CN104810426A - 自驱动光探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自驱动光探测器，包括：衬底；设置于所述衬底上的光敏材料层，所述光敏材料层与所述衬底之间形成p-n异质结；其中，所述的光敏材料层的材料为还原氧化石墨烯；与所述衬底连接的第一电极和与所述光敏材料层连接的第二电极。本发明提供的光探测器在光敏材料层与衬底之间形成p-n异质结，对较宽光谱范围的光具有吸收作用，可用于检测宽范围波长的光，不需要外加电源即可实时检测不同波长光的强度。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件制造技术领域，具体涉及一种自驱动光探测器以及该光探测器的制备方法。
背景技术
光探测器是利用光与物质的各种相互作用，把光能转换为其他可感知量的各种器件。在传统的光探测器中，使用的光探测器材料大都是宽带隙的无机半导体材料，如氮化稼，氧化锌纳米线，二氧化锡纳米线，硒化锡等，制备方法较为复杂，如化学气相沉积、分子束外延、离子溅射等，能耗大、需要一些贵重的大型仪器设备，这导致生产成本较高。而近年来研究较为热门的另一个方向有机半导体光探测器，虽然也为光探测器的发展提供了一个新思路，但是由于有机半导体的不稳定性、电子迁移率低等缺点限制了其应用。
石墨烯是一种具有单层碳原子结构的二维碳纳米材料，自2004年首次用机械剥离法得到石墨烯以来，便立即引起了广泛的注意。它具有优异的电学性能，光学性能，热学性能和力学性能，在室温下高速的电子迁移率和较低的热膨胀系数，对宽范围的光谱具有吸收作用，这些性质可以使石墨烯在某些应用领域取代其他材料，石墨烯光探测器是目前光子器件研究领域非常活跃的一部分。传统的半导体光探测器会受限于光谱的检测范围，而基于石墨烯的光探测器可以检测从紫外到红外的宽范围光谱，其器件体积小，可在任何衬底上制备，有望制备成柔性器件。
目前以石墨烯和无机半导体纳米材料的复合材料以及对石墨烯进行掺杂来制备光探测器已有相关报道，其中一些取得了很好的效果，但是其材料合成方法及器件制备工艺流程较为复杂，生产成本高，光探测器性能重复性差，需要外加电源提供电场，能耗比较高。
发明内容
针对上述提到的现有技术的不足，本发明提出了一种自驱动光探测器及其制备方法，该光探测器不需要外加电源即可实时检测不同波长光的强度。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种自驱动光探测器，包括：
衬底；
设置于所述衬底上的光敏材料层，所述光敏材料层与所述衬底之间形成p-n异质结；其中，所述的光敏材料层的材料为还原氧化石墨烯；
与所述衬底连接的第一电极和与所述光敏材料层连接的第二电极。
优选地，所述光敏材料层的厚度为1nm～50μm。
优选地，所述衬底的材料为硅、砷化镓或氮化镓。
优选地，所述第一电极的材料为金属材料或碳材料；所述第二电极的材料为金属材料或碳材料。
本发明的另一方面是提供一种自驱动光探测器的制备方法，包括步骤：
S101、提供一衬底；
S102、在所述衬底上涂覆或打印还原氧化石墨烯溶液，烘干所述还原氧化石墨烯溶液形成光敏材料层；
S103、在所述衬底上制备第一电极，在所述光敏材料层上制备第二电极。
优选地，所述衬底的材料为硅、砷化镓或氮化镓。
优选地，该方法还包括制备还原氧化石墨烯溶液的步骤，具体包括步骤：
（a）用改进的Hummers方法以石墨粉为原料制备获得氧化石墨烯；
（b）将氧化石墨烯的水溶液在30～120℃油浴条件下，用水合肼或氢碘酸或热还原工艺进行还原处理，制备获得还原氧化石墨烯；
（c）将还原氧化石墨烯分散于分散剂中获得所述还原氧化石墨烯溶液。
优选地，所述分散剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、十二烷基硫酸钠水溶液、乙醇、乙二醇或曲拉通水溶液。
优选地，还原氧化石墨烯溶液的浓度为0.001mg/mL～50mg/mL。
优选地，所述光敏材料层的厚度为1nm～50μm。
优选地，所述第一电极和第二电极通过蒸镀工艺、打印工艺或溅射工艺制备获得；所述第一电极的材料为金属材料或碳材料；所述第二电极的材料为金属材料或碳材料。
与现有技术相比，本发明提供的光探测器，在光敏材料层与衬底之间形成p-n异质结，对较宽光谱范围的光具有吸收作用，可用于检测宽范围波长的光，不需要外加电源即可实时检测不同波长光的强度；并且该光探测器结构新颖，其制备工艺简单，成本较低，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的光探测器的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的光探测器的制备方法的工艺流程图。
图3是本发明实施例提供的光探测器在进行光探测的示意图。
图4是本发明实施例提供的光探测器进行光探测获得的电流信号示意图。
图5是本发明实施例1提供的光探测器对光的响应示意图。
图6是本发明实施例2提供的光探测器对光的响应示意图。
图7是本发明实施例3提供的光探测器对光的响应示意图。
图8是本发明实施例4提供的光探测器对光的响应示意图。
图9是本发明实施例5提供的光探测器对光的响应示意图。
图10是本发明实施例6提供的光探测器对光的响应示意图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
如前所述，鉴于现有技术存在的不足，本发明提出了一种自驱动光探测器，如图1所示，该探测器包括：衬底1；设置于所述衬底1上的光敏材料层2，所述光敏材料层2与所述衬底1之间形成p-n异质结；其中，所述的光敏材料层2的材料为还原氧化石墨烯；与所述衬底1连接的第一电极3和与所述光敏材料层2连接的第二电极4。
如图2所示，如上所述的自驱动光探测器的制备方法包括步骤：
S101、提供衬底1；
S102、在衬底1上涂覆或打印还原氧化石墨烯溶液，烘干还原氧化石墨烯溶液形成光敏材料层2；
S103、在所述衬底上1制备第一电极3，在光敏材料层2上制备第二电极4。
在一些优选的实施方案中，所述衬底的材料为硅、砷化镓或氮化镓。
在一些优选的实施方案中，还原氧化石墨烯溶液的浓度为0.001mg/mL～50mg/mL。
在一些优选的实施方案中，烘干所述还原氧化石墨烯溶液的温度范围是1～300℃，时间范围为1s～36h；所述光敏材料层的厚度为1nm～50μm。
在一些优选的实施方案中，所述第一电极和第二电极通过蒸镀工艺、打印工艺或溅射工艺制备获得；所述第一电极的材料为金属材料或碳材料；所述第二电极的材料为金属材料或碳材料。
以上提供的光探测器在光敏材料层与衬底之间形成p-n异质结，对较宽光谱范围的光具有吸收作用，可用于检测宽范围波长的光，不需要外加电源即可实时检测不同波长光的强度。
在本实施例中，该方法还包括制备还原氧化石墨烯溶液的步骤，具体包括步骤：
（a）用改进的Hummers方法以石墨粉为原料制备获得氧化石墨烯。具体如下：将原石墨粉加入到80℃含有浓H2SO4、K2S2O8和P2O5的混合溶液中，然后室温反应6h后，经抽滤洗涤得到预氧化石墨烯。然后继续用Hummers方法对与预氧化石墨烯进一步氧化得到氧化石墨烯：将20g预氧化石墨烯加入到460mL冷的浓硫酸（0℃）中，搅拌的情况下缓慢加入60g高锰酸钾（KMnO4），整个实验步骤在冰水浴的冷却下进行确保温度不超过20℃；加入920mL去离子水35℃下反应2小时。然后加入2.8L去离子水和50mL30%的过氧化氢（H2O2）溶液以结束反应。最后进行抽滤并用1:10的盐酸（HCl）溶液（5L）进行洗涤，并用去离子水在超声的情况下分散氧化石墨烯从而得到最终的氧化石墨烯溶液。
（b）将氧化石墨烯的水溶液在30～120℃油浴条件下，用水合肼或氢碘酸或热还原工艺进行还原处理，制备获得还原氧化石墨烯。本实施例中，在90℃油浴条件下采用水合肼对氧化石墨烯进行还原，水合肼与氧化石墨烯的质量比范围为：0.001～10000:1，还原的温度范围为20～300℃，还原时间为1min～60h。可以通过控制水合肼与氧化石墨烯的质量比来控制氧化石墨烯的还原程度。
（c）将还原氧化石墨烯分散于分散剂中获得所述还原氧化石墨烯溶液。分散剂用于分散还原氧化石墨烯，使还原氧化石墨烯在分散剂中分布均匀，保证后续操作中烘干衬底后，还原氧化石墨烯在衬底上分布均匀。分散剂可以采用如在1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、或二甲基甲酰胺（DMF）、或十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液、或乙醇、或乙二醇、或曲拉通水溶液。
前述的步骤S101中，需要对衬底的表面进行清洗；例如，采用硅衬底时，用氢氟酸将硅表面的二氧化硅层去除，将硅裸露在空气中，并用去离子水和酒精冲洗，将残留的氢氟酸去除。
前述的步骤S102中，烘干还原氧化石墨烯溶液的温度范围控制在1～300℃，时间范围为1s～36h。烘干彻底时的温度与烘干所需的时间相对应，随着温度的提高，相应的所需的烘干时间变短，在本实施方案中，烘干温度优选为80℃。烘干还原氧化石墨烯溶液可以在任何气体氛围中进行，当然优选的采用在真空环境中进行可以尽量避免外界环境的干扰。这里需要说明的是，本发明中所提到的“气体氛围”是指操作时周围环境中充斥的气体。
在以上制备获得光探测器之后，如图3所示，将第一电极3和第二电极4分别通过导线连接到电流检测装置6，形成一闭合电路。在进行光探测时，光束5照射到光敏材料层2，光信号在光敏材料层2与衬底1之间的p-n异质结转换为电信号，通过电流检测装置6检测到该电信号。如图4所示，采用本实施例提供的光探测器对波长为600nm，功率为2μW/cm2的光源进行探测，探测时交替的对光源开关进行控制，进行重复循环的探测，当没有光照射到光敏材料层时，电信号为0，当有光照射到光敏材料层时，电流检测装置6可检测到电流信号。
实施例1
取分散在分散剂1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）浓度为1mg/mL的还原氧化石墨烯的溶液，滴加到1×1.5cm的硅衬底上，在80℃的温度下烘干获得厚度为1nm的还原氧化石墨烯薄膜，形成光敏材料层。然后在分别在光敏材料层和硅衬底上制成电极。用银浆将电极与外部导线连接，在70℃下将制成的器件烘烤2h，将银浆烘干，则制备成自驱动光探测器。采用本实施例提供的光探测器对波长为365nm，功率为6.5mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图5所示。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例制备得到的自驱动光探测器中，还原氧化石墨烯薄膜（光敏材料层）的厚度为1μm。采用本实施例提供的光探测器对波长为365nm，功率为6.5mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图6所示。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例制备得到的自驱动光探测器中，还原氧化石墨烯薄膜（光敏材料层）的厚度为50μm。采用本实施例提供的光探测器对波长为365nm，功率为6.5mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图7所示。
参考实施例1-3，对比附图5-7中的曲线可知，通过调节还原氧化石墨烯（光敏材料层）的厚度可实现制备不同灵敏度的自驱动光探测器；并且，随着光敏材料层的厚度逐渐增加，自驱动光探测器的灵敏度逐渐减小（在相同的光照条件下，检测的电流信号的电流密度逐渐较小）。
实施例4
在前述步骤（b）中用水合肼还原氧化石墨烯时，水合肼与氧化石墨烯的质量比为10:1，对氧化石墨烯进行还原；将得到还原氧化石墨烯并分散在分散剂二甲基甲酰胺（DMF）中。取分散在分散剂二甲基甲酰胺（DMF）浓度为10mg/mL的还原氧化石墨烯的溶液，滴加到1×1.5cm的氮化镓衬底上，在80℃的温度下烘干获得厚度为200nm的还原氧化石墨烯薄膜，形成光敏材料层。然后在分别在光敏材料层和硅衬底上制成电极。用银浆将电极与外部导线连接，在70℃下将制成的器件烘烤2h，将银浆烘干，则制备成自驱动光探测器。采用本实施例提供的光探测器对波长为420nm，功率为4.9mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图8所示。
实施例5
与实施例4不同的是，用水合肼还原氧化石墨烯时，水合肼与氧化石墨烯的质量比为1:1，对氧化石墨烯进行还原。采用本实施例提供的光探测器对波长为420nm，功率为4.9mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图9所示。
实施例6
与实施例4不同的是，对氧化石墨烯进行还原时，不添加水合肼；或者说水合肼与氧化石墨烯的质量比为0:1，直接采用热还原工艺对氧化石墨烯进行还原。采用本实施例提供的光探测器对波长为420nm，功率为4.9mW/cm2的光源进行探测，探测得到的电流信号如图10所示。
参考实施例4-6，对比附图8-10中的曲线可知，通过调节还原氧化石墨烯的还原程度（上述三个实施例是通过控制水合肼与氧化石墨烯的质量比来控制氧化石墨烯的还原程度，水合肼与氧化石墨烯的质量比越小，还原程度越低），由于还原氧化石墨烯的还原程度不一样，其禁带宽度和导电性都会有差异，从而导致不同还原程度的还原氧化石墨烯的灵敏度不同，实现制备不同灵敏度的自驱动光探测器。并且，当还原氧化石墨烯的还原程度越低，自驱动光探测器的灵敏度越小小（在相同的光照条件下，检测的电流信号的电流密度逐渐较小）。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (11)
1.一种自驱动光探测器，其特征在于，包括：
衬底；
设置于所述衬底上的光敏材料层，所述光敏材料层与所述衬底之间形成p-n异质结；其中，所述的光敏材料层的材料为还原氧化石墨烯；
与所述衬底连接的第一电极和与所述光敏材料层连接的第二电极。
2.根据权利要求1所述的自驱动光探测器，其特征在于，所述光敏材料层的厚度为1nm～50μm。
3.根据权利要求1所述的自驱动光探测器，其特征在于，所述衬底的材料为硅、砷化镓或氮化镓。
4.根据权利要求1-3任一所述的自驱动光探测器，其特征在于，所述第一电极的材料为金属材料或碳材料；所述第二电极的材料为金属材料或碳材料。
5.一种自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S101、提供一衬底；
S102、在所述衬底上涂覆或打印还原氧化石墨烯溶液，烘干所述还原氧化石墨烯溶液形成光敏材料层；
S103、在所述衬底上制备第一电极，在所述光敏材料层上制备第二电极。
6.根据权利要求5所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，所述衬底的材料为硅、砷化镓或氮化镓。
7.根据权利要求5所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，该方法还包括制备还原氧化石墨烯溶液的步骤，具体包括步骤：
（a）用改进的Hummers方法以石墨粉为原料制备获得氧化石墨烯；
（b）将氧化石墨烯的水溶液在30～120℃油浴条件下，用水合肼或氢碘酸或热还原工艺进行还原处理，制备获得还原氧化石墨烯；
（c）将还原氧化石墨烯分散于分散剂中获得所述还原氧化石墨烯溶液。
8.根据权利要求7所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，所述分散剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、十二烷基硫酸钠水溶液、乙醇、乙二醇或曲拉通水溶液。
9.根据权利要求5-8任一所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，还原氧化石墨烯溶液的浓度为0.001mg/mL～50mg/mL。
10.根据权利要求9所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，所述光敏材料层的厚度为1nm～50μm。
11.根据权利要求9所述的自驱动光探测器的制备方法，其特征在于，所述第一电极和第二电极通过蒸镀工艺、打印工艺或溅射工艺制备获得；所述第一电极的材料为金属材料或碳材料；所述第二电极的材料为金属材料或碳材料。
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