CN104776945B - 氮化硅纳米带高灵敏压力传感器 - Google Patents
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Abstract
一种Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其包括以下具体步骤:(1)将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨;将混合和反应均匀的有机前驱体在N2保护气氛下于进行低温交联固化,得到非晶态固体,引入3wt%Al金属粉末用作催化剂,高能球磨磨粉碎;将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下于1550℃保温2小时进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带。(2)将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。与已有报道的工作相比,本发明所制备的Si3N4压力传感器能够实现nN量级力的反馈和探测,具有更高灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,属材料制备技术领域。
背景技术
传感器技术是衡量现代化进程的关键技术之一,在航天航空、石油化工、地热勘探、医疗和汽车等领域的应用广泛。在众多传感器中,半导体压力传感器因其优异性能而备受关注。
随着科技的不断发展,人们对高灵敏高稳定的压力传感器需求日益迫切。目前,国内外报道的压力传感器主要包括如下几种:SOI(Silicon on Insulator)和SOS(SilicononSapphire)单晶硅、溅射合金薄膜、多晶硅、金刚石薄膜、光纤、以及SiC等高温压力传感器。然而,上述传感器存在如下主要问题:1)难于胜任高温等苛刻工作条件;2)灵敏度和稳定性有待进一步提高。
低维Si3N4材料具有强度高,重量轻,良好的热冲击和抗氧化能力等优异物力特性,作为结构材料,在工程领域应用广泛。同时,Si3N4属宽带系半导体(5.3eV),目前已被证实,在发光、场效应晶体管等光电器件领域,具有独特的应用前景。
2006年,美国首次报道了Si纳米带的压阻效应。研究结果表明,其压阻因子高于其体材料近50倍,证明了以半导体低维纳米材料作为功能单元,有望获得传统体材料所无法比拟的高灵敏压阻特性,为高性能压力传感器的研发提供了契机。鉴于Si3N4材料的优异高温物理特性,如采用其单晶纳米结构作为功能单元,将有望实现具有优异压阻效应的Si3N4高温压力传感器的研发。然而,相关工作国内外尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该制备Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的方法,其包括以下具体步骤:
1)Si3N4纳米带制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨,使得原料混合反应均匀;然后将所得前驱体在N2保护气氛下进行低温交联固化,得到非晶态固体,经高能球磨磨粉碎后,球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂;最后将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下于1550℃保温2小时,进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带。
2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。
所述步骤(1)中,使用的原料为聚硅氮烷和异丙醇铝。所使用烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉。所引入的催化剂为Al金属粉末,亦可采用其他的金属元素及其化合物,所采用的保护气氛为纯度为99%的N2。
所述步骤(2)中,所采用的功能单元为单晶Si3N4纳米带,所施加压力为纳米带径向压力。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)与已有报道的压力传感器相比,本发明首次发现采用单晶Si3N4纳米材料为功能单元,实现了具有更高灵敏度的纳米带压力传感器的制备。
2)与已有报到的纳米线压力传感器相比,采用纳米带状结构作为功能单元,在构建压力传感器时具有显著优势,比如具有更大的接触面积和更高的器件结构稳定性。
3)鉴于Si3N4材料体系优异的耐高温等物理特性,以Si3N4纳米带为功能单元,有望实现高灵敏高稳定的高温压力传感器的研发。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的Si3N4纳米带的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一所制得的Si3N4纳米带的透射电镜(TEM)图、能谱(EDX)图、高分辨透射电镜(HRTEM)图及其选区电子衍射(SAED)图。
图3为本发明实Si3N4纳米带压力传感器结构示意图。
图4为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下的电流-电压(I-V)曲线图。
图5为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在不同压力作用下电阻变化曲线图。
图6为本发明实施例一所制备的Si3N4纳米带压力传感器在恒定压力为43.9nN时,重复测试的I-V曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
按重量比为95:5称取初始原料聚硅氮烷和异丙醇铝共5g,装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨12小时,混合均匀后置于99氧化铝陶瓷坩锅中,在0.1MPa的N2气保护气氛下于管式烧结炉中以10℃/min从室温升温到260℃,保温0.5小时进行交联固化,得到非晶态SiAlCN固体。将SiAlCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,加入3wt%的Al粉末作为催化剂在高能球磨机中进行干法球磨粉碎12小时,然后将高能球磨粉碎后得到的SiAlCN粉末置于99氧化铝陶瓷坩锅中,在0.1MPa的流动(200ml/min)N2气气氛保护下于管式炉中以20℃/min从室温升温到1550℃进行高温热解,并在1550℃下保温2小时,然后随炉冷却到室温。图1为所制备的Si3N4单晶纳米带典型扫描电镜(SEM)照片,表明所制备的Si3N4纳米带表面光洁,厚度为50nm,宽度为800nm,长度可达几毫米,沿轴向方向尺寸均匀,具有较好柔性。图2(a)-2(b)为所制备的Si3N4纳米带的透射电镜(TEM)图,图2(c)为其能谱(EDX)分析结果,表明纳米带的化学成份为Si和N,且其原子比约为4:3,图2(d)为其高分辨透射电镜(HRTEM)图,表明所制备的纳米带为单晶结构,左上角嵌入图为其选区电子衍射(SAED)图谱,表明所制备的纳米带为α-Si3N4。图3为所构建的Si3N4纳米带压力传感器示意图,在原子力显微镜导电模式下,通过探针施加不同应力,在不同应力下检测其I-V特性,以分析其压阻效应。图4为施加25.6~135.3nN的不同压力下,所测试的I-V曲线,表明Si3N4纳米带具有明显的压阻效应。图5为在25.59~153.56nN的不同压力下纳米带的电阻变化曲线,当施加1nN力的变化时,纳米带的电阻将发生~3MΩ变化,表明Si3N4纳米带压力传感器具有高灵敏度,能够实现nN级力的反馈和探测,其压阻因子为0.75~7.7×10-11Pa-1。图6为在施加压力为43.9nN,重复检测的I-V曲线,其检测结果基本保持不变,表明所制备的Si3N4纳米带压力传感器具有良好的稳定性。
Claims (3)
1.一种Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其包括以下具体步骤:
1)材料制备:将原料聚硅氮烷和异丙醇铝两种有机前驱体,按重量比95:5比例,置于球磨罐中行星球磨,使得原料混合反应均匀;然后将所得前驱体在N2保护气氛下以10℃/min从室温升温到260℃,保温0.5小时进行低温交联固化,得到非晶态固体,经高能球磨磨粉碎后,球磨的同时引入3wt%Al金属粉末用作催化剂;最后将高能球磨得到的粉体,在N2保护气氛下以20℃/min从室温升温到1550℃于1550℃保温2小时,进行高温热解,制备Si3N4单晶纳米带;
所述Si3N4单晶纳米带表面光洁,厚度为50nm,宽度为800nm;
2)压力传感器构建:将Si3N4纳米带超声分散在乙醇中,然后滴洒在高定向石墨片上,在原子力显微镜导电模式下构建Si3N4纳米带压力传感器,通过探针施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。
2.根据权利要求1所述的Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中所采用的压力传感器功能单元为单晶Si3N4纳米带。
3.根据权利要求2所述的Si3N4纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所制备的Si3N4压力传感器,能够实现nN量级力的反馈和探测,具有高灵敏性。
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