CN102787252B - 原位制备TiB2增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位制备TiB2增强铝基复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：（1）制备球磨复合粉、（2）制备复合粉料烧结坯、和（3）制备TiB2增强铝基复合材料。本发明的方法工艺简单、易操作，由本发明的方法制备得到的复合材料中增强相的粒径小且分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位制备TiB2增强铝基复合材料的方法。
背景技术
金属基复合材料（MMCs）因其高比强度、高比模量、耐磨及耐高温等优良性能，在航空航天和汽车制造等行业中具有广阔的应用前景。长期以来，对铝基复合材料制备工艺的研究一直侧重于传统的外加增强体复合的方法，如粉末冶金、搅拌铸造、挤压铸造等。这些方法不仅工艺复杂，成本较高，而且存在增强体与基体之间相容性较差等问题，使得其在工业上的应用受到一定的限制。采用原位合成技术制备金属基复合材料可以有效地解决上述问题。原位内生颗粒增强铝基复合材料具有增强颗粒细小、内生颗粒与基体相容性好等许多外加强化相增强铝基复合材料所不具有的优点。
TiB2相对于TiC、SiC、Al2O3等其他铝基复合材料增强体，具有高熔点、高硬度和高弹性模量、良好的耐腐蚀性、耐磨性、与基体润湿性良好等特点，使TiB2/Al基复合材料成为一种优良的结构材料。在现有的原位合成工艺中，混合盐反应法原位制取铝基复合材料基于现有的合金熔炼工艺，工艺简单、成本低，得到的材料性能好，具有良好的工业化前景。混合盐反应法是英国London Scandinavian Metallurgical公司的专利技术（LSM法），它是根据铝合金晶粒细化剂生产工艺提出的一种生产复合材料的新工艺，其基本原理是将适当比例的KFB4和K2TiF6混合盐在一定温度下直接加入到铝熔体中进行反应而原位生成 TiB2增强铝基复合材料。然而，目前所见报道的TiB2增强颗粒大都在1μm左右，很难获得均匀分布的超细亚微米甚至是纳米级的TiB2增强相，这是原位铝基复合材料研究面临的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiB2增强相粒径小且分布均匀的TiB2增强铝基复合材料的制备方法。
本发明的原位制备TiB2增强铝基复合材料的方法包括如下步骤：
（1）球磨复合粉的制备
a.将KBF4粉末、K2TiF6粉末与Al粉混合后，研磨、烘干得到复合粉末，
b.将复合粉末置于球磨机中球磨后，再次烘干得到球磨复合粉；
（2）复合粉料烧结坯的制备
a.利用压片机将球磨复合粉在一定压力下冷压成预制块，
b.将预制块置于热处理炉中于300℃以下烧结，得到复合粉料烧结坯；
（3）TiB2增强铝基复合材料的制备
a.将工业纯铝置于电阻炉中于800~850℃熔化，得到铝熔体，
b.将复合粉料烧结坯压入铝熔体的液面以下，待复合粉料烧结坯完全熔入铝熔体中后，保温一定时间且保温过程不施加搅拌，
c.撇去熔体表面的反应副产物后，机械搅拌熔体；
d.将所得熔体快速浇铸。
步骤（1）中，K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比优选为1:2，KBF4粉末和K2TiF6粉末与Al粉的质量比优选为1：3~1：1。
步骤（2）中，烧结温度优选为200~300℃，烧结时间优选为5~60分钟。
步骤（3）中，工序（b）中的保温时间优选为10~60分钟，工序（c）中的机械搅拌时间优选为10~60秒。
本发明的方法工艺简单、易操作，由本发明的方法制备得到的复合材料中增强相的粒径小且分布均匀。
附图说明
图1是由本发明的方法制备得到的TiB2增强铝基复合材料的X射线衍射图谱；
图2是由传统的混合盐反应法（氟盐法）制备得到的TiB2增强铝基复合材料（a）与由本发明的方法制备得到的TiB2增强铝基复合材料（b）的组织对比图（扫描电子显微镜图（SEM图），放大倍率：50K倍）。
图3是由传统的混合盐反应法（氟盐法）制备得到的TiB2增强铝基复合材料（a）与由本发明的方法制备得到的TiB2增强铝基复合材料（b）的组织对比图（扫描电子显微镜图（SEM图），放大倍率：10K倍）。
具体实施方式
鉴于现有技术所存在的制备的TiB2增强相粒径过大且分布不均匀的问题，本发明公开了一种可得到具有亚微米甚至纳米级TiB2增强相的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）球磨复合粉的制备
a.将KBF4粉末、K2TiF6粉末与Al粉混合后，研磨、烘干得到复合粉末，
b.将复合粉末置于球磨机中球磨后，再次烘干得到球磨复合粉；
（2）复合粉料烧结坯的制备
a.利用压片机将球磨复合粉在一定压力下冷压成预制块，
b.将预制块置于热处理炉中于300℃以下烧结，得到复合粉料烧结坯；
（3）TiB2增强铝基复合材料的制备
a.将工业纯铝置于电阻炉中于800~850℃熔化，得到铝熔体，
b.将复合粉料烧结坯压入铝熔体的液面以下，待复合粉料烧结坯完全熔入铝熔体中后，保温一定时间且保温过程不施加搅拌，
c.撇去熔体表面的反应副产物后，机械搅拌熔体；
d.将所得熔体快速浇铸。
本发明的方法将球磨-烧结（即步骤（1）和（2））引入到氟盐法中来原位制备TiB2增强铝基复合材料（本发明中有时也称之为“TiB2/Al复合材料”），获得了TiB2增强相粒径为亚微米甚至纳米级且分布均匀、颗粒尺寸差异很小的TiB2/Al复合材料。
步骤（1）中的工序（a）是将K2TiF6和KBF4与一定质量的Al粉研磨、烘干的工序。研磨过程可使复合粉末初步混合，保证后续烘干作用充分，使粉末内的水分基本去除。
K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比优选为1:2，这样在铝熔体中K2TiF6和KBF4通过反应得到复合材料（步骤（3））时，增强相中的Ti和B的原子比为1:2。此外，KBF4粉末和K2TiF6粉末与Al粉的质量比（即KBF4粉末和K2TiF6粉末的总质量：Al粉的质量）优选为1：3~1：1，这样可使烧结过程中K2TiF6和KBF4（有时称之为各氟盐）与Al发生部分反应而提前释放出适量的反应化学能，从而容易在后续工序中制备出粒径小且分布均匀的TiB2/Al复合材料。
步骤（1）中的工序（b）是将复合粉末置于球磨机中球磨、再次烘干的工序。球磨的作用主要有：球磨使复合粉末充分混匀，球磨过程中提供较高的能 量使粒子经历再破碎、焊合的过程，再破碎、焊合的过程减小了复合粉末的颗粒尺寸，而且复合粉末吸收了球磨带来的撞击能量，可提高后续烧结工序中K2TiF6、KBF4与Al之间的相互作用，降低各氟盐与Al反应所需的温度。
步骤（2）中的工序（a）是将球磨复合粉冷压成预制块的工序，压成预制块有利于后续的烧结。预制块的形状一般为圆饼状，也可为方块状等形状。
步骤（2）中的工序（b）是烧结预制块的工序。在该低温烧结过程中，K2TiF6和KBF4与Al发生部分反应，提早释放一部分的反应化学能（推断发生如下反应：3K2TiF6+4Al→3Ti+3KAlF4+K3AlF6、Ti+3Al→Al3Ti、KBF4+Al→B+KAlF4）。球磨过程中储存的能量使得反应温度区间变宽，烧结过程中反应缓慢进行、强度低，易于控制。其中，烧结温度和烧结时间依据各氟盐与Al粉的质量比等条件而变化，但烧结温度一般为200~300℃，烧结时间一般为5~60分钟。通过将烧结温度和烧结时间控制在合适范围，可获得释放了适量部分化学反应能的烧结坯，从而容易在后续工序中获得粒径小且分布均匀的TiB2增强铝基复合材料。
步骤（3）中的工序（a）是得到铝熔体的工序。熔化温度为800~850℃。
步骤（3）中的工序（b）是使烧结坯完全熔入铝熔体中的工序。其中，保温时间优选为10~60分钟。
步骤（3）中的工序（c）是充分混合熔融的烧结坯与铝熔体的工序。在该工序中，为了防止熔体表面的反应副产物钾铝氟化物（即K2TiF6和KBF4与铝在反应过程中产生的KAlF4、K3AlF6等）等卷入熔体内部，需要将之去除（也称为去渣）。此外，机械搅拌熔体的时间优选为10~60秒。在铝熔体中，K2TiF6和KBF4通过如下反应得到TiB2/Al复合材料：
3K2TiF6+13Al→3KAlF4+K3AlF6+3TiAl3
2KBF4+3Al→2KAlF4+AlB2
TiAl3+AlB2→TiB2+4Al
由于传统的氟盐法是将K2TiF6和KBF4直接加入到铝熔体中进行反应，因此反应放出大量热，使熔体局部温度急剧升高，降低了过冷度，因而制备的TiB2增强相颗粒过大且分布不均匀。而本发明的方法中由于球磨过程使反应温度区间变宽，易于控制复合粉的烧结，促使低温烧结过程中部分反应的发生，提早释放一部分化学热量，这样就降低了熔炼过程中氟盐反应的强度，减少了反应热的释放，相比较未使用球磨-烧结法的熔炼过程，增大了过冷度，因此可以获得比氟盐法制备的原位增强相TiB2尺寸（1μm左右）更小的TiB2增强相颗粒（0.3μm左右），且增强相颗粒尺寸差异较小。
实施例
下面结合实施例详细说明本发明，但下面的实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）将7.2g KBF4粉末（纯度≥98%，天津科密欧化学试剂有限公司生产）、6.9g K2TiF6粉末（纯度≥99.5%，天津科密欧化学试剂有限公司生产）和25g Al粉（纯度≥99.5%，天津科密欧化学试剂有限公司生产）混合（K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比约为1:2，KBF4粉末和K2TiF6粉末与Al粉的质量比约为1:1.8），将混合物在玛瑙研钵中研磨后，在电热恒温鼓风干燥机中180℃烘干2小时，然后置于球磨机中球磨（球磨时间为1小时，球磨方式为每30分钟逆转，变频调速为30Hz，球料比为5：1），接下来在电热恒温鼓风干燥机中180℃再烘 干2小时，得到球磨复合粉；
（2）利用压片机（压片机型号：769YP-24B）将球磨复合粉在30MPa的压力下冷压成直径为4cm的圆饼状预制块后，置于热处理炉中于300℃烧结20分钟，得到复合粉料烧结坯；
（3）将工业纯铝置于电阻炉中于800℃熔化后，将复合粉料烧结坯压入铝熔体的液面以下，待复合粉料烧结坯完全熔入铝熔体中后，保温30分钟（保温过程不施加搅拌）、去渣（即将反应的副产物钾铝氟化物KAlF4和K3AlF6等倒出）、机械搅拌熔体30秒，然后将所得熔体快速浇铸。
比较例1（传统的氟盐法）
（1）将18.1g KBF4粉末（纯度≥98%，天津科密欧化学试剂有限公司生产）和17.3g K2TiF6粉末（纯度≥99.5%，天津科密欧化学试剂有限公司生产）混合（K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比约为1:2），将混合物在玛瑙研钵中研磨后，在电热恒温鼓风干燥机中180℃烘干2小时，得到氟盐的混合物。
（2）将工业纯铝置于电阻炉中于800℃熔化后，在不搅拌的条件下，使氟盐的混合物慢慢地浸入到铝熔体中，保温30分钟（保温过程同样不施加搅拌）后去渣、机械搅拌熔体30秒，然后将所得熔体快速浇铸。
图1是由实施例1制备得到的TiB2增强铝基复合材料的X射线衍射图谱，除TiB2以外，组织中未发现其他在原位反应中经常出现的有害相，比如金属间化合物TiAl3等。
图2和图3分别是由比较例1制备得到的TiB2增强铝基复合材料（a）与由实施例1制备得到的TiB2增强铝基复合材料（b）的组织对比图，其中图2是50K倍放大图，图3是10K倍放大图。从图中可以看出，相对于传统的氟盐法，用本发明 的方法制备得到的TiB2/Al复合材料增强相尺寸达到亚微米甚至纳米级，且颗粒大小均匀。
Claims (6)
1.一种原位制备TiB2增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）球磨复合粉的制备
a.将KBF4粉末、K2TiF6粉末与Al粉混合后，研磨、烘干得到复合粉末，
b.将复合粉末置于球磨机中球磨后，再次烘干得到球磨复合粉；
（2）复合粉料烧结坯的制备
a.利用压片机将球磨复合粉在一定压力下冷压成预制块，
b.将预制块置于热处理炉中于300℃以下烧结，得到复合粉料烧结坯；
（3）TiB2增强铝基复合材料的制备
a.将工业纯铝置于电阻炉中于800~850℃熔化，得到铝熔体，
b.将复合粉料烧结坯压入铝熔体的液面以下，待复合粉料烧结坯完全熔入铝熔体中后，保温一定时间且保温过程不施加搅拌，
c.撇去熔体表面的反应副产物后，机械搅拌熔体；
d.将所得熔体快速浇铸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比为1:2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，KBF4粉末和K2TiF6粉末与Al粉的质量比为1：3~1：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，烧结温度为200~300℃，烧结时间为5~60分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，工序（b）中的保温时间为10~60分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，工序（c）中的机械搅拌时间为10~60秒。
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| CN1441074A (zh) * | 2003-04-03 | 2003-09-10 | 上海交通大学 | 制备镁基复合材料的工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 伏洪旺.ＴｉＢ２颗粒增强相原位生成机制的研究进展.《材料导报》.2012,第26卷(第4期),53-56. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102787252A (zh) | 2012-11-21 |
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