CN104823313A - 集电体,电极结构体,蓄电部件,以及用于集电体的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种安全性高的集电体、电极结构体、蓄电部件以及集电体用组合物。在它们用于非水电解质电池、双电层电容，锂离子电容等蓄电部件的电极结构体时，表现PTC功能后即使温度继续上升，仍然可以稳定的持续维持PTC功能。本发明提供的集电体100，其具备：在导电性基材103、以及在导电性基材103的至少在一面上设置的树脂层105。并且所述树脂层105的形成方法是：将糊涂布于导电性基材103上交联，其中所述糊含有聚烯烃系乳胶粒子125、导电材121和交联剂131。另外，所述聚烯烃系乳胶粒子125含有：两末端被羧酸或羧酸酐修饰的聚烯烃系树脂129。

Description

集电体,电极结构体,蓄电部件,以及用于集电体的组合物
【技术领域】
本发明涉及集电体，电极结构体，蓄电部件(包括非水电解质电池，双电层电容，锂离子电容等)以及用于集电体的组合物。
【背景技术】
用于车载等方面的锂离子电池在通常使用下遇到故障等意外情况时，对于高倍率(highrate)充放电特性来说，要求具有自发性且安全地停止充放电的所谓关闭(Shutdown)功能(即PTC功能)。对于前者来说，现有技术中有：将活性物质小粒径化或于集电体上形成导电层等技术；对于后者来说，作为提高电池安全性的手段有：使用保险阀防止内部压力上升、装上随温度上升电阻增加的PTC(Positive Temperature Coefficient)组件、或设置在发热时阻止电流的装置。有人提出方案，其设计思路为：将电池PTC功能用于分离器是公知技术，高温下熔融导致分离器的细微孔阻塞，通过阻止Li离子从而在异常发热时阻止电极反应。但是有时候出现的情况是：由于分离器的不完全关闭导致温度进一步上升至分离器熔点温度之上，或是外部温度上升导致分离器融化从而发生内部短路。在这些情况下，已经不能期待分离器的关闭功能，电池会陷于热破坏。
因此，有人提出技术方案，在通常使用时赋予充放电特性，在故障等意外情况时提高安全性的技术。例如专利文献1中记载了：导电层融化的开始温度在130℃以上且小于155℃，使用α结晶和β结晶的质量比(α/β)为0.35～0.56的聚偏氟乙烯，让温度升高时电阻增加。
专利文献2中记载了：使用一种导电层，所述导电层中含有熔点为100℃～120℃的聚烯烃系的结晶性热可塑性树脂，温度升高时电阻达到100Ωcm。
【背景技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本公开专利特开2012-104422号公报
【专利文献2】日本公开专利特开2001-357854号公报
【发明内容】
【发明要解决的课题】
不过上述文献记载的现有技术，就以下几点仍有改进的余地，存在着“确保赋予安全性”的问题。
第一，在专利文献1中，有赖于用于导电层之树脂的结晶状态，由于涂布活性物质层时的加热温度或除去水分的干燥工序等过程中电极的热历史(Thermal history)，有时候结晶状态变化，电阻难以升高。
第二，在专利文献2中，高倍率充放电的所谓高倍率特性不足，不适合通常的高倍率充放电。另外，因为所用的树脂为热可塑性树脂，涂布活性物质时等情况下达到100℃以上的话，不管有没有电解质，电极层膨胀而导致电阻增加，进而导致树脂熔融时其与熔融前的状态不同，因此生产时温度不能提高到100℃以上，生产率显著降低的情况有时候会出现。
进而，专利文献1，2相关的电极层，当PTC功能表现后电极层的电阻先上升，可以发挥PTC功能，不过继续升温的话电阻反而降低，PTC功能难以维持，从而存在安全性问题。
本发明的目的是：鉴于上述情况，提供一种高安全性集电体，电极结构体，蓄电部件，以及用于集电体的组合物，在用于非水电解质电池，双电层电容，锂离子电容等蓄电部件的电极结构体时，其PTC功能表现后温度进一步上升时可以稳定持续地维持PTC功能。
【为了解决课题的技术手段】
本发明人对于如何解决上述课题进行了认真研究后，认识到如下问题，从而做出本发明：即，在导电性基材至少一面上设置具有导电性的树脂层，在构成集电体用组合物的树脂中使用特殊聚烯烃系乳胶粒子，以交联剂(含有硬化剂，以下相同)交联(包括硬化过程，以下相同)所述聚烯烃系乳胶粒子，得到集电体；该集电体和以往的集电体不同，其作为锂离子电池等的蓄电部件时，表现PTC功能后温度上升时仍然保持乳胶状态，从而可以稳定持续的维持PTC功能。
因此，根据本发明提供一种具备导电性基材和树脂层的集电体，上述树脂层被设置于上述导电性基材的至少一面上。所述树脂层是由包括聚烯烃系乳胶粒子，导电材和交联剂的糊(Paste)所形成的。另外，上述聚烯烃系乳胶粒子含有聚烯烃系树脂，所述聚烯烃系树脂的两末端被羧酸(Carboxylic acid)或羧酸酐(Carboxylic anhydride)修饰。
所述集电体因为使用了特殊的聚烯烃系乳胶粒子，其被用于非水电解质电池，双电层电容，锂离子电容等蓄电部件的电极结构体上时，表现PTC功能后温度即使上升仍然可以使之保持乳胶状态，稳定持续地维持PTC功能。
本发明提供一种电极结构体，其具备上述集电体、于该集电体的树脂层上形成的活性物质层或电极材层。
所述电极结构体，因为使用了上述集电体，其被用于非水电解质电池，双电层电容，锂离子电容等蓄电部件时，表现PTC功能后温度即使上升仍然可以使之保持乳胶状态，安定持续的维持PTC功能。
另外本发明提供一种使用上述电极结构体的蓄电部件。
所述蓄电部件，因为使用了上述电极结构体，表现PTC功能后温度即使上升仍然可以使之保持乳胶状态，稳定持续的维持PTC功能。
本发明提供一种用于集电体的组合物，用于涂布在导电性基材后进行交联而得到集电体。所述集电体组合物含有聚烯烃系乳胶粒子，导电材和交联剂。并且所述聚烯烃系乳胶粒子含有聚烯烃系树脂，所述聚烯烃系树脂的两末端被羧酸或羧酸酐修饰。
所述用于集电体的组合物，因为使用了特殊的聚烯烃系乳胶粒子，涂布于导电性基材后经过交联而得到集电体，如果在用为非水电解质电池，双电层电容，锂离子电容等蓄电部件的电极结构体时，表现PTC功能后如果温度上升使之保持乳胶的状态，能稳定地持续维持PTC功能。
【发明效果】
通过本发明，表现PTC功能后温度上升时仍然可以保持乳胶状态，稳定持续的维持PTC功能。
【附图说明】
【图1】表示：本发明一个实施方式中集电体结构的剖视图。
【图2】表示：本发明一个实施方式中电极结构体的结构的剖视图。
【图3】表示：本发明一个实施方式中使用的聚烯烃系乳胶粒子的结构的模式图。
【图4】表示：本发明一个实施方式中电极结构体常温时其树脂层内部情况的模式图。
【图5】表示：本发明一个实施方式中电极结构体高温时其树脂层内部情况的模式图。
【图6】表示：和图5不同，聚烯烃系乳胶粒子在没有被交联的情况下，电极结构体高温时其树脂层内部情况的模式图。
【具体实施方式】
以下结合附图说明本发明的实施方式。另外，在所有的附图中，相同的结构单元以相同符号表示，所以会适当省略其说明。
＜整体结构＞
图1是本实施方式中集电体结构的剖视图。如图1所示，本实施方式的集电体100于导电性基材103的至少一面上具有导电性树脂层105。
图2表示：使用本实施方式集电体而形成之电极结构体的结构剖视图。如图2所示，于本实施方式的集电体100的树脂层105上，形成活性物质层或电极材层115，从而可以形成电极结构体117以用于锂离子电池等非水电解质用电池，双电层电容，或锂离子电容。
＜维持PTC功能的机制＞
图3表示本发明的一个实施方式中所使用的聚烯烃系乳胶粒子结构的模式图。本实施方式中使用的聚烯烃系乳胶粒子125属于水系乳胶粒子，含有聚烯烃系树脂129，所述聚烯烃系树脂129的两末端被羧酸或羧酸酐修饰。所述聚烯烃系树脂129的疏水部主要分布于聚烯烃系乳胶粒子125中心部。另一方面，位于所述聚烯烃系树脂129两末端的亲水***联基123主要露出于聚烯烃系乳胶粒子125的表面。这些亲水***联基123被羧酸或羧酸酐修饰时被添加于聚烯烃系树脂129两末端。由羧酸或羧酸酐而来的交联基123(例如羧基等)因为亲水性好，交联基123于聚烯烃系乳胶粒子125外侧暴露的取向是稳定的。并且，所述聚烯烃系乳胶粒子125表面上附着有碳粉末等导电材121。
图4表示本发明一个实施方式中电极结构体常温时其树脂层内部情况的模式图。本实施方式的集电体100的树脂层105含有：聚烯烃系乳胶粒子125、交联剂131和导电材121。所述导电材121在通常使用时分布于聚烯烃系乳胶粒子125的表面或间隙，互相连接形成贯通树脂层105的导通路从而导通电流。即，如图3所示，聚烯烃系乳胶粒子125互相重迭的分布，导电材121形成网络，表现出导电性。并且所述交联剂131和交联基123交联，所述交联基123来自露出于聚烯烃系乳胶粒子125的表面的羧酸或羧酸酐。另外露出于聚烯烃系乳胶粒子125表面之羧基等的交联基123，因交联剂131而交联。不过因为交联剂131不能进入到聚烯烃系乳胶粒子125之内部，聚烯烃系树脂129不硬化。
图5表示本发明一个实施方式中电极结构体高温时其树脂层内部情况的模式图。本实施方式中，作为聚烯烃系乳胶粒子125的马来酸等羧酸(或羧酸酐)将聚烯烃系树脂129变性，使用变性后的所述聚烯烃系树脂129，以交联剂131交联所述聚烯烃系乳胶粒子125，PTC表现后进一步升温时聚烯烃系乳胶粒子125维持乳胶状态，PTC功能也被维持。即，本实施方式提高了树脂层105高温时的弹性率，并且由于膨胀体积也可以增加。
因此本实施方式的树脂层105，在发生意外事故时表现PTC功能。电阻增加赋予了PTC功能，导致电阻增加的原因是：聚烯烃系乳胶粒子125膨胀使树脂层105体积增加，扩大了树脂层105中导电材121的间隔(使树脂层105中的导电性微颗粒的密度减少)。即，热膨胀导致聚烯烃系乳胶粒子125内的聚烯烃系树脂129部分开始膨胀，截断了表面导电材121的网络使电阻提高。这样，即使急剧发热等导致树脂层105的温度进一步上升时，由于聚烯烃系乳胶粒子125、交联剂131和导电材121的相乘效应，电阻不减少，PTC功能被稳定地维持住。即，于聚烯烃系乳胶粒子125的外部露出的交联基123交联，高温时的弹性得以提高，防止了聚烯烃系乳胶粒子125之间的融化，可以防止电阻降低。
与此相比，图6不同于图5，图6是聚烯烃系乳胶粒子在没有被交联的情况下，电极结构体高温时其树脂层内部情况的模式图。作为具有PTC功能的树脂层105，不利用热膨胀率大的聚乙烯和聚丙烯等聚烯烃系树脂129进行交联的树脂层105，关于这种情况进行说明。所述树脂层105中，PTC功能表现时电阻增加，不过进一步升温的话有时电阻反而下降。其原因是：聚烯烃系树脂129融化使PTC功能表现，或是进一步继续融化而导致聚烯烃系树脂129或导电材121再聚集，使导电材121局部的再次形成网络而导致电阻下降。即，聚烯烃系乳胶粒子125之间没交联时，高温下聚烯烃系乳胶粒子125之间融化，聚烯烃系树脂129或导电材121聚集从而使电阻再次下降，或只压缩一点点使树脂层105移动，导致活性物质层115直接接触导电性基材103。特别是当树脂层105为薄膜时，这样的问题更明显。
＜各要素的说明＞
(1.导电性基材)
本实施方式的集电体100按照下述方法制得：将集电体用组合物涂布于导电性基材103的至少一面上，交联使之硬化。就导电性基材103而言，可以使用为人所知的、通常用于非水电解质电池，双电层电容或锂离子电容的各种金属箔的导电性基材103。具体而言可以使用正极用、负极用的各种金属箔，例如可以使用铝，铝合金，铜，不锈钢，镍等。考虑到导电性和成本，优选其中的铝，铝合金或铜。对于导电性基材103的厚度没有特别被限制，不过优选5μm以上，50μm以下。厚度比5μm薄的话，箔的强度不足，有时候难以形成树脂层。另一方面，超过50μm的话，其它结构单元特别是活性物质层或者电极层就不得不变薄，特别是用作非水电解质电池，双电层电容或锂离子电容等蓄电部件时，活性物质层厚度不得不变薄时有时会导致容量不足。另外，所述导电性基材的厚度可以为5，10，15，20，25，30，35，40，45，50μm中任意2个数值的范围内。
(2.聚烯烃系乳胶粒子)
图3表示本实施方式中使用的聚烯烃系乳胶粒子结构的模式图。本实施方式中使用其主要成分为聚烯烃系树脂129的聚烯烃系乳胶粒子125。所述聚烯烃系树脂129的分子链的两末端上，修饰有至少一个以上含羧基的羧酸(或羧酸酐)。即，本实施方式发明的树脂层105的树脂成分含有上述聚烯烃系乳胶粒子125，可以单独由聚烯烃系乳胶粒子125组成，也可以含有其它树脂成分。
本实施方式的聚烯烃系乳胶粒子125之主要成分为：两末端被一个以上含羧基的羧酸(或羧酸酐)修饰之聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯-聚乙烯共聚树脂，或这些树脂的混合物。特别优选被马来酸变性的聚丙烯树脂，被马来酸变性的聚乙烯树脂，被马来酸变性的聚乙烯—聚丙烯嵌段聚合(Block polymerization)树脂，被马来酸变性的聚乙烯—聚丙烯接枝聚合(Graft polymerization)树脂，被马来酸变性的聚丙烯树脂以及被马来酸变性的聚乙烯树脂的混合树脂。
两末端上没有修饰一个以上含羧基的羧酸(或羧酸酐)时，交联基123不形成，所以不被交联剂131交联，PTC表现后进一步升温的话，有时候出现不理想的情况是电阻减少。如果对于使用的聚烯烃系树脂129不在末端进行修饰，而在分子链内修饰有一个以上含羧基的羧酸(或羧酸酐)时，即使做成水系乳胶粒子，也会出现如下不理想的情况：即，聚烯烃系树脂129本身硬化，不表现PTC功能。如果不用聚烯烃系乳胶粒子125，而用溶解于机溶剂中的溶解型聚烯烃系树脂时，即使所用之聚烯烃系树脂的两末端被修饰有一个以上含羧基的羧酸(或羧酸酐)，表现PTC时，有时候出现不理想的情况是：有时候难以切断导电材121的连接，电阻难以增加。
另外，本实施方式的聚烯烃系乳胶粒子125，核心粒子的主要成分为聚烯烃系树脂129，因为外壳层具有含导电材121的核壳结构，导电材121相对于聚烯烃系树脂129的比例即使比以前低很多，常温下也可具有足够的导电性。即，通过使用这样的核壳结构，聚烯烃系树脂129相对于导电材121的比例相对增大，表现PTC功能时可以表现出高绝缘性，这一点是有效的。
使本实施方式之聚烯烃系树脂129变性的羧酸(或羧酸酐)，没有特别限制，不过优选为，例如，马来酸，均苯四甲酸，柠檬酸，酒石酸，草酸，六酸(Mellitic acid)，对苯二甲酸，己二酸，富马酸，衣康酸，偏苯三酸(Trimellitic acid)，间苯二甲酸(Isophthalic acid)等。考虑到与金属的粘着性，特别优选马来酸用于变性。另外，这些酸也可以是酸酐。
(3.导电材)
本实施方式之树脂层105仅使用聚烯烃系乳胶粒子125，绝缘性高，因此为了赋予电子传导性必须混合导电材121。本实施方式之导电材121可以使用公知的碳粉末、金属粉末等,其中优选碳粉末。碳粉末可以是乙炔黑，科琴黑(Ketjen black)，炉黑(Furnace black)，碳纳米管，碳光纤，各种石墨粒子等，也可以混合使用上述种类的碳粉末。
本实施方式的导电材121的混合量没有特别限制,不过为了使其发挥所期待的高安全性PTC功能，优选与通常用于碳外层或活性物质层的粘合剂树脂相比，少量即可发挥PTC功能维持安全性的导电材。具体而言，相对于聚烯烃系乳胶粒子125树脂成分的100质量份，导电材121的混合量优选为5～50质量份，再优选为7～45品质份，进一步优选为10～40品质份。小于5质量份时，有时候树脂层105的体积电阻率变高，集电体100得不到足够的导电性。超过50质量份的话，体积膨胀时有时候不能被切断导电材121的连接，得不到足够大的电阻值。为了将导电材121分散于树脂液中，可以使用行星式混合机(Planetary mixer)，球磨机(Ball mill)，均质机(Homogenizer)等。另外，所述导电材121到的混合量，可以在5，6，7，8，9，10，15，20，25，30，35，40，45，50质量份中任意2个数值的范围内。
(4.交联剂)
本实施方式的交联剂131没有特别限制,不过优选为：由含有2个以上交联性官能团的环氧系交联剂、三聚氰胺(Melamine)系交联剂、异氰酸酯(Isocyanate)系交联剂、聚氧化烯(Polyoxyalkylene)交联剂、碳二亚胺(Carbodiimide)系交联剂组成的一组中的1种以上的交联剂。
(4-1.环氧系交联剂)
本实施方式中的环氧系交联剂是分子内有二个以上环氧基团的交联剂，例如甘油聚缩水甘油醚(Glycerol Polyglycidylether)，聚甘油聚缩水甘油醚(Polyglycerol Polyglycidylether)，山梨醇聚缩水甘油基醚(Sorbitol polyglycidylether)等。
(4-2.三聚氰胺系交联剂)
本实施方式的三聚氰胺系交联剂，可以使用分子内有二个以上三聚氰胺基团的交联剂。例如，将三聚氰胺和甲醛(Formaldehyde)进行缩合反应使三聚氰胺羟甲基化(Methylol)(有时进一步增加反应使其多核化)，必要时接下来以醇(例如甲醇或丁醇)将羟甲基进行烷基化，使其完全烷基化而成为完全烷基化的三聚氰胺、羟甲基型、或亚氨基型三聚氰胺衍生物等。
(4-3.异氰酸酯系交联剂)
本实施方式的异氰酸酯系交联剂可以是在分子内有二个以上异氰酸酯基的交联剂。可以是芳香族聚异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、脂环族聚异氰酸酯或它们的混合，具体而言，例如2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-Tolylene diisocyanate)2,6-甲苯二异氰酸酯，2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物，粗制甲苯二异氰酸酯(Crude tolylene diisocyanate)，粗制亚甲基二苯基二异氰酸酯(Crude Methylene diphenyl diisocyanate)，4,4’,4"-三苯亚甲基三异氰酸酯(4,4’,4"-Triphenyl methylene triphenyl phosphorane isocyanate)，二甲苯二异氰酸酯(XyleneDiisocyanate)，间苯二异氰酸酯(m-Phenylene diisocyanate)，萘-1，5-二异氰酸酯(Naphthalene-1,5-diisocyanate)，4,4'-亚联苯基二异氰酸酯(4,4'-biphenylenediisocyanate)，4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate)，3,3'-二甲氧基二苯基二异氰酸酯(3,3'-dimethoxy-diphenyl diisocyanate)，3,3'-二甲基二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(3,3'-dimethyl-diphenylmethane-4,4'-diisocyanate)，四甲基二甲苯二异氰酸(Tetramethyl xylylene diisocyanate)，六亚甲基二异氰酸酯(Hexamethylene diisocyanate)，异佛尔酮二异氰酸酯(Isophorone diisocyanate)等或它们的混合物。另外，也可使用以它们为原料而制得的碳二亚胺交联剂。
(4-4.聚氧化烯系(Polyoxyalkylene)交联剂)
本实施方式的聚氧化烯系交联剂可以使用分子内有二个以上羟基的聚氧化烯系树脂。例如，聚乙二醇(Polyethylene glycol)，聚丙二醇，聚丁二醇，聚乙烯氧化物，聚乙二醇甘油醚，聚丙烯甘油醚，聚丙烯二缩水甘油醚(Polypropylene diglycidyl glyceryl ether)，聚丙烯山梨醇醚(Polypropylene sorbitol ether)，聚乙烯二醇-聚丙二醇块共聚物(Polyethylene glycol-Polypropylene glycol block copolymer)，聚氧四亚甲基-聚氧乙烯乙二醇无规共聚物(Polyoxytetramethylene-polyoxyethylene glycol random copolymer)，聚四亚甲基乙二醇(Polytetra methylene glycol)，聚氧四亚甲基-聚氧丙烯乙二醇无规共聚物(Polyoxytetramethylene-polyoxypropylene glycol random)等。另外，也可以是这些化合物的山梨糖(Sorbitan)、油酸、月桂酯酸、棕榈酸、硬脂酸等羧基变性或烷基醚变性、脂肪酸酯、甘油酯(Glycerin ester)产生的变性体或共聚物等。
(4-5.碳二亚胺系交联剂)
本实施方式的碳二亚胺系交联剂含有“-N＝C＝N-”官能团物质，可以与羧基反应，交联树脂。具体而言例如1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐，二异丙基碳二亚胺等。
(4-6.混合量)
对于混合量没有特别限制，不过相对于聚烯烃系乳胶粒子125树脂成分的100质量份，交联剂131优选为0.1质量份～50质量份。0.1质量份以下的话交联不充分，PTC表现后电阻降低，不优选。超过50质量份的话，乳胶型烯烃树脂的比例下降，从而使升温时电阻难以增大，不优选。另外，所述交联剂131的混合量，可以在0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，1，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50质量份中任意2个数值的范围内。
(5.树脂层)
图1表示本实施方式集电体结构的剖视图。本实施方式的集电体100含有树脂层105，所述树脂层105使用了集电体组合物。所述树脂层105作为正极使用时，优选为，设置于导电性基材103上的具有PTC功能的树脂层105。这时，优选为，所述树脂层105特别的与活性物质层115分开设置，使PTC(关闭功能)和电池的高倍率特性持续保持在高水平，可以高效率的发挥PTC功能。即，使导电性基材103和活性物质层115的黏着性能提高，兼具关闭功能和良好的高倍率充放电特性，可以很好的用于高安全性的非水电解质电池、蓄电部件。
本实施方式的导电性树脂层105的形成方法没有特别限制，不过优选的是：聚烯烃系乳胶粒子125和导电材121、交联剂131于水或水溶液中混合制成用于集电体的组合物(糊)后，将用于集电体的组合物(糊)涂布于导电性基材103上。就涂布方法而言，可以使用辊式涂布机，凹版涂布机，狭缝模头涂布等。
本实施方式的集电体100中，为形成树脂层105的集电体用组合物(糊)的涂布量，优选0.05～5g/m2。所述涂布量在0.05g/m2以下时有时产生漆膜斑点而不能表现PTC功能。所述涂布量为5g/m2以上时，有时候电池的活性物质量减少而导致电池特性恶化。另外，所述涂布量可以在0.05，0.1，0.25，0.5，1，2.5，5g/m2中任意2个数值的范围内。
集电体用组合物(糊)涂布于导电性基材103上后加热使其附着，使集电体用组合物(糊)交联(硬化)而形成树脂层105。对于加热温度没有特别限制,不过优选例如80～200℃。所述加热温度小于80℃时硬化不充分导致其与导电性基材的黏着性不足；加热温度超过200℃时，所用的聚烯烃系树脂的不同而产生树脂熔融，导致不形成乳胶粒子的问题。另外，所述加热温度可以在80，90，100，110，120，130，140，150，160，170，180，190，200℃中任意2个数值的范围内。
上述加热的时间没有特别限制，不过，优选为，例如10～200秒。小于10秒的话硬化不充分导致其与导电性基材的黏着性不足；超过200秒的话，所用的聚烯烃系树脂产生树脂熔融，导致不形成乳胶粒子。另外，所述加热时间可以在10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，120，140，160，180，200秒中任意2个数值的范围内。
另外，为了调节所述树脂层105的交联度，优选为，改变集电体用组合物(糊)中混合的交联剂的量，或改变交联剂的种类。改变其交联剂的量或改变种类，测量凝胶率。凝胶率(交联值)优选为50～95％。凝胶率小于50％时，因为交联度小，有时会出现的情况是：在PTC表现温度以上树脂融化，因融化而再聚集导致导电材聚集，电阻再次降低而具有导电性。另一方面，凝胶率超过95％时，有时出现的情况是：交联度太高使得难以膨胀，而不表现PTC功能。因此，恰当地调节树脂层105的交联度是重要的。另外，所述凝胶率可以在50，55，60，65，70，75，80，85，90，95％中任意2个数值的范围内。
(6.电极结构体)
图2表示使用本实施方式的集电体而形成的电极结构体结构的剖视图。本实施方式的集电体100的树脂层105上形成活性物质层115或电极材层115，从而可以得到本实施方式的电极结构体117。如果是形成电极材层115的蓄电部件用的电极结构体117的话，使用所述电极结构117和分离器、非水电解质溶液来制造出非水电解质电池用，例如锂离子二次电池用的电极结构体117(包括电池用部件)。本实施方式的非水电解质电池用电极结构体117以及在非水电解质电池中集电体100以外的部件，可以采用公知的非水电池用部件。
在本实施方式中的活性物质层115是用作电极结构体117，也可以用作非水电解质电池。例如，作为正极的使用铝的本实施方式集电体100中，所用的活性物质为LiCoO2，LiMnO4，LiNiO2等。所用的导电材为乙炔黑等炭黑，将它们分散于粘合剂PVDF或水分散型PTFE得到糊，再将糊涂布，干燥，可以得到正极结构体。
用作负极电极结构体117时，本实施方式的集电体100所用的基材是铜，活性物质使用例如俗称黑铅(black lead)的石墨，石墨(Graphite)，中间相炭微珠(Mesocarbon microbead)等。将它们分散于增粘剂CMC(羧甲基纤维素)后，与粘合剂SBR(苯乙烯丁二烯橡胶，即Styrene-butadiene rubber)混合得到糊，将糊涂布，干燥，可以得到本实施方式的负极集电体。
(7.蓄电部件)
蓄电部件(双电层电容、锂离子电容等)
一般来说，双电层电容等比二次电池安全，不过为了提高高倍率特性，可以使用本实施方式的集电体100。就本实施方式的双电层电容，锂离子电容等而言，本实施方式的集电体100也可以应用于：在大电流密度下高倍率充放电时所必要的双电层电容和锂离子电容等蓄电部件。本实施方式中用于蓄电部件的电极结构体117，可以通过在本实施方式的集电体100上形成电极材层115而制得，以所述电极结构体117、分离器、电解质等可以制造双电层电容，锂离子电容等蓄电部件。本实施方式的电极结构体117以及蓄电部件中集电体100之外的部件，可以利用公知的双电层电容用或锂离子电容用部件。
电极材层115可以由正极，负极，电极材，导电材，粘合剂构成。本实施方式中，在本实施方式之集电体100的树脂层105上形成上述电极材层115，成为电极结构体117后可以得到蓄电部件。此时，在电极材中可以使用已知的双电层电容用、锂离子电容用电极材料。例如可以使用活性炭、石墨等碳粉末或碳纤维。就粘合剂而言，可以使用PVDF(聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride))，SBR，水分散型PTFE等。另外，就本实施方式的蓄电部件而言，于本实施方式的电极结构体7上夹住分离器而固定，将分离器浸透于电解质，从而可以形成双电层电容或锂离子电容。就分离器而言，可以使用例如：聚烯烃制的带微孔的膜或双电层电容用不织布等。
就上述非水电解质而言，如果在双电层电容或锂离子电容的使用电压范围内，不发生分解等副反应的话，就没有特别不限制。例如阳离子可以使用四乙基铵盐(Tetraethyl ammoniumsalt)，三乙基甲基铵盐(Triethylmethylammonium salt)，四丁基铵盐(Tetrabutylammonium salt)等季铵盐。就阴离子而言，可以使用六氟化磷酸盐，四氟化硼酸盐，过氯酸盐等。
就上述非水溶剂而言，可以使用碳酸酯(Carbonate)类，酯类，醚类，腈类，磺酸类，内酯(Lactones)类等非质子性溶剂。例如可以使用碳酸乙烯酯(EC，即Ethylene carbonate)，碳酸丙烯酯(PC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC，即Ethyl methylcarbonate)，1,2-二甲氧基乙烷(1,2-dimethoxyethane)，1,2-二乙氧基乙烷(1,2-diethoxyethane)，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，二氧六环(Dioxane)，1,3-二氧戊环(1,3-dioxolane)，二乙二醇二甲醚(Diethylene glycol dimethyl ether)，乙二醇二甲醚(Ethyleneglycol dimethyl ether)，乙腈(Acetonitrile)，丙腈，硝基甲烷，N，N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide)，二甲亚砜(Dimethyl sulfoxide)，环丁砜(Sulfolane)，γ-丁内酯(γ-butyrolactone)等非水溶剂中的一种或二种以上。
以上参照附图说明了本发明的实施方式，不过这些只是本发明的示例，本发明也可以采用上述以外的各种构成。
【实施例】
以下结合实施例对本发明进行进一步说明，不过本发明不受这些实施例的限制。
<实施例1>
如表1所示的乳胶系聚烯烃树脂(聚烯烃系乳胶粒子)为水系乳胶型马来酸变性聚丙烯树脂，其混合量为100质量份，交联剂甘油聚缩水甘油醚(Glycerol Polyglycidyl ether)的混合量为0.1质量份，两者混合得到树脂液，向所述树脂液中混合25质量份的乙炔黑，用球磨分散8小时制成涂料。将所得涂料以凹版涂布机涂布于厚15μm的铝箔(JIS A1085)的一面(Gravure coater)，使涂膜厚为2μm(涂膜的重量是2g/m2)。为了使膜附着，使基材温度(PMT)达到110℃而进行24秒钟的加热，制成集电体电极。下文中的基材，涂布，干燥条件与本实施例相同，所以不再重复记载。
＜实施例2～16＞
表1中所示的乳胶系聚烯烃树脂(聚烯烃系乳胶粒子)是以下树脂的混合物：(被马来酸变性的)聚丙烯(PP)，(被马来酸变性的)聚乙烯(PE)树脂，(被马来酸变性的)聚乙烯-聚丙烯(PE-PP)嵌段聚合(Block polymerization)树脂，(被马来酸变性的)聚乙烯-聚丙烯(PE-PP)接枝聚合(Graft polymerization)树脂，(被马来酸变性的)聚丙烯(PP)树脂以及(被马来酸变性的)聚乙烯(PE)树脂。其中各种成分的混合量如表1所示，然后按照与实施例1同样的步骤制造集电体电极。
(比较例1～5)
按照表1和2中所示的原料种类、质量份，按照实施例1同样的步骤制造出集电体电极。其中，表1中所示的树脂成分为(被马来酸变性的)聚丙烯(PP)树脂、PVDF(聚偏氟乙烯)、(没被马来酸变性的)聚丙烯(PP)树脂，(被马来酸变性的)聚乙烯(PE)树脂；环氧系交联剂为甘油聚缩水甘油醚(Glycerol Polyglycidyl ther)；三聚氰胺系交联剂为六甲氧基羟甲基三聚氰胺(Hexa Methoxy Methylol Melamine)；异氰酸酯(Isocyanate)系交联剂为甲苯二异氰酸酯(Tolylene diisocyanate)；聚氧化烯系(Polyoxyalkylene)交联剂为聚乙二醇(Polyethylene glycol)；碳二亚胺系(Carbodiimide)交联剂为1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide)；导电材为乙炔黑。
另外在任意一个实施例以及比较例中所使用的非水电解质，记载于下文中的PTC功能测量方法中，请予以参照。
【表1】
【表2】
将上述制得的集电体，切出一块，其形状具有：4cm×5cm的长方形部分和从其一面的长边一端拉出宽5mm的带状部分(终端部分)。从上述终端部分除去树脂层，将露出集电体表面的部分作为试验片。从各正极样品上切出2片上述试验片，按照下述方式发生表面接触，其中，上述测量对象区域重叠(重叠面积为20cm2)且终端部分设置在该测量对象区域长边的一端以及另一端。使用2片叠层薄膜(Laminate film)夹紧，将其与非水电解质密封。此时，上述终端部分可以从叠层薄膜拉出。在含有非水电解质EC和DEC(其体积比为1:1)的混合溶剂中，含有1.0M浓度的LiPF6。将上述终端部分连接于交流电，将上述密封阻力的测量对象区域用2块板状夹具轻轻地(约25N/cm2压力)夹住放入恒温槽中，以1kHz的交流电持续通电，以5℃/分钟的速度升温，加热观测电阻的变化。表2中的◎表示最大电阻是室温下电阻的20倍以上，○表示最大电阻是室温下电阻的5倍以上，×表示5倍以下。如果是5倍以上的话可以很好地关闭(Shutdown)。
(1)凝胶率的测量方法
为了评价交联状态，测量凝胶率。测量凝胶率的方法是：测量树脂中被交联的、且用二甲苯(Xylene)浸泡也不溶化的树脂的比例。具体而言，测量浸泡前后的DSC特征峰(例如，如果是PP的话，为降温时的结晶峰)的放热量或者吸热量，以此来定量树脂含量从而求得凝胶率。
测量装置∶岛津制作所制造的DSC-60A
测量条件∶升温为10℃/分钟，降温为10℃/分钟，测量范围是40℃～200℃
样品量∶约5mg
用二甲苯浸泡∶80℃×1小时
浸泡后干燥∶80℃真空干燥15小时
以PP为例，按照下述公式求值。
凝胶率(％)＝(浸泡后的树脂量)/(浸泡前的树脂量)×100
＝(浸泡后降温时的结晶化峰的放热量)/(浸泡前降温时结晶化峰的放热量)×100
(2)电池的制造
(正极)按照前述方法制得含树脂层的集电体，于所述集电体上涂布活性物质糊(LiMn2O4/AB/PVDF＝89.5/5/5.5，溶剂为NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮，即N-methyl-2-pyrrolidone)，并干燥。再加压以形成厚60μm的活性物质层。
(负极)于厚10μm的铜箔上涂布活性物质糊(MCMB(中间相炭微珠)/AB/PVDF＝93/2/5，溶剂为NMP)，并干燥了。再加压以形成厚40μm的活性物质层。
(3)圆柱形锂离子电池(φ18mm×轴向长度65mm)的制造
将所述正极、负极、电解质(1M LiPF6，EC(碳酸乙烯酯)/MEC(碳酸甲乙酯)＝3/7)、分离器(厚25μm，微孔聚乙烯胶片)卷绕，在各极上焊接上铅，连接各极的终端，***壳体中。
(4)过充电试验
使用上述电池，在最高为4.2V的充电电压下以1.5mA/cm2的恒定电流恒定电压下充电，向充满电状态的电池中再以5A电流充电至250％，检查电池状态看是否出现发烟等情况。表2的○表示没有变化，×表示出现发烟、起火。
如表1和表2所示，得到以下结果。
实施例1～16∶表现PTC，凝胶率在优选范围内，因为电阻降低的现象得到改善，在进行过充电试验时也没有变化。
比较例1∶因为没有交联剂，PTC表现后电阻降低而导致发烟。
比较例2∶因为使用了PVDF，PTC不表现，出现发烟。
比较例3∶因为使用了没有末端基团的烯烃，即使以优选的量混合也不交联，PTC功能表现后电阻降低，出现发烟。
比较例4，5∶因为使用了溶剂类烯烃，PTC功能表现不完全，出现发烟。
以上以实施例对本发明进行了说明。所述实施例只起示例的作用，可以有多种变形例，并且这些变形例也属于本发明的范围，这是本领域技术人员能够明白的。
例如上述涂料(糊)中可以混合表面活性剂。通过混合表面活性剂，乳胶系聚烯烃树脂(聚烯烃系乳胶粒子)可以稳定的分散于涂料(糊)中。
【符号说明】
100∶集电体
103∶导电性基材
105∶树脂层(集电体用树脂层)
115∶活性物质层或电极材层
117∶电极结构体
121∶导电材
123∶交联基
125∶聚烯烃系乳胶粒子
129∶聚烯烃系树脂
131∶交联剂

Claims (12)

1.一种集电体，具有导电性基材、以及于所述导电性基材的至少一面上设置的树脂层，
所述树脂层由糊形成，所述糊含有
聚烯烃系乳胶粒子，
导电材，和
交联剂，
所述聚烯烃系乳胶粒子含有：两末端被羧酸或羧酸酐修饰的聚烯烃系树脂。
2.如权利要求1中所述的集电体，其中，所述聚烯烃系乳胶粒子含有：由选自两末端被羧酸或羧酸酐修饰的聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯-聚乙烯共聚树脂组成的组中的1种或1种以上的树脂。
3.如权利要求1或2中所述的集电体，其中，所述交联剂包括：由选自环氧系交联剂、三聚氰胺系交联剂、异氰酸酯系交联剂、聚氧化烯系交联剂、碳二亚胺系交联剂组成的组中的1种以上的交联剂。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的集电体，其中，所述导电材含有碳粉末或金属粉末。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的集电体，其中，所述导电性基材是铝、铝合金或铜。
6.如权利要求1～5中任意一项所述的集电体，其中，所述糊含有的导电材的含量是：相对于树脂成分100质量份，为5～50质量份。
7.如权利要求1～6中任意一项所述的集电体，其中，所述树脂层的凝胶率是50～95％。
8.如权利要求1～7中任意一项所述的集电体，其中，所述糊的涂布量是0.05～5g/m2。
9.一种电极结构体，其具备：
如权利要求1～8中任意一项所述的集电体，和
在所述集电体的树脂层上形成的活性物质层或电极材层。
10.一种蓄电部件，使用了权利要求9记载的电极结构体。
11.如权利要求10所述的蓄电部件，其中，所述蓄电部件为：由选自非水电解质电池、双电层电容、锂离子电容组成的组中的1种以上的蓄电部件。
12.一种在导电性基材上涂布后交联从而制得集电体的集电体用组合物，其包括：
聚烯烃系乳胶粒子，
导电材，和
交联剂，
其中，所述聚烯烃系乳胶粒子含有：两末端被羧酸或羧酸酐修饰的聚烯烃系树脂。
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