Fe2O3·4H2O→Fe3O4+4H2O (3)
进一步地，为了循环利用氨水，避免酸性废水排放，还包括以下步骤：
(5)氨循环利用：将步骤(3)分离的硫酸铵母液用石灰中和，生成硫酸钙和稀氨水，过滤后得到副产物石膏，分离石膏后得到浓度为2～7％的稀氨水，将稀氨水蒸发、浓缩后返回步骤(2)循环利用。
进一步地，为了改善步骤(2)的反应效果，控制步骤(1)的FeSO4溶液浓度为0.5～1.5mol/L。
进一步地，为了改善步骤(2)的反应效果，控制步骤(2)氨水滴加终点pH在5.5～8.0。
进一步地，步骤(2)中所述非氧化性气体为氮气、氩气或氦气，优选氮气。
进一步地，为了改善步骤(3)的反应效果，步骤(3)中氧化温度为80～100℃，氧化时间为1～3h；氧化过程中搅拌，搅拌转速为300～600rpm。
进一步地，步骤(5)所述石灰为熟石灰Ca(OH)2或生石灰CaO，中和温度不高于80℃。
进一步地，步骤(5)稀氨水用蒸氨塔进行蒸发浓缩，蒸氨塔控制条件为塔顶温度不低于90℃，塔底温度不低于95℃。
本发明所制备的Fe3O4粉体为球形，粒径在80～300nm，饱和磁化强度为60～100emu/g，粒径大小和饱和磁化强度可根据需要在前述范围内调控。
本发明提供的方法具有以下优点：
1.原料廉价易得，成本低廉。
2.生产条件温和可控，适宜大规模工业生产。
3.氨水循环利用，副产物为石膏，生产工艺清洁环保。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明制备的Fe3O4粉体SEM图片。
具体实施方式
本发明的生产方法详述如下：
1.硫酸浸出
用稀硫酸在常温下浸出铁鳞，过滤后得到浓度为0.5～1.5mol/L的FeSO4溶液。
2.制浆
非氧化性气体保护下(常温)向FeSO4溶液中滴加氨水沉淀Fe2+制备δ-FeOOH前驱体，控制终点pH在5.5～8.0。
3.空气氧化
利用空气中的氧气作为天然的氧化剂，在80～100℃下氧化1～3h，控制搅拌转速为300～600rpm。
4.中和
副产的硫酸铵分析浓度后用石灰中和，中和温度不高于80℃。过滤分离出石膏，得到稀氨水。
5.蒸氨
将中和得到的稀氨水用蒸氨塔进行蒸馏，所得到的浓氨水可直接回到Fe3O4生产***，或进一步制成氨或液氨再回到生产***。
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
用稀硫酸溶解铁鳞，过滤得到FeSO4溶液。常温下向反应釜中加入浓度为1.0mol/L的FeSO4溶液300ml，氮气保护下用浓氨水调节pH＝6.0。待体系温度升至90℃时，停止通入氮气并以0.8L/min的速率通入空气，氧化2h。氧化结束后陈化2h，将得到的产物过滤，水洗数次后真空干燥，可得产物21.9g，产物粒径为51nm，产物SEM照片如图2所示。取硫酸铵母液300ml于带搅拌的反应罐中，缓慢加入化学计量的石灰，控制中和温度不高于80℃，加完后继续搅拌5min，过滤得到副产品石膏，滤液送至蒸氨工序，所得到的浓氨水可直接回到Fe3O4生产***。
实施例2
用稀硫酸溶解铁鳞，过滤得到FeSO4溶液。常温下向反应釜中加入浓度为1.0mol/L的FeSO4溶液300ml，氮气保护下用浓氨水调节pH＝6.5。待体系温度升至90℃时，停止通入氮气并以1.0L/min的速率通入空气，氧化1h。氧化结束后陈化1h，将得到的产物过滤，水洗数次后真空干燥，可得产物22.1g，产物粒径为53nm。取硫酸铵母液300ml于带搅拌的反应罐中，缓慢加入化学计量的石灰，控制中和温度不高于80℃，加完后继续搅拌5min，过滤得到副产品石膏，滤液送至蒸氨工序，所得到的浓氨水可直接回到Fe3O4生产***。
实施例3
用稀硫酸溶解铁鳞，过滤得到FeSO4溶液。常温下向反应釜中加入浓度为1.5mol/L的FeSO4溶液300ml，氮气保护下用浓氨水调节pH＝6.0。待体系温度升至90℃时，停止通入氮气并以0.8L/min的速率通入空气，氧化2h。氧化结束后陈化2h，将得到的产物过滤，水洗数次后真空干燥，可得产物33.0g，产物粒径为52nm。取硫酸铵母液300ml于带搅拌的反应罐中，缓慢加入化学计量的石灰，控制中和温度不高于80℃，加完后继续搅拌10min，过滤得到副产品石膏，滤液送至蒸氨工序，所得到的浓氨水可直接回到Fe3O4生产***。
实施例4
用稀硫酸溶解铁鳞，过滤得到FeSO4溶液。常温下向反应釜中加入浓度为1.5mol/L的FeSO4溶液300ml，氮气保护下用浓氨水调节pH＝8.0。待体系温度升至90℃时，停止通入氮气并以1.0L/min的速率通入空气，氧化3h。氧化结束后陈化4h，将得到的产物过滤，水洗数次后真空干燥，可得产物33.6g，产物粒径为59nm。取硫酸铵母液300ml于带搅拌的反应罐中，缓慢加入化学计量的石灰，控制中和温度不高于80℃，加完后继续搅拌10min，过滤得到副产品石膏，滤液送至蒸氨工序，所得到的浓氨水可直接回到Fe3O4生产***。
Claims (8)
1.一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫酸浸出：用稀硫酸在常温下浸出铁鳞，过滤后得到FeSO4溶液；
(2)制浆：在非氧化性气体保护下，常温下向步骤(1)制取的FeSO4溶液中滴加氨水，沉淀Fe2+制备δ-FeOOH前驱体；
(3)空气氧化：利用空气中的氧气作为天然的氧化剂，将步骤(2)制取的δ-FeOOH前驱体氧化得到四氧化三铁；
(4)产物收集：将步骤(3)制取的四氧化三铁过滤、水洗后烘干，得到具有良好结晶度的超细均匀Fe3O4球形粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
(5)氨循环利用：将步骤(3)分离的硫酸铵母液用石灰中和，生成硫酸钙和稀氨水，过滤后得到副产物石膏，将稀氨水蒸发、浓缩后返回步骤(2)循环利用。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，控制步骤(1)的FeSO4溶液浓度为0.5～1.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，控制步骤(2)氨水滴加终点pH在5.5～8.0。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述非氧化性气体为氮气、氩气或氦气，优选氮气。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中氧化温度为80～100℃，氧化时间为1～3h；氧化过程中搅拌，搅拌转速为300～600rpm。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述石灰为熟石灰Ca(OH)2或生石灰CaO，中和温度不高于80℃。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)稀氨水用蒸氨塔进行蒸发浓缩，蒸氨塔控制条件为塔顶温度不低于90℃，塔底温度不低于95℃。
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