CN104776945B - 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器 - Google Patents

氮化硅纳米带高灵敏压力传感器 Download PDF

Info

Publication number
CN104776945B
CN104776945B CN201410501512.6A CN201410501512A CN104776945B CN 104776945 B CN104776945 B CN 104776945B CN 201410501512 A CN201410501512 A CN 201410501512A CN 104776945 B CN104776945 B CN 104776945B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanobelt
pressure sensor
pressure transducer
preparation
ball milling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410501512.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104776945A (zh
Inventor
高凤梅
毕精会
尉国栋
郑金桔
尚明辉
杨祚宝
杨为佑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo University of Technology
Original Assignee
Ningbo University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo University of Technology filed Critical Ningbo University of Technology
Priority to CN201410501512.6A priority Critical patent/CN104776945B/zh
Publication of CN104776945A publication Critical patent/CN104776945A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104776945B publication Critical patent/CN104776945B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Pressure Sensors (AREA)

Abstract

一种Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其包括以下具体步骤:(1)将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨;将混合和反应均匀的有机前驱体在N2保护气氛下于进行低温交联固化,得到非晶态固体,引入3wt%Al金属粉末用作催化剂,高能球磨磨粉碎;将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下于1550℃保温2小时进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带。(2)将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。与已有报道的工作相比,本发明所制备的Si3N4压力传感器能够实现nN量级力的反馈和探测,具有更高灵敏度。

Description

氮化硅纳米带高灵敏压力传感器
技术领域
本发明涉及一种氮化硅纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,属材料制备技术领域。
背景技术
传感器技术是衡量现代化进程的关键技术之一,在航天航空、石油化工、地热勘探、医疗和汽车等领域的应用广泛。在众多传感器中,半导体压力传感器因其优异性能而备受关注。
随着科技的不断发展,人们对高灵敏高稳定的压力传感器需求日益迫切。目前,国内外报道的压力传感器主要包括如下几种:SOI(Silicon on Insulator)和SOS(SilicononSapphire)单晶硅、溅射合金薄膜、多晶硅、金刚石薄膜、光纤、以及SiC等高温压力传感器。然而,上述传感器存在如下主要问题:1)难于胜任高温等苛刻工作条件;2)灵敏度和稳定性有待进一步提高。
低维Si3N4材料具有强度高,重量轻,良好的热冲击和抗氧化能力等优异物力特性,作为结构材料,在工程领域应用广泛。同时,Si3N4属宽带系半导体(5.3eV),目前已被证实,在发光、场效应晶体管等光电器件领域,具有独特的应用前景。
2006年,美国首次报道了Si纳米带的压阻效应。研究结果表明,其压阻因子高于其体材料近50倍,证明了以半导体低维纳米材料作为功能单元,有望获得传统体材料所无法比拟的高灵敏压阻特性,为高性能压力传感器的研发提供了契机。鉴于Si3N4材料的优异高温物理特性,如采用其单晶纳米结构作为功能单元,将有望实现具有优异压阻效应的Si3N4高温压力传感器的研发。然而,相关工作国内外尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该制备Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的方法,其包括以下具体步骤:
1)Si3N4纳米带制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨,使得原料混合反应均匀;然后将所得前驱体在N2保护气氛下进行低温交联固化,得到非晶态固体,经高能球磨磨粉碎后,球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂;最后将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下于1550℃保温2小时,进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带。
2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。
所述步骤(1)中,使用的原料为聚硅氮烷和异丙醇铝。所使用烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉。所引入的催化剂为Al金属粉末,亦可采用其他的金属元素及其化合物,所采用的保护气氛为纯度为99%的N2
所述步骤(2)中,所采用的功能单元为单晶Si3N4纳米带,所施加压力为纳米带径向压力。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)与已有报道的压力传感器相比,本发明首次发现采用单晶Si3N4纳米材料为功能单元,实现了具有更高灵敏度的纳米带压力传感器的制备。
2)与已有报到的纳米线压力传感器相比,采用纳米带状结构作为功能单元,在构建压力传感器时具有显著优势,比如具有更大的接触面积和更高的器件结构稳定性。
3)鉴于Si3N4材料体系优异的耐高温等物理特性,以Si3N4纳米带为功能单元,有望实现高灵敏高稳定的高温压力传感器的研发。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的Si3N4纳米带的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一所制得的Si3N4纳米带的透射电镜(TEM)图、能谱(EDX)图、高分辨透射电镜(HRTEM)图及其选区电子衍射(SAED)图。
图3为本发明实Si3N4纳米带压力传感器结构示意图。
图4为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下的电流-电压(I-V)曲线图。
图5为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下电阻变化曲线图。
图6为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在恒定压力为43.9nN时,重复测试的I-V曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
按重量比为95:5称取初始原料聚硅氮烷和异丙醇铝共5g,装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨12小时,混合均匀后置于99氧化铝陶瓷坩锅中,在0.1MPa的N2气保护气氛下于管式烧结炉中以10℃/min从室温升温到260℃,保温0.5小时进行交联固化,得到非晶态SiAlCN固体。将SiAlCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,加入3wt%的Al粉末作为催化剂在高能球磨机中进行干法球磨粉碎12小时,然后将高能球磨粉碎后得到的SiAlCN粉末置于99氧化铝陶瓷坩锅中,在0.1MPa的流动(200ml/min)N2气气氛保护下于管式炉中以20℃/min从室温升温到1550℃进行高温热解,并在1550℃下保温2小时,然后随炉冷却到室温。图1为所制备的Si3N4单晶纳米带典型扫描电镜(SEM)照片,表明所制备的Si3N4纳米带表面光洁,厚度为50nm,宽度为800nm,长度可达几毫米,沿轴向方向尺寸均匀,具有较好柔性。图2(a)-2(b)为所制备的Si3N4纳米带的透射电镜(TEM)图,图2(c)为其能谱(EDX)分析结果,表明纳米带的化学成份为Si和N,且其原子比约为4:3,图2(d)为其高分辨透射电镜(HRTEM)图,表明所制备的纳米带为单晶结构,左上角嵌入图为其选区电子衍射(SAED)图谱,表明所制备的纳米带为α-Si3N4。图3为所构建的Si3N4纳米带压力传感器示意图,在原子力显微镜导电模式下,通过探针施加不同应力,在不同应力下检测其I-V特性,以分析其压阻效应。图4为施加25.6~135.3nN的不同压力下,所测试的I-V曲线,表明Si3N4纳米带具有明显的压阻效应。图5为在25.59~153.56nN的不同压力下纳米带的电阻变化曲线,当施加1nN力的变化时,纳米带的电阻将发生~3MΩ变化,表明Si3N4纳米带压力传感器具有高灵敏度,能够实现nN级力的反馈和探测,其压阻因子为0.75~7.7×10-11Pa-1。图6为在施加压力为43.9nN,重复检测的I-V曲线,其检测结果基本保持不变,表明所制备的Si3N4纳米带压力传感器具有良好的稳定性。

Claims (3)

1.一种Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其包括以下具体步骤:
1)材料制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨,使得原料混合反应均匀;然后将所得前驱体在N2保护气氛下以10℃/min从室温升温到260℃,保温0.5小时进行低温交联固化,得到非晶态固体,经高能球磨磨粉碎后,球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂;最后将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下以20℃/min从室温升温到1550℃于1550℃保温2小时,进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带;
所述Si3N4单晶纳米带表面光洁,厚度为50nm,宽度为800nm;
2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上,在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。
2.根据权利要求1所述的Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中所采用的压力传感器功能单元为单晶Si3N4纳米带。
3.根据权利要求2所述的Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所制备的Si3N4压力传感器,能够实现nN量级力的反馈和探测,具有高灵敏性。
CN201410501512.6A 2014-09-27 2014-09-27 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器 Active CN104776945B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410501512.6A CN104776945B (zh) 2014-09-27 2014-09-27 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410501512.6A CN104776945B (zh) 2014-09-27 2014-09-27 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104776945A CN104776945A (zh) 2015-07-15
CN104776945B true CN104776945B (zh) 2018-08-24

Family

ID=53618554

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410501512.6A Active CN104776945B (zh) 2014-09-27 2014-09-27 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104776945B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107271082B (zh) * 2017-05-26 2020-05-22 宁波工程学院 一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法
CN108328586B (zh) * 2018-03-01 2021-01-19 西安交通大学 一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103234670A (zh) * 2013-04-16 2013-08-07 宁波工程学院 高灵敏SiC压力传感器

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327046C (zh) * 2005-07-15 2007-07-18 清华大学 单晶Si3N4纳米带和微米带的制备方法
CN100580156C (zh) * 2007-01-30 2010-01-13 宁波工程学院 一种Si3N4单晶低维纳米材料可控掺杂的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103234670A (zh) * 2013-04-16 2013-08-07 宁波工程学院 高灵敏SiC压力传感器

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mass production of very thin single-crystal silicon nitride nanobelts;Fengmei Gao etc.;《Journal of Solid State Chemistry》;20081231;第181卷;211-215 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104776945A (zh) 2015-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lorrette et al. Mechanical properties of nanostructured silicon carbide consolidated by spark plasma sintering
Ye et al. Dielectric and microwave-absorption properties of SiC nanoparticle/SiBCN composite ceramics
CN103234670B (zh) 高灵敏SiC压力传感器
Inam et al. Electrically conductive alumina–carbon nanocomposites prepared by spark plasma sintering
Chen et al. High-temperature hydrogen sensor based on platinum nanoparticle-decorated SiC nanowire device
CN102557728B (zh) 一种石墨烯膜及石墨烯复合碳膜的制备方法
Hu et al. Enhancing the electrical insulation of highly thermally conductive carbon fiber powders by SiC ceramic coating for efficient thermal interface materials
Sonber et al. Synthesis, densification and oxidation study of lanthanum hexaboride
CN104776945B (zh) 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器
Matovic et al. Ultra-high pressure densification and properties of nanostructured SiC
Mas’udah et al. Synthesis and structural analysis of silicon carbide from silica rice husk and activated carbon using solid-state reaction
Ma et al. Temperature dependent AC electric conduction of polymer-derived SiAlCN ceramics
CN106006539B (zh) 一种B掺杂SiC纳米线大应变系数高灵敏压力传感器
Hsin et al. Anisotropy of thermal conductivity in In2Se3 nanostructures
CN105347799B (zh) 一种大粒径Diamond/SiC复合材料的制备方法
Yan et al. Effect of BN content on the structural, mechanical, and dielectric properties of PDCs‐SiCN (BN) composite ceramics
Lara et al. High-temperature compressive creep of spark-plasma sintered additive-free polycrystalline β-SiC
CN107271082B (zh) 一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法
CN100377295C (zh) 一种碳化硅/二氧化硅同轴纳米电缆的制备方法
Hirota et al. Fabrication of dense B4C/CNF composites having extraordinary high strength and toughness at elevated temperatures
CN108178649A (zh) 碳纳米管/钛酸锶镧复合热电陶瓷及其制备方法和应用
US11066333B2 (en) Ceramic composite materials, articles, and methods
Reddy et al. Graphite interface mediated grain-boundary sliding leads to enhanced mechanical properties of nanocrystalline silicon carbide
CN108760104B (zh) 一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器及其制备方法
CN109764984B (zh) 一种N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant