CN104788014A - 一种光纤预制棒制备及光纤拉丝的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光纤预制棒制备及光纤拉丝的方法。它是用加热炉装置作为热源，在石英坩埚容器内配置包含芯用SiO₂系玻璃的棒，将高纯石英砂或掺杂F或B等元素的石英砂混合料填充到前述容器内，在高温下熔制并拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有SiO₂包层或掺杂F或B等元素的石英砂混合料外包层的光纤预制棒，亦可通过调整拉制工艺参数直接拉出光纤产品。

Description

一种光纤预制棒制备及光纤拉丝的方法

技术领域

本发明涉及光纤预制棒制备及拉制光纤的方法。

背景技术

目前光纤预制棒的生产多采用两步法，即先制造芯棒，再在芯棒外采用不同的技术制造外包层。外包层技术主要有OVD、VAD等工艺方法。OVD和VAD技术需在芯棒***，用SiCl₄作为主要原料进行化学气相沉积形成SOOT体，而后在Cl₂条件下脱水，同时生成大量HCl有害气体，然后在氦气保护下完成烧结和玻璃化，上述每一个环节都需要在分别的工艺装置中进行，因此该预制棒制备主流技术复杂程度较高，对装置、工艺及环保要求非常苛刻，工艺成本、维护成本及环保处理成本极高。

由预制棒拉制光纤的方法已有许多报道，虽在工艺细节上不尽相同，但一般都需将制备好的预制棒拆卸冷却，转移到光纤拉丝塔装置上进行重新装配固定，再次加热之后才能完成熔融及拉丝等工序,工艺过程复杂，工艺参数控制难度较大。很少见到在同一个工艺装置上能够兼具实现预制棒制备和不经过预制棒制备直接进行光纤拉丝的有关工艺方法的报道，这种工艺方法的发明能最大程度地减少工艺环节，降低生产成本，提升市场竞争力。

发明内容

本发明的目的是发明一种技术先进、工艺灵活性高、产品性能优良、成本优势明显的工艺方法，即可在一个工艺装置上一次性完成制备外包层从而制备出高纯度、低羟基的光纤预制棒，也可通过调整工艺参数，在同一工艺装置上不经过预制棒制备过程直接完成光纤拉制工艺，得到直径为124μm～125μm的裸光纤。

本发明提供的一种光纤预制棒制备及光纤拉丝的方法，如图1所示，包括如下步骤：

(1)采用电加热炉装置为热源，在高纯石英管容器内配置包含芯用SiO₂系玻璃的棒，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温密封装置，关闭石英砂下料口，抽真空至4～9mbar。

(2)打开石英砂下料装置，将100目～300目的99.999％以上纯度的高纯石英砂料填入前述石英管容器内预定高度200-400mm，预定高度根据预制棒规格和工艺参数确定，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1100℃～2200℃，真空度为30～200mbar，保持2～4小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

(3)开始拉制预制棒，通入氮气保护气体并将温度保持在1720℃～2000℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，控制牵引速度为10～20mm/min，拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有SiO₂包层的光纤预制棒。

上述步骤(1)中，石英砂料也可为浓度200-2000ppm掺杂F或B等元素的石英砂混合料，加热炉装置采用感应中、高频炉或电阻炉，芯用SiO₂系玻璃棒采用多种不同的层间掺杂结构设计。

上述步骤(2)中，石英砂加料采用自动化控制***，随着容器内石英砂表面高度的不断下降，石英砂加料***会自动加料使石英砂料面达到初始设置高度后停止加料，如此反复直到加完预先计算好的石英料。

上述步骤(3)中，亦可调整拉制工艺参数，直接拉出光纤产品，其中温度为2000℃～2200℃，牵引速度1300～1700m/min，并通过测径仪器的数据反馈进行微调，以保证裸光纤直径控制在124μm～122μm。

上述各步骤中的工艺参数，都是通过无数次的工艺试验和产品性能综合对比及分析总结而获得的，实际操作过程中须严格控制各项工艺参数，才能使石英粉料达到理想的熔制质量，进而保证拉制出的预制棒和光纤波导结构、几何尺寸、外观等性能指标达到标准要求，如果控制不好或不稳定，必然会导致产品性能的缺陷，甚至成为废品。

本发明采用一个工艺装置，一次性完成制备预制棒外包层从而制备出高纯度、低羟基的光纤预制棒，并可通过调整工艺参数，在同一工艺装置上直接完成光纤拉制工艺，是一种技术先进、工艺灵活性高、产品性能优良、成本优势非常明显的工艺方法。具体而言，本发明的光纤预制棒制备及光纤拉丝的工艺方法具有下列优点：

1.同一工艺装置实现了预制棒制备和光纤拉丝两种功能，集成技术先进，工艺灵活性高，同时降低了能源和原材料的消耗，最大程度地降低了综合生产成本；

2.熔制温度即石英管外表面的温度控制在1800℃～2500℃，真空度为30～200mbar，石英粉料粒度控制范围为100目～300目，可以充分熔化石英原料，使制得的预制棒和光纤产品基本没有气泡；

3.在密闭石英管内熔制，避免外界环境对石英材料的污染，所制备的预制棒外包层纯度高，满足光纤制备的要求；

4.采用感应炉或电阻炉装置为热源，熔制的石英玻璃具有低羟基的特点，无需脱羟直接达到4ppm～10ppm的低水峰光纤标准。

本发明的光纤预制棒产品及光纤拉丝产品制备技术是一种技术先进、工艺灵活性高、产品性能优良、成本优势明显的工艺方法，生产的光纤预制棒及光纤拉丝产品具有高纯度、低羟基的性能特点，可应用于光纤预制棒制造及光纤拉丝高技术领域。本发明的光纤预制棒制备及光纤拉丝的工艺方法与主流OVD和VAD技术的综合比较情况，见表1。

表1本发明方法与主流OVD和VAD技术的综合对比表

附图说明

图1是本发明的预制棒制备及光纤拉丝工艺示意图

图2是本发明使用的芯用SiO₂系玻璃棒截面结构的一个例子的示意图

图3是本发明使用的芯用SiO₂系玻璃棒截面结构的个例示意图之二

图4是本发明使用的芯用SiO₂系玻璃棒截面结构的个例示意图之三

各附图中标记内容如下：

图1中：

1—真空机组          2—真空抽气管道       3—定位固定装置

4—高纯石英管        5—芯棒               6—石英砂

7—电熔炉装置        8—预制棒或光纤       9—牵引装置     10—

下料管          11—下料机            12—等压室

图2中：

1a₁—多模芯层   1b₁—多模内包层  n₁—多模芯层的折射率  n₂—多模内包层的折射率

图3中：

1a₂—单模芯层   1b₂—单模内包层  n₁—单模芯层的折射率  n₂—单模内包层的折射率)

图4中：

1a₃—纯SiO₂芯层 1b₃—掺杂F或B元素的SiO₂包层 n₁—纯SiO₂芯层的折射率 n₂—掺杂F或B元素的SiO₂光学包层的折射率

具体实施方式：

下面结合附图1，更详细地描述本发明的具体实施方式。

本发明采用同一工艺装置将预制棒制备和光纤拉丝两种功能集于一体。

如图1所示，将芯棒5焊接把棒后通过定位固定装置3组装固定竖直放入高纯石英管4内并保持同轴，在石英管顶部安装带有石英砂下料管10和抽真空管道2，下料管与放置密闭等压室12中的下料机11连接，真空抽气管道与真空机组1连接，启动下料机的自动控制下料***，在石英管中加入高纯石英砂6，开启真空机组，对石英管内部和等压室进行抽真空，并保证等压室与石英管内部等压，接通电熔炉装置7的加热***开始熔制，炉内通入氮气或其他保护性气体，保持一定的温度、真空度，使容器内石英料达到完全熔融的状态。用牵引装置9夹住熔化下来的玻璃体，通过调整牵引速度拉制出光纤预制棒或光纤8。

实例1：采用电加热炉装置为热源，在石英管内配置包含芯用SiO₂系玻璃棒(截面结构如图2，1a₁—多模芯层，n₁—多模芯层的折射率，1b₁—多模光学包层，n₂—多模光学包层的折射率)，长度1000mm，直径50mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度1200mm，直径120mm，壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温密封装置，关闭石英砂下料口，抽真空至4mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目～300目的99.999％以上纯度的石英砂料填入前述石英管容器内预定高度200mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1800℃，真空度为30mbar，保持2小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制预制棒，通入氮气保护气体并将炉内温度保持在1720℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为50mm/min，拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有SiO₂包层的光纤预制棒。

所述的光纤预制棒产品的长度为970mm，直径为90mm。羟基含量13ppm，外观无气泡、气线，具有较好的综合性能，可用于多模光纤拉制。

实例2：采用加热炉装置为热源，在石英管容器内配置包含芯用SiO₂系玻璃棒(截面结构如图3，1a₂—单模芯层，n₁—单模芯层的折射率，1b₂—单模光学包层，n₂—单模光学包层的折射率)，长度1500mm，直径40mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度1700mm，直径210mm,壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温密封装置，关闭石英砂下料口，抽真空至9mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目～300目的99.999％以上纯度的石英砂料填入前述石英管容器内预定高度400mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1850℃，真空度为50mbar，保持3.5小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制预制棒，通入氮气保护气体并将温度保持在1120℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为10mm/min，拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有SiO₂包层的光纤预制棒。

所述的光纤预制棒产品的长度为1500mm，直径为150mm。羟基含量4ppm，外观无气泡、气线，具有较好的综合性能，可用于单模光纤拉制。

实例3：采用加热炉装置为热源，在石英管容器内配置芯用SiO₂玻璃棒(截面结构如图4，1a₃—纯SiO₂芯层，n₁—纯SiO₂芯层的折射率，1b₃—掺杂F的SiO₂光学包层，n₂—掺杂F的SiO₂光学包层的折射率)，长度1500mm，直径10mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度700mm，直径170mm,壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温真空塞，关闭石英砂下料口，抽真空至7mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目-300目的掺杂F元素石英砂混合料填入前述石英管容器内预定高度300mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为2500℃，真空度为80mbar，保持3小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制预制棒，通入氮气保护气体并将温度保持在2000℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为20mm/min，拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有掺杂F元素SiO₂包层的光纤预制棒。

所述的光纤预制棒产品的长度为1470mm，直径为122mm。羟基含量4ppm，外观无气泡、气线，具有较好的综合性能。

实例4：：采用加热炉装置为热源，在石英管内配置包含芯用SiO₂系玻璃棒(截面结构如图2，1a₁—多模芯层，n₁—多模芯层的折射率，1b₁—多模光学包层，n₂—多模光学包层的折射率)，长度1000mm，直径50mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度1200mm，直径120mm，壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温密封装置，关闭石英砂下料口，抽真空至5mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目～300目的99.999％以上纯度的石英砂料填入前述石英管容器内预定高度200mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为2000℃，真空度为100mbar，保持3.7小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制光纤，通入氮气保护气体并将温度保持在1900℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为1300m/min，拉制出光纤直径124.5μm。经测试所得光纤在1530-1565nm波长范围处损耗为0.197db/km，满足多模光纤标准要求。

实例5：采用加热炉装置为热源，在石英管容器内配置包含芯用SiO₂系玻璃棒(截面结构如图3，1a₂—单模芯层，n₁—单模芯层的折射率，1b₂—单模光学包层，n₂—单模光学包层的折射率)，长度1500mm，直径40mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度1700mm，直径210mm,壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温真空塞，关闭石英砂下料口，抽真空至7mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目-300目的99.999％以上纯度的石英砂料填入前述石英管容器内预定高度400mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1850℃，真空度为90mbar，保持4小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制光纤，通入氮气保护气体并将温度保持在2000℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为1700m/min，拉制出光纤直径125μm。经测试所得光纤在1310nm波长范围处损耗为0.33db/km，在1550nm波长范围处损耗为0.187db/km，满足单模光纤标准要求。

实例6：采用加热炉装置为热源，在石英管容器内配置芯用高纯SiO2玻璃棒(截面结构如图4，1a₃—纯SiO₂芯层，n₁—纯SiO₂芯层的折射率，1b₃—掺杂B元素的SiO₂光学包层，n₂—掺杂B元素的SiO₂光学包层的折射率)，长度500mm，直径10mm，焊接把棒后通过组装固定竖直放入石英管内并保持同轴，石英管高度700mm，直径170mm,壁厚5mm，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的耐高温真空塞，关闭石英砂下料口，抽真空至6mbar。

启动石英砂自动下料***，将100目-300目的浓度200-2000ppm掺杂F或B元素的石英砂混合料填入前述石英管容器内预定高度300mm，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1750℃，真空度为70mbar，保持3.6小时，使容器内石英料达到完全熔融的状态。

开始拉制光纤，通入氮气保护气体并将温度保持在2200℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，同时自动下料装置继续维持石英砂料面在预设高度，直到拉制结束，控制牵引速度为1600m/min，拉制出光纤直径124μm。经测试所得光纤在1310nm波长范围处损耗为0.313db/km，在1550nm波长范围处损耗为0.179db/km，满足单模光纤标准要求。

本发明不限定于上述实施例。例如所用的包含芯用SiO₂系玻璃的棒，虽在实例中仅列出少数几种层间掺杂结构设计，但实际上适用范围很广，各种经过掺杂和折射率设计而制得的用于多模或单模的芯棒都可用本发明的方法进行纯SiO₂或掺杂浓度为200-2000ppm F或B等元素的石英砂混合料外包层的制备，从而制备出光纤预制棒或直接拉制出光纤。此外，根据芯棒结构和直径的不同或拉制光纤预制棒直径的不同，对石英管尺寸、炉温、真空度、拉制速度等参数进行严格控制和调整，从而获得成品率较高的预制棒和光纤产品。工艺中的温度参数可通过红外线传感器等进行测定，预制棒和光纤的直径能够使用激光外经测定器等进行测定。

Claims (5)

1.一种光纤预制棒制备及光纤拉丝的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)采用加热炉装置为热源，在石英管容器内配置包含芯用SiO₂系玻璃的棒，通过组装固定使玻璃芯棒竖直放入石英管内并保持同轴，在顶部安装好带有石英砂下料口和抽真空口的密封装置，加料前抽真空至4～9mbar；

(2)将100目～300目的99.999％以上纯度的石英砂料填入前述石英管容器预定高度200-400mm，预定高度根据预制棒规格和工艺参数确定，开始加热熔制，熔制温度即石英管外表面的温度为1100℃～2200℃，真空度为30～100mbar，预热2-4小时，使高温区内石英料达到完全熔融的状态；

(3)开始拉制预制棒，通入氮气保护气体并将温度保持在1720℃～2000℃，打开炉体下口，用牵引装置夹住熔化下来的玻璃体，控制牵引速度为10～20mm/min，拉制出在该包含芯用SiO₂系玻璃棒的外周具有SiO₂包层的光纤预制棒；

或者调整拉制工艺参数，直接拉出光纤产品，其中温度为2000℃～2200℃，牵引速度1300～1700m/min，裸光纤直径控制在124μm～122μm。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2)中，石英砂料换成浓度200-2000ppm掺杂F的石英砂混合料或掺杂B元素的石英砂混合料。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：加热炉装置采用感应炉或电阻炉。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：芯用SiO₂系玻璃棒采用多种不同的折射率分布的设计结构。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤(2)中，石英砂加料采用自动化控制***，随着容器内石英砂上表面高度的不断下降，石英砂加料***会自动加料使石英砂料面维持在预设设置高度，直至拉制结束。