CN104789810B - 一种原位Al3Ti颗粒增强Al‑Si‑Cu复合材料半固态浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位Al3Ti颗粒增强Al‑Si‑Cu复合材料半固态浆料的制备方法，其工艺为：将1~2Kg的Al‑Si‑Cu合金放入电磁搅拌炉内的坩埚中过热至750~770℃，保温10~15min，接着精炼、除渣，然后保持此温度不变启动电磁搅拌，边搅拌边将K2TiF6粉剂分批加入熔体，此过程在3~5min内完成，时间一到，暂停搅拌，待温度降至635~625℃时再次施加电磁搅拌，当温度降至570~560℃时停止搅拌。本发明得到的半固态组织中α‑Al相形貌较圆整，弥散悬浮于液相中，满足半固态成形要求，而且操作简便、无污染，便于批量制备。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种在电磁搅拌条件下用原位反应制备Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料的制备方法。
背景技术
半固态成形技术是一种生产效率高的近净成型技术，被誉为是21世纪新一代金属成形工艺。与传统的液态铸造相比，半固态铸造铸件的机加工量少，加工温度低，凝固收缩率小，组织和性能也得到了明显的提高。而半固态浆料的制备是半固态成形的关键,其制备方法主要有机械搅拌法、等温热处理法、电磁搅拌法、近液相线法和超声振动法等。与其它半固态浆料制备技术相比,电磁搅拌技术制备半固态浆料有着独特的优势，它能以快速混合对流的方式对熔体进行传热和传质，且具有不接触性、可控制性、无污染性等优点，对铸坯表层质量、偏析及中心缩孔缩松还有着良好的改善作用，最重要的是它能轻松便捷地实现较大批量地生产，在实际应用中能得到推广。而原位生成法合成的增强相表面无污染，与基体润湿性好，界面结合牢固，而且不会生成有害的反应物，无须对增强体进行合成、预处理和加入等工序。综上可知，将电磁搅拌半固态成形技术与原位反应相结合能制备出性能优异的合金坯料，这将为新型材料制备技术的发展提供一个新的指引方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种用原位反应制备Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料的制备方法。
本发明所述的制备工艺为：先将分析纯氟钛酸钾粉剂(分子式为K2TiF6，纯度≥99.5%)干燥以备用，将1~2Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入EMS-SM05型铝合金用电磁搅拌炉内的坩埚中过热至750℃~770℃，保温10min~15min，接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为250V~380V，搅拌频率为30HZ~40HZ，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用粉剂（K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu铝合金熔体质量的4%~8%）分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的3min~5min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料。待温度降至635℃~625℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下（降温速率约为0.02℃/S~0.05℃/S）进行，当温度降至570℃~560℃时停止搅拌，降温搅拌过程中可设定搅拌电压为250V~350V，搅拌频率为30HZ~35HZ，最后可在595℃~575℃这一温度区间段用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比较理想的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料。
所述Al-Si-Cu合金中Si的质量百分比为10.5%~11.5%，Cu的质量百分比为3.0%~3.5%，余量为Al。
本发明得到的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织中，Al3Ti颗粒呈细小块状，分布也较为均匀，初生α-Al相主要呈近球状、小块状，弥散悬浮于液相中，完全满足半固态成形要求，操作简便、安全可靠,而且无污染，便于批量制备。
附图说明
图1为本发明所述的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织的XRD图谱。
图2为本发明一个实施实例1条件下制备的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织形貌。
图3为本发明实施实例2条件下制备的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织形貌。
具体实施方式
本发明将通过以下实施实例作进一步说明。
图1为在电磁搅拌作用下加入氟钛酸钾备用粉末制备的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织的XRD图谱，可知其原位合成了Al3Ti增强颗粒。
本实施实例中所述的原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料的半固态浆料，是通过二次电磁搅拌与原位反应相结合制备的。
实施例1。
先将分析纯氟钛酸钾粉剂(分子式为K2TiF6，纯度≥99.5%)干燥以备用，将1Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入EMS-SM05型铝合金用电磁搅拌炉内的坩埚中过热至760℃，保温10min，所述Al-Si-Cu合金中Si的质量百分比为10.5%，Cu的质量百分比3.5%，余量为Al。接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为250V，搅拌频率为30HZ，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用粉剂（K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu铝合金熔体质量的6%）分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的3min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料。待温度降至625℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下（降温速率约为0.04℃/S）进行，当温度降至570℃时停止搅拌，降温搅拌过程中设定搅拌电压为250V，搅拌频率为35HZ，最后搅拌温度降至585℃时用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比较理想的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料，见附图2。
实施例2。
先将分析纯氟钛酸钾粉剂(分子式为K2TiF6，纯度≥99.5%)干燥以备用，将2Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入EMS-SM05型铝合金用电磁搅拌炉内的坩埚中过热至760℃，保温10min，所述Al-Si-Cu合金中Si的质量百分比为11.0%，Cu的质量百分比为3.5%，余量为Al。接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为250V，搅拌频率为30HZ，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用粉剂（K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu铝合金熔体质量的6%）分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的3min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料。待温度降至625℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下（降温速率约为0.04℃/S）进行，当温度降至570℃时停止搅拌，降温搅拌过程中设定搅拌电压为300V，搅拌频率为30HZ，最后搅拌温度降至585℃时用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比较理想的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料，见附图3。
实施例3
将2Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入EMS-SM05型铝合金用电磁搅拌炉内的坩埚中过热至750℃，保温15min，所述Al-Si-Cu合金中Si的质量百分比为11.5%，Cu的质量百分比为3.0%，余量为Al。接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为380V，搅拌频率为40HZ，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用粉剂（K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu铝合金熔体质量的8%）分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的5min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料。待温度降至635℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下（降温速率约为0.05℃/S）进行，当温度降至560℃时停止搅拌，降温搅拌过程中设定搅拌电压为350V，搅拌频率为30HZ，最后搅拌温度降至575℃时用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比较理想的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料。
实施例4
将2Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入EMS-SM05型铝合金用电磁搅拌炉内的坩埚中过热至770℃，保温15min，接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为250V，搅拌频率为30HZ，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用粉剂（K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu铝合金熔体质量的4%）分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的3min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料。待温度降至625℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下（降温速率约为0.02℃/S）进行，当温度降至570℃时停止搅拌，降温搅拌过程中设定搅拌电压为300V，搅拌频率为30HZ，最后搅拌温度降至595℃时用石英管抽取合金熔液并迅速水淬，即可得到比较理想的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料
从附图1、2、3 中可知本发明制备的Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态组织中初生α-Al相主要呈近球状、小块状，弥散悬浮于液相中，平均晶粒尺寸细小，完全满足半固态成形要求，操作简便、安全可靠,而且无污染，便于批量制备。
Claims (4)
1.一种原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是：将1~2Kg的Al-Si-Cu铝合金锭放入电磁搅拌炉内的坩埚中过热至750℃~770℃，保温10min~15min，接着用六氯乙烷精炼、除渣，然后在保持此温度的条件下启动电磁搅拌装置，搅拌电压为250V~380V，搅拌频率为30Hz~40Hz，电磁搅拌的同时每隔一段时间用钟罩将铝箔包覆的一定量的K2TiF6粉剂分批压入熔体，加入K2TiF6粉剂的过程在设定的3min~5min内完成，时间一到，立即停止搅拌，即可制得Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料；待温度降至635℃ ~625℃时再次对熔体施加电磁搅拌，此次搅拌在降温条件下进行，当温度降至570℃~560℃时停止搅拌，降温搅拌过程中可设定搅拌电压为250V~350V，搅拌频率为30Hz~35Hz; 所述Al-Si-Cu合金中Si的质量百分比为10.5%~11.5%，Cu的质量百分比为3.0%~3.5%，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的一种原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu 复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是K2TiF6粉剂的加入量占Al-Si-Cu 铝合金熔体质量的4%~8%。
3.根据权利要求1所述的一种原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu 复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是二次搅拌时的降温速率为0.02℃ /s~0.05℃/s。
4.根据权利要求1所述的一种原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是所述K2TiF6粉剂是由纯度≥ 99.5%的分析纯氟钛酸钾粉剂干燥而得到。
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