CN104788675A - 一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物及其制备方法，它涉及一种光学透明的浅色聚合物及其制备方法。本发明的目的是要解决现有光学透明形状记忆聚合物相转变温度较低和现有透明聚酰亚胺厚度较低难以产生形状记忆效应，不能满足高温环境中光电子器件使用要求的问题。一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物由1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和双酚A型二醚二酐作为反应单体制备而成；结构式为：制备方法：一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯；二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸；三、去除残留气泡；四、热酰亚胺化；五、脱膜，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。本发明可获得一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学透明的浅色聚合物及其制备方法。
背景技术
形状记忆聚合物(shape memory polymers,SMP)是一类能够记忆暂时形状，在外界刺激如热、光、电、磁场等作用下可恢复起始形状的智能高分子材料。相对于形状记忆金属合金，SMP可逆应变大、密度低、加工容易和形状回复温度便于控制等优点，已在生物医疗、智能防治、可展开结构、驱动器装置等领域得到了应用。其中，光学透明且相转变温度为63℃的poly(ethylene-co-vinyl acetate)SMP材料在光电子器件领域显示出巨大的应用潜力，因为基于该透明SMP的光栅、光学镜头等光学器件可实现其光学性能的实时最优化。然而，在很多情况下，光电器件在高温下运行，因此亟需开发具有高相变温度的透明形状记忆聚合物以实现其光学性能在高温下的最优化。
聚酰亚胺(PI)具有热稳定性高、机械性能优异，加工途径多样化等优点，已被广泛应用于汽车、微电子、光电、航空航天等领域。其中，光学透明的聚酰亚胺对光电器件，如显示用透明柔性基底，波导材料光学开关，光波线路光学半波片等具有特殊重要的意义然而，传统的聚酰亚胺因为其较强的黄色或棕色而不适合用于光电器件。人们已采用多种方法提高聚酰亚胺的光学性能，例如在主链中引入柔性桥联基团或较大侧基，引入含氟基团、引入脂环烃结构等等。然而多数透明的浅色或无色聚酰亚胺薄膜厚度在几微米到十微米左右，难以固定一个暂时形状，目前尚无关于光学透明浅色形状记忆聚酰亚胺的报道。
作为高温形状记忆聚合物，这种形状记忆聚酰亚胺在空间展开结构、可变飞行器副翼、高温传感器和驱动器等方面也有重要应用价值。这种材料结合了高温形状记忆效应和光学透明性，有望进一步拓展聚酰亚胺在光学领域和形状记忆领域应用范围。
发明内容
本发明的目的是要解决现有光学透明形状记忆聚合物相转变温度较低和现有透明聚酰亚胺厚度较低难以产生形状记忆效应，不能满足高温环境中光电子器件使用要求的问题，而提供一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物及其制备方法。
一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物由1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和双酚A型二醚二酐作为反应单体制备而成；所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与双酚A型二醚二酐的物质的量比为(0.9～1.1):1。
一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为(0.2mmol～0.50mmol):1mL；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将双酚A型二醚二酐分5次～7次加入到二胺溶液中，在温度为20℃～35℃和搅拌速度为600r/min～900r/min的条件下搅拌反应16h～20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
步骤二中所述的双酚A型二醚二酐与二胺溶液中的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量比为1:(0.9～1.1)；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在30℃～45℃的真空干燥箱中干燥处理2h～3h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至70℃～90℃，并在温度为70℃～90℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至100℃～120℃，并在温度为100℃～120℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从100℃～120℃升温至150℃～170℃，并在温度为150℃～170℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至180℃～200℃，并在温度为180℃～200℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从180℃～200℃升温至220℃～240℃，并在温度为220℃～240℃下保温1h～2h；
最后以1℃/min～2℃/min的降温速率从温度为220℃～240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为80℃～120℃下干燥2h～3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，所述的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
其中，所述的n的范围为25～65，n为整数。
本发明步骤二中的化学反应式为：
本发明步骤四中的化学反应式为：
本发明的优点：
一、本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物相转变温度Tg为168℃～177℃，与目前文献报导的光学透明浅色形状记忆聚合物的相转变温度63℃相比，其相转变温度Tg提高了105℃～114℃，可应用于高温下的光电子器件；
二、本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的厚度可达到300μm时仍有可完好的固定和记忆暂时形状；而常见透明浅色或无色聚酰亚胺薄膜的厚度为几微米或十几微米，却难以固定暂时形状而实现形状记忆效应；
三、本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为480℃～502℃，在650℃下的残留超过50％，说明本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的热稳定性；
四、本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在Tg-20℃(Tg以下20℃)时的存储模量为1.61Gpa～1.92GPa，高温，Tg+20℃(Tg以上20℃)橡胶态时的存储模量为3.9MPa～5.2MPa；本发明制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物可保证其在高温下仍旧可以保持整体结构的稳定性。
本发明可获得一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
附图说明
图1是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数码照片；
图2是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的X射线衍射图；
图3是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的红外光谱图；
图4是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的紫外-可见光谱图；
图5是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的损耗因子图；
图6是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的存储模量图；
图7是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的热重分析图；
图8是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃时变形，室温下固定得到的暂时形状；
图9是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃热台上2s后形状恢复情况；
图10实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃热台上4s后形状恢复情况；
图11是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上9s后形状恢复情况；
图12是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上16s后形状恢复情况；
图13是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上22s后形状恢复情况；
图14是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上29s后形状恢复情况；
图15是实施例1制备的光学透明浅色耐高温形状记忆聚合物的应力随温度变化曲线，图15中1为温度曲线，2为应力曲线；
图16是实施例1制备的光学透明浅色耐高温形状记忆聚合物的应变随温度变化曲线，图16中1为温度曲线，2为应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物由1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和双酚A型二醚二酐作为反应单体制备而成；所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与双酚A型二醚二酐的物质的量比为(0.9～1.1):1。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物相转变温度Tg为168℃～177℃，与目前文献报导的光学透明浅色形状记忆聚合物的相转变温度63℃相比，其相转变温度Tg提高了105℃～114℃，可应用于高温下的光电子器件；
二、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的厚度可达到300μm时仍有可完好的固定和记忆暂时形状；而常见透明浅色或无色聚酰亚胺薄膜的厚度为几微米或十几微米，却难以固定暂时形状而实现形状记忆效应；
三、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为480℃～502℃，在650℃下的残留超过50％，说明本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的热稳定性；
四、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在Tg-20℃(Tg以下20℃)时的存储模量为1.61Gpa～1.92GPa，高温，Tg+20℃(Tg以上20℃)橡胶态时的存储模量为3.9MPa～5.2MPa；本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物可保证其在高温下仍旧可以保持整体结构的稳定性。
本实施方式可获得一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：其特征在于一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
其中，所述的n的范围为20～85，n为整数。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为20.1kg/mol～52.2kg/mol。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：所述的n的范围为25～65。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式是一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为(0.2mmol～0.50mmol):1mL；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将双酚A型二醚二酐分5次～7次加入到二胺溶液中，在温度为20℃～35℃和搅拌速度为600r/min～900r/min的条件下搅拌反应16h～20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
步骤二中所述的双酚A型二醚二酐与二胺溶液中的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量比为1:(0.9～1.1)；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在30℃～45℃的真空干燥箱中干燥处理2h～3h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至70℃～90℃，并在温度为70℃～90℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至100℃～120℃，并在温度为100℃～120℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从100℃～120℃升温至150℃～170℃，并在温度为150℃～170℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至180℃～200℃，并在温度为180℃～200℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从180℃～200℃升温至220℃～240℃，并在温度为220℃～240℃下保温1h～2h；
最后以1℃/min～2℃/min的降温速率从温度为220℃～240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为80℃～120℃下干燥2h～3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，所述的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
其中，所述的n的范围为25～65，n为整数。
本实施方式步骤二中的化学反应式为：
本实施方式步骤四中的化学反应式为：
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物相转变温度Tg为168℃～177℃，与目前文献报导的光学透明浅色形状记忆聚合物的相转变温度63℃相比，其相转变温度Tg提高了105℃～114℃，可应用于高温下的光电子器件；
二、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的厚度可达到300μm时仍有可完好的固定和记忆暂时形状；而常见透明浅色或无色聚酰亚胺薄膜的厚度为几微米或十几微米，却难以固定暂时形状而实现形状记忆效应；
三、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为480℃～502℃，在650℃下的残留超过50％，说明本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的热稳定性；
四、本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在Tg-20℃(Tg以下20℃)时的存储模量为1.61Gpa～1.92GPa，高温，Tg+20℃(Tg以上20℃)橡胶态时的存储模量为3.9MPa～5.2MPa；本实施方式制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物可保证其在高温下仍旧可以保持整体结构的稳定性。
本实施方式可获得一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为(0.2mmol～0.3mmol):1mL。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的纯度大于97％。其他与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七的不同点是：步骤二中所述的双酚A型二醚二酐的纯度大于97％。其他与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八的不同点是：步骤三中将溶胶凝胶状聚酰胺酸在35℃～45℃的真空干燥箱中干燥处理2.5h～3h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸。其他与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃～90℃，并在温度为80℃～90℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从80℃～90℃升温至110℃～120℃，并在温度为110℃～120℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从110℃～120℃升温至160℃～170℃，并在温度为160℃～170℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从160℃～170℃升温至190℃～200℃，并在温度为190℃～200℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～200℃升温至230℃～240℃，并在温度为230℃～240℃下保温1.5h～2h；
最后以1.5℃/min～2℃/min的降温速率从温度为230℃～240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五至十的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式五至十一的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至70℃，并在温度为70℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从70℃升温至100℃，并在温度为100℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从100℃升温至150℃，并在温度为150℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从150℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温1h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至220℃，并在温度为220℃下保温1h；
最后以1℃/min的降温速率从温度为220℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式五至十二的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至120℃，并在温度为120℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从120℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至200℃，并在温度为200℃下保温1h；
再以2℃/min的升温速率从200℃升温至240℃，并在温度为240℃下保温1h；
最后以1℃/min的降温速率从温度为240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式五至十三的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温1.5h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温1.5h；
再以2℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至200℃，并在温度为200℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从200℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温2h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式五至十四的不同点是：步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以2℃/min的升温速率从室温开始升温至70℃，并在温度为70℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从70℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温1h；
再以2℃/min的升温速率从200℃升温至220℃，并在温度为220℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为220℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。其他与具体实施方式五至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式五至十五的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为0.2275mmol:1mL。其他与具体实施方式五至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式五至十六的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为0.235mmol:1mL。其他与具体实施方式五至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式五至十七的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为0.2425mmol:1mL。其他与具体实施方式五至十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式五至十八的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为0.4mmol:1mL。其他与具体实施方式五至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式五至十九的不同点是：步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为0.50mmol:1mL。其他与具体实施方式五至十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式五至二十的不同点是：步骤二中所述的双酚A型二醚二酐与二胺溶液中的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量比为1:(0.9～0.95)。其他与具体实施方式五至二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式五至二十一的不同点是：步骤二中所述的双酚A型二醚二酐与二胺溶液中的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量比为1:(0.95～1)。其他与具体实施方式五至二十一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1：一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将4.55mmol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到20mL N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将5mmol双酚A型二醚二酐分6次加入到二胺溶液中，在温度为20℃和搅拌速度为760r/min的条件下搅拌反应20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在40℃的真空干燥箱中干燥处理2h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为120℃下干燥2h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为20.1kg/mol；
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
图1是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数码照片；从图1可见，实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有很好的光学透明性；
使用X射线衍射仪对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物结构进行研究，如图2所示，图2是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的X射线衍射图；从图2可至，在18°附近有较宽的非晶衍射封，说明实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物为非晶态；
使用红外光谱仪对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物测试，如图3所示，图3是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的红外光谱图；从图3中可以看出，1778cm-1处的吸收峰是酰亚胺羰基的不对称伸缩吸收峰(vas C＝O)，而1722cm-1处的吸收峰为酰亚胺羰基的特征对称伸缩振动峰(vs C＝O)，1372cm-1为C-N键的伸缩振动吸收峰(vC-N)，这些特征吸收峰说明实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物为高度酰亚胺化的聚酰亚胺。
使用紫外-可见分光光度计对样品的光学性能进行测试，结果如图4所示；图4是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的紫外-可见光谱图；从图4可以看出，当实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的厚度为150μm时其截止波长为388nm，在450nm，500nm和600nm处的透过率分别为82％，85％和88％；
使用动态力学分析仪对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物进行测试，如图5所示，图5是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的损耗因子图；从图5可知，实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的Tg为168℃，保证了实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物形状记忆效应可应用于高温光电领域。
使用动态力学分析仪对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物进行测试，如图6所示，图6是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的存储模量图；从图6可知，存储模量变化曲线出现了高、低温度段的两个平台，148℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.67GPa；高温188℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为3.9MPa；在两个平台之间存储模量急剧下降，对应于材料的玻璃化转变过程，这种模量的急剧变化是聚合物具备形状记忆性质的必要条件。
使用热重分析仪对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物进行测试，如图7所示，图7是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的热重分析图；从图7可知，实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为480℃，在650℃下的残留为51％，说明实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的耐热性能。
使用高温热台对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物进行测试，如图8至图14所示；图8是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃时变形，室温下固定得到的暂时形状；
图9是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃热台上2s后形状恢复情况；
图10实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在210℃热台上4s后形状恢复情况；
图11是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上9s后形状恢复情况；
图12是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上16s后形状恢复情况；
图13是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上22s后形状恢复情况；
图14是实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在250℃热台上29s后形状恢复情况；
从图8至图14可知，实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有较好的形状记忆效应。
使用应力控制循环形状记忆对实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物进行形状固定率和形状恢复率测试，如图15和图16所示。
图15是实施例1制备的光学透明浅色耐高温形状记忆聚合物的应力随温度变化曲线，图15中1为温度曲线，2为应力曲线；
图16是实施例1制备的光学透明浅色耐高温形状记忆聚合物的应变随温度变化曲线，图16中1为温度曲线，2为应变曲线。从图16可知，实施例1制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物形状固定率为99.3％，而其形状恢复率为97.2％。
实施例2：一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将4.7mmol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到20mL N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将5mmol双酚A型二醚二酐分5次加入到二胺溶液中，在温度为20℃和搅拌速度为800r/min的条件下搅拌反应18h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在40℃的真空干燥箱中干燥处理2h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为100℃下干燥2.5h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例2制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为26.8kg/mol；
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例2制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
实施例2制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物厚度为150μm时其截止波长为391nm，在450nm，500nm和600nm处的透过率分别为66％，73％和85％；
实施例2制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的Tg为172℃，保证了其形状记忆效应可应用于高温领域的光电器件；实施例2制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物152℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.61G Pa；高温192℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量约为4.2MPa；
实施例2制备的透明形状记忆聚酰亚胺质量损失为5％时的分解温度为485℃，说明实施例2制备的透明形状记忆聚酰亚胺具有优良的耐热性能。实施例2制备的透明形状记忆聚酰亚胺的形状固定率为99.2％，形状恢复率为97.6％。
实施例3：一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将4.85mmol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到20mL N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将5mmol双酚A型二醚二酐分5次～7次加入到二胺溶液中，在温度为20℃和搅拌速度为600r/min的条件下搅拌反应18h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在40℃的真空干燥箱中干燥处理2h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温1h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温2h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为80℃下干燥3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为37.9kg/mol；
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物厚度为150μm时其截止波长为394nm，在450nm，500nm和600nm处的透过率分别为52％，66％和81％；
实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的Tg为174℃，保证了其形状记忆效应可应用于高温领域的光电器件；实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在154℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.83G Pa；高温194℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量约为4.7MPa；实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为487℃，说明实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的耐热性能；实施例3制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的形状固定率为99.5％，形状恢复率为98.2％。
实施例4：一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将4.925mmol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到20mL N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将5mmol双酚A型二醚二酐分5次～7次加入到二胺溶液中，在温度为20℃和搅拌速度为700r/min的条件下搅拌反应20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在45℃的真空干燥箱中干燥处理2h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为230℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为80℃下干燥3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为42.6kg/mol；
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物厚度为150μm时其截止波长为396nm，在450nm，500nm和600nm处的透过率分别为42％，63％和80％；
实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的Tg为176℃，保证了其形状记忆效应可应用于高温领域的光电器件；
实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在156℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.92G Pa；高温196℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量约为5.2MPa；
实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为495℃，说明实施例4制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的耐热性能。实施例4制备的学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的形状固定率为99.4％，形状恢复率为99.1％。
实施例5：一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将5mmol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到20mL N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将5mmol双酚A型二醚二酐分6次加入到二胺溶液中，在温度为30℃和搅拌速度为900r/min的条件下搅拌反应20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在45℃的真空干燥箱中干燥处理2h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃，并在温度为80℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从80℃升温至110℃，并在温度为110℃下保温2h；
再以1℃/min的升温速率从110℃升温至160℃，并在温度为160℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，并在温度为190℃下保温2h；
再以2℃/min的升温速率从190℃升温至230℃，并在温度为230℃下保温1h；
最后以2℃/min的降温速率从温度为220℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为90℃下干燥3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物。
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为52.2kg/mol；
使用凝胶渗透色谱仪测得实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的厚度为150μm时其截止波长为402nm，在450nm，500nm和600nm处的透过率分别为24％，47％和75％；
实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的Tg为177℃，保证了其形状记忆效应可应用于高温领域的光电器件；
实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物在157℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.92G Pa；高温197℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量约为5.1MPa；
实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物质量损失为5％时的分解温度为502℃，说明实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物具有优良的耐热性能；
实施例5制备的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的形状固定率为99.6％，形状恢复率为98.6％。
Claims (10)
1.一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，其特征在于一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物由1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和双酚A型二醚二酐作为反应单体制备而成；所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯与双酚A型二醚二酐的物质的量比为(0.9～1.1):1。
2.根据权利要求1所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，其特征在于一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
其中，所述的n的范围为20～85，n为整数。
3.根据权利要求2所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，其特征在于所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的数均分子量为20.1kg/mol～52.2kg/mol。
4.根据权利要求2所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，其特征在于所述的n的范围为25～65。
5.一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、溶解1,3-双(3-氨基苯氧基)苯：将1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到N,N'-二甲基乙酰胺中，在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至1,3-双(3-氨基苯氧基)苯完全溶解，得到二胺溶液；
步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为(0.2mmol～0.50mmol):1mL；
二、制备溶胶凝胶状聚酰胺酸：将双酚A型二醚二酐分5次～7次加入到二胺溶液中，在温度为20℃～35℃和搅拌速度为600r/min～900r/min的条件下搅拌反应16h～20h，得到溶胶凝胶状聚酰胺酸；
步骤二中所述的双酚A型二醚二酐与二胺溶液中的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量比为1:(0.9～1.1)；
三、去除残留气泡：将溶胶凝胶状聚酰胺酸在30℃～45℃的真空干燥箱中干燥处理2h～3h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸；
四、热酰亚胺化：将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至70℃～90℃，并在温度为70℃～90℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至100℃～120℃，并在温度为100℃～120℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从100℃～120℃升温至150℃～170℃，并在温度为150℃～170℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至180℃～200℃，并在温度为180℃～200℃下保温1h～2h；
再以1℃/min～2℃/min的升温速率从180℃～200℃升温至220℃～240℃，并在温度为220℃～240℃下保温1h～2h；
最后以1℃/min～2℃/min的降温速率从温度为220℃～240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板；
五、脱膜：将含有聚酰亚胺的基板置于蒸馏水中，使聚酰亚胺从基板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺冲洗干净，再在温度为80℃～120℃下干燥2h～3h，得到光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物，所述的光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的结构式为：
其中，所述的n的范围为25～65，n为整数。
6.根据权利要求5所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的物质的量与N,N'-二甲基乙酰胺的体积比为(0.2mmol～0.3mmol):1mL。
7.根据权利要求5所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的纯度大于97％。
8.根据权利要求5所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的双酚A型二醚二酐的纯度大于97％。
9.根据权利要求5所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于步骤三中将溶胶凝胶状聚酰胺酸在35℃～45℃的真空干燥箱中干燥处理2.5h～3h，得到不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸。
10.根据权利要求5所述的一种光学透明的浅色耐高温形状记忆聚合物的制备方法，其特征在于步骤四中将不含气泡的溶胶凝胶状聚酰胺酸倒入基板上，以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从室温开始升温至80℃～90℃，并在温度为80℃～90℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从80℃～90℃升温至110℃～120℃，并在温度为110℃～120℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从110℃～120℃升温至160℃～170℃，并在温度为160℃～170℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从160℃～170℃升温至190℃～200℃，并在温度为190℃～200℃下保温1.5h～2h；
再以1.5℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～200℃升温至230℃～240℃，并在温度为230℃～240℃下保温1.5h～2h；
最后以1.5℃/min～2℃/min的降温速率从温度为230℃～240℃降温至室温，得到含有聚酰亚胺的基板。
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