CN104817337A - 一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷及其制备方法，以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，通过水热碳化技术在聚丙烯腈基碳纤维毡表面沉积碳层，再利用碳热还原反应在骨架内生长SiC保护层和SiC纳米线，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。本发明通过水热碳化技术在碳纤维表面沉积碳层，将碳纤维连接成一个多孔碳骨架，能够提高碳骨架的强度和比表面积，再以CO作为碳源，SiO作为硅源，采用化学气相反应法，在碳骨架内生成SiC层及SiC纳米线，构建一个SiC/C多孔复合陶瓷，本发明制得的SiC/C多孔复合陶瓷不仅具有高比表面积，而且具有易成型，高强度的特点。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，涉及一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
SiC是由碳和硅构成的共价键化合物，具有类似金刚石的四面体结构单元,不仅具有非常好的化学稳定性、高的机械强度和硬度，而且具有良好的导热导电性能。尤其是SiC良好的导电导热性有利于催化剂在反应过程中的热传递以及催化剂活性组分与载体间的电子传递，碳化硅成为催化剂载体的理想材料。但是，在化工催化技术领域中却很少看到SiC多孔陶瓷应用的身影。究其原因，是因为商业化方法生产出来的SiC多孔陶瓷其比表面积难以满足催化剂载体材料的要求。因此，如何制备能用作催化剂载体的高比表面积碳化硅，已引起了研究者的重视，有关的研究也日益增多，开发了模板法、溶胶凝胶法、聚碳硅烷裂解法等方法，制备了SiC多孔颗粒，SiC纳米管，SiC微球等结构。
中国发明专利02130064.X报道了一种高比表面积碳化硅及其制备方法，该方法所制备的高比表面积碳化硅的直径为10-20nm，比表面积为60-160m2/g，孔径分布范围为3-100nm。然而，上述方法制备的高比表面积SiC要达到实际应用还需成型，使制成的催化剂载体具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求。在催化剂成型的过程中，多孔SiC陶瓷的烧结过程会导致比表面积的大幅降低。因此，开发一种高比表面积的碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，使其具有高比面积的同时，还具有较强的可成型性和机械强度是解决该材料在催化领域中应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备多尺度结构SiC/C多孔陶瓷及其制备方法，使SiC/C多孔陶瓷具有高比表面积、高强度、高孔隙率的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，通过水热碳化技术在聚丙烯腈基碳纤维毡表面沉积碳层，再利用碳热还原反应在骨架内生长SiC保护层和SiC纳米线，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。
具体包括以下步骤：
步骤1：将作为骨架的聚丙烯腈基碳纤维毡放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度180℃～250℃下，沉积2～8小时后将聚丙烯腈基碳纤维毡取出，烘干；
步骤2：将Si与SiO2的混合粉末、步骤1烘干的聚丙烯腈基碳纤维毡放入石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1200℃～1500℃时向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结，然后自然降至室温，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。
所述聚丙烯腈基碳纤维毡的密度为0.2～0.6g/cm3。
所述蔗糖溶液的浓度为100g～500g/L。
所述聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液中蔗糖的比为(1～5)g：(30～50)mL。
所述石墨坩埚的底部带有用于向坩埚内通入气体并且伸入到坩埚内部的通气管，Si与SiO2的混合粉末的高度低于伸入到坩埚内部的通气管的高度，步骤1烘干的聚丙烯腈基碳纤维毡放置于石墨坩埚的开口处。
所述CO气体的流量为1L～10L/h。
所述步骤2中Si与SiO2的混合粉末中Si与SiO2的摩尔比为1:1～2:1。
所述步骤2中烧结时间的为1～3小时。
一种多尺度结构的SiC/C多孔复合陶瓷，该SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为80～110m2/g，孔径分布范围为0.3～100μm，强度为13～22MPa，孔隙率为65～87％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳骨架，通过水热碳化技术在碳纤维表面沉积碳层，将碳纤维连接成一个多孔碳骨架，能够提高碳骨架的强度和比表面积，再以CO作为碳源，SiO作为硅源，采用化学气相反应法在1200～1500℃温度范围内，在碳骨架内生成SiC层及SiC纳米线，构建一个SiC/C多孔复合陶瓷，该SiC/C多孔复合陶瓷由碳纤维、碳微球、SiC层、SiC纳米线组合而成，是一个微纳米多级结构的多孔复合陶瓷，并且本发明制得的SiC/C多孔复合陶瓷不仅具有高比表面积，而且具有易成型，高强度的特点，其抗压强度可高达22MPa。本发明制得的SiC/C多孔复合陶瓷可以直接用作催化剂载体，不需要将制得的高比表面积的SiC成型后才能够满足工业反应器的操作需要，所以采用本发明制得的SiC/C多孔复合陶瓷节省了操作步骤，减少了成本，并且避免了在SiC成型过程中导致比表面积降低的问题。
本发明制备SiC/C多孔复合陶瓷的方法还具有以下优点：首先以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，碳纤维轻质高强的特点，是SiC/C多孔复合陶瓷的基础，然后利用水热碳化法在碳纤维骨架上沉积碳层，可以连接碳纤维骨架，提高碳纤维骨架的强度，水热碳化生成的碳微球也能够大幅度的提高碳骨架的比表面积。
进一步的，本发明以蔗糖溶液作为碳源前驱体，先在作为骨架的聚丙烯腈基碳纤维毡上沉积碳层，然后采用CO作为碳源，Si与SiO2反应生成的SiO作为硅源在碳骨架内反应沉积SiC，本方法具有成本低的特点，而且CO与SiO的反应体系更易在多孔骨架内生长SiC纳米线，构成一个具有微纳米多级结构的SiC/C多孔复合陶瓷，并且强度为13～22MPa。
进一步的，本发明中由于石墨坩埚的底部带有用于向坩埚内通入气体并且伸入到坩埚内部的通气管，Si与SiO2的混合粉末的高度低于伸入到坩埚内部的通气管的高度，烘干的聚丙烯腈基碳纤维毡放置于石墨坩埚的开口处，这样的位置布局使得当达到反应温度时，向坩埚内通入的CO气体能够很好的与Si与SiO2反应生成的SiO反应，在碳骨架内生成SiC层及SiC纳米线，从而得到多尺度结构的SiC/C多孔陶瓷。
进一步的，由于CO气体是作为碳源的，所以其流量为1L～10L/h才能保证SiC层及SiC纳米线的生成。
本发明制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为80～110m2/g，孔径分布范围为0.3～100μm，强度为13～22MPa，孔隙率为65～87％。
附图说明
图1是本发明的制备SiC/C多孔复合陶瓷的装置示意图；
图2是本发明的SiC/C多孔复合陶瓷的低倍微观形貌图；
图3是本发明的SiC/C多孔复合陶瓷的高倍微观结构图。
图中，1为石墨坩埚，2为通气管，3为Si与SiO2的混合粉末，4为碳纤维骨架。
具体实施方式
本发明以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，通过水热碳化技术在聚丙烯腈基碳纤维毡表面沉积碳层，再利用碳热还原反应在骨架内生长SiC保护层和SiC纳米线，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。
具体的制备过程如下：
步骤1：选取密度为0.2～0.6g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；将选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，采用蔗糖溶液作为碳源前驱体，在反应温度为180℃～250℃下，沉积时间为2～8小时后将聚丙烯腈基碳纤维毡碳骨架取出，烘干；其中，蔗糖溶液浓度控制在100g～500g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为(1～5)g：(30～50)mL。
步骤2：将Si与SiO2的混合粉末3、经过步骤1烘干后的碳纤维骨架4加入到石墨坩埚1中，石墨坩埚1的底部带有用于向坩埚内通入气体并且伸入到坩埚内部的通气管2，Si与SiO2的混合粉末的高度低于伸入到坩埚内部的石墨通气管2的高度，步骤1烘干的碳纤维骨架4放置于石墨坩埚1的开口处，且碳纤维骨架4的下表面与伸入到坩埚内部的通气管的顶端有间隔(详见图1)，然后将石墨坩埚1放入真空烧结炉中，当温度升至1200℃～1500℃时通过通气管2向石墨坩埚1中通入CO气体，反应1～3小时后，自然降至室温，取出碳纤维骨架，即得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2的混合粉末中Si:SiO2摩尔比控制在1:1～2:1，CO气体流量控制在1L～10L/h。
上述石墨坩埚中聚丙烯腈基碳纤维毡、Si与SiO2的混合粉末以及与伸入到石墨坩埚中的通气管位置的设置，能够保证Si与SiO2反应生成的气态一氧化硅作为硅源与作为碳源的CO气体在碳纤维骨架内SiC层及SiC纳米线，利于最终具有微纳米多级结构的多孔复合陶瓷的形成。
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述，实施例1-5中的石墨坩埚中的Si与SiO2的混合粉末3、碳纤维骨架4以及伸入到石墨坩埚中的通气管的位置关系参见图1，石墨坩埚1的底部带有用于向坩埚内通入气体并且伸入到坩埚内部的通气管2，Si与SiO2的混合粉末3的高度低于坩埚内部的通气管的高度，步骤1烘干的碳纤维估计放置于石墨坩埚的开口处，将石墨坩埚1的口封住，且碳纤维骨架4的下表面与通气管的顶端有间隔，即石墨坩埚1内底部的Si与SiO2的混合粉末3与顶部的碳纤维骨架4之间形成空腔，通气管2的出口位于空腔内。
实施例1
步骤1：选取密度为0.2g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度为180℃下，沉积2小时后将碳纤维骨架取出，烘干；其中，蔗糖溶液的浓度为100g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为1g：30mL。
步骤3：将Si与SiO2混合粉末、步骤2烘干后的碳纤维骨架加入到石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1200℃时，通过石墨通气管向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结1小时，然后自然降温至室温后得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2混合粉末中Si:SiO2摩尔比为2:1，CO气体流量为1L/h。
本实施例所制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为80m2/g；孔径分布范围为0.3～100μm，其中0.3-4μm范围的孔径约占8％(体积百分比)，4-50μm范围的孔径约占15％(体积百分比)；强度为13MPa；孔隙率为65％。
实施例2
步骤1：选取密度为0.6g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度为250℃下，沉积8小时后将碳纤维骨架取出，烘干。其中，蔗糖溶液的浓度为500g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为2g：45mL。
步骤3：将Si与SiO2混合粉末、步骤2烘干后的碳纤维骨架加入到石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1500℃时，通过石墨通气管向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结3小时，然后自然降温至室温后得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2混合粉末中Si:SiO2摩尔比为1:1，CO气体流量为10L/h。
本实施例所制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为87m2/g；孔径分布范围为0.3～100μm，其中0.3-4μm范围的孔径约占10％(体积百分比)，4-50μm范围的孔径约占13％(体积百分比)；强度为15MPa；孔隙率为70％。
实施例3
步骤1：选取密度为0.3g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度为200℃下，沉积4小时后将碳纤维骨架取出，烘干；其中蔗糖溶液的浓度为200g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为5g：50mL。
步骤3：将Si与SiO2混合粉末、步骤2烘干后的碳纤维骨架加入到石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1300℃时，通过石墨通气管向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结1.5小时，然后自然降温至室温后得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2混合粉末中Si:SiO2摩尔比为1.3:1，CO气体流量为3L/h。
本实施例所制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为95m2/g；孔径分布范围为0.3～100μm，其中0.3-4μm范围的孔径约占12％(体积百分比)，4-50μm范围的孔径约占15％(体积百分比)；强度为17MPa；孔隙率为75％。
实施例4
步骤1：选取密度为0.4g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，然后以加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度为220℃下，沉积5小时后将碳纤维骨架取出，烘干；其中，蔗糖溶液的浓度为300g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为4g：35mL。
步骤3：将Si与SiO2混合粉末、步骤2烘干后的碳纤维骨架加入到石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1400℃后开始通过石墨通气管向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结2.5小时，然后自然降温至室温后得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2混合粉末中Si:SiO2摩尔比为1.6:1，CO气体流量为5L/h。
图2和图3为本实施例4制得的SiC/C多孔陶瓷的扫描电镜(SEM)照片。由图2可以看出：碳纤维呈三维网状分布，表面生长大量的SiC纳米线；由相应放大图3可以看出：碳纤维表面有一SiC层，有大量SiC微纳米颗粒组成。SiC纳米线填充了碳纤维之间的孔隙。本实施例所制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为110m2/g；孔径分布范围为0.3～100μm，其中0.3-4μm范围的孔径约占15％(体积百分比)，4-50μm范围的孔径约占20％(体积百分比)；强度为20MPa；孔隙率为80％。
实施例5
步骤1：选取密度为0.5g/cm3的聚丙烯腈基碳纤维毡作为碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1选取的碳纤维骨架放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度为240℃下，沉积3小时后将碳纤维骨架取出，烘干。其中，蔗糖溶液的浓度为350g/L，聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为5g：40mL。
步骤3：将Si与SiO2混合粉末、步骤2烘干后的碳骨架加入到石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1450℃后开始向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结2小时，然后自然降温至室温后得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷；其中，Si与SiO2混合粉末中Si:SiO2摩尔比为1.8:1，CO气体流量为8L/h。
本实施例所制得的SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为103m2/g；孔径分布范围为0.3～100μm，其中0.3-4μm范围的孔径约占13％(体积百分比)，4-50μm范围的孔径约占17％(体积百分比)；强度为22MPa；孔隙率为87％。
本发明以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，通过水热碳化技术在碳纤维表面沉积碳层，以提高碳骨架的强度和比表面积，再以CO作为碳源，SiO作为硅源，利用碳热还原反应在碳骨架内生长SiC保护层和SiC纳米线，构建一个SiC/C多孔复合陶瓷。该SiC/C多孔复合陶瓷由碳纤维、碳微球、SiC层、SiC纳米线组合而成，是一个微纳米多尺度结构的多孔复合陶瓷。本发明中碳纤维骨架通过水热碳化方法沉积碳层，将碳纤维连接成一个多孔碳骨架，能够提高碳骨架的强度和比表面积。在碳多孔骨架内沉积SiC和生长SiC纳米线的方法具体为化学气相反应法：以CO作为碳源，SiO作为硅源，在1200～1500℃温度范围内反应生成SiC层及SiC纳米线；水热碳化法中的碳源为蔗糖溶液，并且蔗糖溶液的浓度为100g～500g/L，沉积温度在180℃～250℃，沉积时间在2～8小时。
Claims (10)
1.一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，以聚丙烯腈基碳纤维毡作为骨架，通过水热碳化技术在聚丙烯腈基碳纤维毡表面沉积碳层，再利用碳热还原反应在骨架内生长SiC保护层和SiC纳米线，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将作为骨架的聚丙烯腈基碳纤维毡放入水热反应釜中，然后加入作为碳源前驱体的蔗糖溶液，在反应温度180℃～250℃下，沉积2～8小时后将聚丙烯腈基碳纤维毡取出，烘干；
步骤2：将Si与SiO2的混合粉末、步骤1烘干的聚丙烯腈基碳纤维毡放入石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，当温度升至1200℃～1500℃时向石墨坩埚中通入CO气体进行烧结，然后自然降至室温，得到多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维毡的密度为0.2～0.6g/cm3。
4.根据权利要求2所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述蔗糖溶液的浓度为100g～500g/L。
5.根据权利要求4所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维毡与蔗糖溶液的比为(1～5)g：(30～50)mL。
6.根据权利要求2所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的底部带有用于向坩埚内通入气体并且伸入到坩埚内部的通气管，Si与SiO2的混合粉末的高度低于伸入到坩埚内部的通气管的高度，步骤1烘干的聚丙烯腈基碳纤维毡放置于石墨坩埚的开口处。
7.根据权利要求1所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述CO气体的流量为1L～10L/h。
8.根据权利要求2所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Si与SiO2的混合粉末中Si与SiO2的摩尔比为1:1～2:1。
9.根据权利要求2所述的一种多尺度结构SiC/C多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烧结时间的为1～3小时。
10.一种根据权利要求2所述方法制备的多尺度结构的SiC/C多孔复合陶瓷，其特征在于，该SiC/C多孔复合陶瓷的比表面积为80～110m2/g，孔径分布范围为0.3～100μm，强度为13～22MPa，孔隙率为65～87％。
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