CN104793019A - 在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种原子力显微镜微悬臂梁弹性常数热噪声标定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力显微镜上通过微悬臂梁弹性常数的溯源标定装置进行标定的，该方法步骤包括有微悬臂梁弹性常数范围的区间划分、微悬臂梁实物基准、溯源实验方法、溯源修正因子的计算公式以及原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的热噪声法的计算公式。本发明的效果是实现了在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的热噪声法的量值与国际单位SI的溯源，保证原子力显微镜上微悬臂梁弹性常数的标定和力值测量的准确度，从而使得不同实验室利用原子力显微镜进行微悬臂梁弹性常数标定、微力测量或者微力加载实验时数据的统一性、可靠性和可比性。

Description

在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法

技术领域

本发明属于纳米科技和计量学的交叉领域，涉及一种在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法。

背景技术

微悬臂梁是原子力显微镜（AFM：Atomic Force Microscope）的核心元件，AFM通过微悬臂梁实现对样品的成像、力的测量和力的加载。微悬臂梁是长、宽和厚三维尺寸在几个纳米（nano-meter）至几百微米（micro-meter）范围内的一种弹性元件，在使用时，一端固定，另一端自由。微悬臂梁是一种弹性元件，对微小力的测量或者微小力的加载时遵循胡克定律。根据胡克定律，F=kΔz，其中，F是微小力，国际单位是牛顿（符号为N），k是微悬臂梁的弹性常数，国际单位是牛顿/米（符号为N/m），Δz是自由端的位移，国际单位是米（符号为m）。可见，原子力显微镜进行力的测量和力的加载时，其准确度取决于微悬臂梁弹性常数k的准确度，所以，微悬臂梁弹性常数的准确测量至关重要。

为此，学者们已提出了多种方法用于微悬臂梁弹性常数的标定，其中一种重要的标定方法是热噪声法。热噪声法是建立在均分理论（equipartitiontheorem）基础上的一种弹性常数测量方法，它是利用仪器测量微悬臂梁自由端的热噪声振幅，并对其一阶谐振峰的拟合计算获得该谐振峰的频率、振幅和品质因数，再用公式计算得到微悬臂梁的弹性常数。该方法具有在线、测量过程简单、无损、非接触等优点，但该方法这使得使用该方法在原子力显微镜上标定微悬臂梁的弹性常数以及基于微悬臂梁的弹性常数进行力的测量时，各个实验室之间数据难以比对，甚至导致对客观现象的误解。如何将原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的热噪声法溯源到国际单位SI，已经成为原子力显微镜研究和应用领域的当务之急。

原子力显微镜是一种重要的微米纳米成像和材料纳米力学特性测试工具，它不仅应用于物理、化学、生命等基础科学领域的研究，也在医疗卫生、航空航天、汽车、电子、信息、仪器仪表、化工等工业领域，用于半导体、金属、合金、聚合物、复合材料、生物材料、细胞、蛋白质等材料性质的纳米力学特性分析，对于促进纳米科技的发展和产业化十分重要。原子力显微镜利用微悬臂梁弹性传感元件的胡克定律进行力值测量，即F=kΔz，其中，k是微悬臂梁的弹性常数，Δz是自由端的位移。可见，微悬臂梁的测力准确度依赖于弹性常数k的准确测量。微悬臂梁弹性常数的热噪声标定法是原子力显微镜上常用的弹性常数标定方法，但由于在国内外尚未有公认的溯源方法，使得不同实验室的力值测量数据存在较大差异，不具有可比性，往往对力值本身及现象本质的解释存在很大差异。

发明内容

本发明提供一种在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法，其目的是实现热噪声法与国际单位制SI的直接溯源，保证原子力显微镜上微悬臂梁弹性常数的标定和力值测量的准确度，从而使得不同实验室利用原子力显微镜进行微悬臂梁弹性常数标定、微力测量或者微力加载实验时数据的统一性、可靠性和可比性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种原子力显微镜微悬臂梁弹性常数热噪声标定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力显微镜上通过微悬臂梁弹性常数的溯源标定装置进行标定的，该方法包括有微悬臂梁弹性常数范围的区间划分、微悬臂梁实物基准、溯源实验方法、溯源修正因子的计算公式以及原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁的弹性常数的热噪声法的计算公式。

本发明的效果是实现了在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的热噪声法的量值的溯源，将原子力显微镜上的力值测量结果与国际单位SI保持统一，该方法保证原子力显微镜上微悬臂梁弹性常数的标定和力值测量的准确度，从而使得不同实验室利用原子力显微镜进行微悬臂梁弹性常数标定、微力测量或者微力加载实验时数据的都是可以溯源到统一的国际单位制，使得各个原子力显微镜测得的纳米力学数据具有可比性，为在物理、化学、生命等科研领域以及医疗卫生、航空航天、汽车、电子、信息、仪器仪表、化工等工业领域材料的纳米力学性能分析和材料选用提供可靠的纳米力学数据。在原子力显微镜上测得的所述的纳米力学数据，可以用来分析和计算材料本身的纳米力学性能，如硬度、杨氏模量等，是获取材料的纳米力学特性或纳米材料选择的合适的材料提供可靠的方法。

附图说明

图1为本发明的微悬臂梁实物基准结构示意图；

图2本发明的微悬臂梁实物基准安装于夹持器时的对准示意图；

图3本发明的微悬臂梁实物基准与原子力显微镜光杠杆的入射光束对准调整示意图。

图中：

1、基体  2、基体上的边线带刻度的“矩形”标识  3、梁

4、梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺

5、安装微悬臂梁实物基准的夹持器  6、夹持器上的两条垂直边线

7、原子力显微镜光杠杆的入射光束

8、入射光束照射微悬臂梁实物基准的梁而形成的光斑  9、反射光束

具体实施方式

结合附图对本发明的在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法加以说明。

本发明的在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法包括微悬臂梁弹性常数范围的区间划分方案、微悬臂梁实物基准设计方案、溯源实验方法、溯源修正因子的计算公式、以及原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的热噪声法的计算公式。

首先，微悬臂梁弹性常数范围的区间划分方案，根据原子力显微镜上可以标定的微悬臂梁的弹性常数范围，即0.001N/m～100N/m，将原子力显微镜上常用微悬臂梁弹性常数量值范围划分为五个区间，即，区间一：0.001～0.0099N/m；区间二：0.01～0.099N/m；区间三：0.1～0.99N/m；区间四：1.0/m～9.9N/m；区间五：10.0～99.9N/m。

本发明同时提供针对上述五个区间的、一组共五个微悬臂梁实物基准的设计方案，分别用于上述五个区间内弹性常数的量值传递，将所述五个微悬臂梁用符号记为C_i，i=a，b，c，d，e。所述微悬臂梁实物基准结构如图1所示。每个微悬臂梁实物基准均包括基体1、基体上的边线带刻度的“矩形”标识2、梁3、以及梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺4等四部分。所述微悬臂梁以单晶硅为材料用微纳加工技术得到。对应于上述五个弹性常数区间，所述的五个微悬臂梁弹性常数的设计值分别为C_a：0.005±10%N/m；C_b：0.05±10%N/m；C_c：0.5±10%N/m；C_d：5.0±10%N/m；C_e：50.0±10%N/m。而在量值传递过程中，每个微悬臂梁实物基准均以在弹性常数溯源装置上的多次测量结果的算术平均值作为实际的微悬臂梁弹性常数溯源值。在每个微悬臂梁实物基准上用微纳加工技术制作出两种标识，即所述的基体上的边线带刻度的基体上的边线带刻度的“矩形”标识2、以及梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺4。所述的基体上的边线带刻度的“矩形”标识2、以及梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺4用于实物基准在安装和标定实验时的定位参考，以减小在量值传递过程中由于安装定位和激光光斑定位不准带来的不确定度。所述的基体上的边线带刻度的“矩形”标识2用于安装实物基准时与测量仪器的定位参考。根据微悬臂梁实物基准的整体尺寸，可以设计矩形标识的四条边线的最小刻度，如200nm、500nm、1μm、5μm、100μm、500μm等，或其它合适的值，而矩形的整体尺寸依据基体的大小确定，如从几微米到几千微米。所述的梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺4是加工在梁的自由端上表面上的包含在一个圆中的“带十字的圆形”标识和刻度尺，“带十字的圆形”用于实物基准在量值传递实验过程中在原子力显微镜上光杠杆激光光斑的定位参考，即：使得光杠杆的入射光束7和反射光束9在所述的微悬臂梁实物基准1的梁3上而形成的光斑8的中心与梁3上的“带十字的圆形”和刻度尺4的“带十字的圆形”的十字线的交叉点重合。而刻度尺则标识出了“带十字的圆形”标识与梁3的起点，即梁3与基体相连接位置的绝对长度，这个长度就是该实物基准的有效长度。梁上的“带十字的圆形”和刻度尺标识4的每条线段的长度可以根据梁的宽度设置，如，为梁的宽度的3/2或1/2，按绝对值可以为100nm、200nm、500nm或1μm等，而最小刻度可以为50nm或100nm。所述两种标识的加工可以选用聚焦离子束（Focused Ion Beam）加工工艺，该工艺为去除工艺，在微悬臂梁上将形成的刻度是凹陷的；也可以选用最新的半导体加工工艺，基于不同的工艺过程，在微悬臂梁上形成的刻度可能是凹陷的，也可能是凸起的。FIB聚焦离子束是将液态金属离子源产生的离子束经过离子枪加速、聚焦后照射到被加工器件上，离子束通过对被加工器件上表面原子的剥离实现纳米加工，其加工的纳米结构的最小尺寸可以达到10～15nm。而目前的半导体加工工艺也可以达到20nm的最小线宽。

关于所述的微悬臂梁实物基准的安装定位，如图2所示加以说明，以基体上的边线带刻度的“矩形”标识2的任意一个直角的两条边线为定位参考，使得测量仪器上的微悬臂梁夹持器上的两条垂直边线6与所述的基体上的边线带刻度的“矩形”标识2的两条参考边线分别对齐。而所述的基体上的边线带刻度的“矩形”标识2边线上的刻度可以作为重复定位时，安装微悬臂梁实物基准的夹持器5上的某个特征点相对于矩形标识对应边线的距离设置依据。

关于所述的微悬臂梁实物基准在原子力显微镜上与光杠杆的调试，如图3所示，在参考图2将微悬臂梁实物基准安装在原子力显微镜上后，进一步调整原子力显微镜的光杠杆的入射光束7，使得所述的入射光束7和反射光束9在所述的微悬臂梁实物基准1的梁3上而形成的光斑8的中心与梁3上的“带十字的圆形”和刻度尺4的“带十字的圆形”的十字线的交叉点重合。

在用微悬臂梁实物基准对原子力显微镜的弹性常数测量功能进行标定时，原子力显微镜光杠杆的入射光束在实物基准的梁上形成的光斑的位置对标定准确度至关重要，位置的变化会带来较大的标定不确定度。所述的梁上的“带十字的圆形”标识和刻度尺4就是为了保证重复定位的准确度而设计的。

所述的溯源实验方法包括两个步骤：

第一步：将每个弹性常数区间所对应的微悬臂梁实物基准，如标记为C_i的实物基准。在所述的弹性常数溯源装置上用静态加载模式标定其弹性常数。根据加载过程中微悬臂梁实物基准的力－位移曲线，采用最小二乘法将其拟合为一条直线，则该直线的斜率就是本次测量得到的微悬臂梁的弹性常数值，通过5～8次测量取平均值的方法可以获得弹性常数的溯源值，把每次测量的弹性常数值记为它表示对C_i号微悬臂梁的第j次测量的弹性常数值。这样，C_i号微悬臂梁实物基准的弹性常数溯源值可以用以下公式计算得到：

其中，n表示测量次数，通常n在5到8之间。则就是C_i号微悬臂梁溯源到国际单位的弹性常数值。

第二步，对每一个微悬臂梁实物基准在原子力显微镜上用热噪声法测量其弹性常数，采取5～8次测量取平均值的方法获得原子力显微镜上的测量值，把每次测量的结果记为它表示在原子力显微镜上用热噪声法对C_i号微悬臂梁的第m次测量的弹性常数值。这样，C_i号微悬臂梁实物基准在原子力显微镜上的初级标定值可以用以下公式计算得到：

其中，n表示测量次数，通常n在5到8之间。

基于上述实验方法和所获得的实验数据和就可以得到第Ci号微悬臂梁实物基准所对应弹性常数区间的溯源修正因子β_i的计算公式为：

根据上式可进一步得到本发明提出的基于热噪声法在原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的计算公式为：

$k={\mathrm{\β}}_i\frac{\mathrm{\χ}{k}_{B}T}{\mathrm{\γ}{A}_0{f}_{r}Q}$

其中，k是任意一个被测微悬臂梁的弹性常数，β_i是第i个微悬臂梁所对应的弹性常数区间的溯源修正因子，k_B是玻尔兹曼常数，T是绝对温度，χ是弯曲模态修正因子，γ是光杠杆修正因子，A₀、f_r、Q分别是微梁热噪声谱一阶振动谐振峰的归一化幅值、谐振频率和品质因数。

需要说明的是，在原子力显微镜上用热噪声法标定任意一个微悬臂梁的弹性常数时，在使用计算公式（2）时，涉及到β_i的选择问题。在选择β_i时，需要首先估算被测微悬臂梁的弹性常数值，再根据该值所在的弹性常数区间选择β_i。被测微悬臂梁弹性常数的值可以通过微悬臂梁的尺寸及材料属性计算得到。

Claims (1)

1.一种原子力显微镜微悬臂梁弹性常数热噪声标定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力显微镜上通过微悬臂梁弹性常数的溯源标定装置进行标定的，该方法包括有微悬臂梁弹性常数范围的区间划分、微悬臂梁实物基准、溯源实验方法、溯源修正因子的计算公式以及原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁的弹性常数的热噪声法的计算公式：

1）所述的微悬臂梁弹性常数范围的区间划分，把原子力显微镜上常用微悬臂梁弹性常数量值范围划分为五个区间，即，区间一：0.001～0.0099N/m；区间二：0.01～0.099N/m；区间三：0.1～0.99N/m；区间四：1.0/m～9.9N/m；区间五：10.0～99.9N/m；

2）所述的微悬臂梁实物基准，微悬臂梁实物基准包括一组共五个微悬臂梁实物基准，分别用于所述五个区间内原子力显微镜上用热噪声法标定弹性常数时的量值传递，将所述五个微悬臂梁用符号记为C_i，i=a，b，c，d，e的弹性常数区间；所述微悬臂梁均包括用微纳加工得到的梁和基体两部分，对应于上述五个弹性常数区间，所述的五个微悬臂梁弹性常数的设计值分别为C_a：0.005±10%N/m、C_b：0.05±10%N/m、C_c：0.5±10%N/m、C_d：5.0±10%N/m、C_e：50.0±10%N/m；而在量值传递过程中，每个微悬臂梁实物基准用于将实物基准本身的量值传递到原子力显微镜上，过程是，在所述的微悬臂梁弹性常数的溯源标定装置上，标定所得到的微悬臂梁实物基准的结果作为准确值，再用该微悬臂梁实物基准去校对原子力显微镜，并得到溯源修正因子和原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的热噪声法的计算公式；

3）所述的微悬臂梁弹性常数的溯源标定装置上的多次测量结果的算术平均值作为实际的微悬臂梁弹性常数溯源值，在每个微悬臂梁实物基准上用微纳加工技术制作出两种标识，用于实物基准在安装和溯源标定实验时的定位参考，以减小在量值传递过程中由于安装定位和激光光斑定位不准带来的不确定度：一种为加工在微悬臂梁基体的上表面上的边线带刻度的矩形标识，用于安装实物基准时与原子力显微镜的定位参考，在安装时参考矩形的任意两条边线，使得原子力显微镜上的装夹装置的参考边线与所述基体上的矩形标识的参考边线分别对齐；另一种为加工在梁的自由端上表面上的带十字的圆形标识和刻度尺，带十字的圆形标识用于实物基准在量值传递实验过程中激光光斑的定位参考，调试过程中，使得测量光束的光斑中心位于带十字的圆形标识的交叉点；而刻度尺则标识出带十字的圆形标识与梁的起点，即梁与基体相连接位置的绝对长度，这个长度就是该实物基准的有效长度；

将原子力显微镜上的微悬臂梁弹性常数的热噪声标定法溯源到国际单位制，需要计算出所述的微悬臂梁实物基准的溯源修正因子，用β_i表示，i对应于微悬臂梁的序号，即i=a，b，c，d，e；并进一步通过溯源修正因子β_i建立基于原子力显微镜标定任意微悬臂梁的弹性常数的公式；所述的热噪声所述的溯源实验方法包括两个步骤：第一步：将每个弹性常数区间所对应的微悬臂梁实物基准，在弹性常数溯源装置上用静态加载模式标定所述微悬臂梁实物基准的弹性常数C_i，根据加载过程中微悬臂梁实物基准的力－位移曲线，采用最小二乘法将其拟合为一条直线，则此直线的斜率就是通过本步骤测量得到的微悬臂梁的弹性常数值，通过多次测量取平均值的方法获得弹性常数的溯源值，记为则就是溯源到国际单位的微悬臂梁的弹性常数值；第二步，对每一个微悬臂梁实物基准在原子力显微镜上用热噪声法测量弹性常数，采取多次测量取平均值的方法获得原子力显微镜上的测量值，记为根据所述的溯源实验方法的两个步骤分别得到的所述的和用来计算所述的溯源修正因子；

所述的溯源修正因子，第i个微悬臂梁实物基准所对应弹性常数区间的溯源修正因子β_i的计算公式为：

所述的微悬臂梁弹性常数的计算公式，基于热噪声法在原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的计算公式为：

$k={\mathrm{\β}}_i\frac{\mathrm{\χ}{k}_{B}T}{\mathrm{\γ}{A}_0{f}_{r}Q}$

式中，k是任意一个被测微悬臂梁的弹性常数，β_i是第i个微悬臂梁所对应的弹性常数区间的溯源修正因子，k_B是玻尔兹曼常数，T是绝对温度，χ是弯曲模态修正因子，γ是光杠杆修正因子，A₀、f_r、Q分别是微梁热噪声谱一阶振动谐振峰的归一化幅值、谐振频率、品质因数。