CN104744888B - 浸渍树脂、浸渍胶膜纸及其制造方法、强化木地板 - Google Patents
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Abstract
浸渍树脂、浸渍胶膜纸及其制造方法、强化木地板。浸渍树脂组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂。三聚氰胺甲醛树脂由甲醛810~860重量份、水330~350重量份、三聚氰胺700重量份、首次加入尿素30~40重量份、已内酰胺10~20重量份保温,二次加入尿素40~65重量份、二甘醇20~40重量份、氢氧化钠制得;甲醛捕捉剂用氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中,结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中,两溶液混合后制得;浸渍树脂由三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、甲醛捕捉剂10~15重量份配制;浸渍胶膜纸用原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得;强化木地板由浸渍胶膜纸和高密度纤维板热压后制得。
Description
技术领域
本发明属于强化木地板材料技术领域,具体涉及一种强化木地板浸渍胶膜纸用浸渍三聚氰胺树脂及其制造方法;本发明还涉及一种浸渍胶膜纸及其制造方法;本发明还涉及一种强化木地板。
背景技术
浸渍胶膜纸饰面人造板一般由胶膜纸、基材组成。浸渍胶膜纸饰面人造板,与实木锯材相比,具有原材料要求低、来源广泛,木材利用率高,产品规格多,加工性能好,以及表面装饰多样化,且表面具有耐磨、耐热、耐水、耐化学污染以及表面光滑光洁易清洗等优良性能,已广泛用于家具制造、车船内部的立面装饰、室内装饰装修等领域中。浸渍胶膜纸一般要用三聚氰胺-甲醛树脂粘合剂浸渍。以乙醇对三聚氰胺-甲醛树脂改性,可以有效地提高其光亮度和韧性,游离甲醛释放量为浸渍三聚氰胺树脂是否环保的一项重要指标。
强化木地板也称浸渍纸层压木质地板,是以一层或多层专用纸浸渍热固性氨基树脂胶,铺装在刨花板或高密度纤维板基材表面,背面加浸渍平衡纸,正面加浸渍耐磨纸,经热压、成型的地板。E0级强化木地板是指按照GB/T 18102-2007与GB 18580-2001标准规定的40 L干燥器法所检测甲醛释放量≤0.5mg/L的地板,其实质是表示该产品从地板上表面释放出来的甲醛值较低。人们对于强化木地板甲醛释放量的关注焦点过分集中于地板基材游离甲醛的贡献上,而忽视了浸渍胶膜纸对产品甲醛释放值的影响。因而,市场上真正达到E0级的强化木地板并不多见,实际上,浸渍胶膜纸随地板基材热压成型后,对地板甲醛释放量的影响主要体现在:一是浸渍胶膜纸的胶水通常为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂或脲-三聚氰胺甲醛树脂,均有游离甲醛残留和释放问题,尤其是产品成型后储存、使用的早期,它对甲醛释放量的高低具有决定产品环保等级的作用,如果是采用低成本的脲醛树脂胶制造的地板,其甲醛释放更是一个长期持久的过程。二是浸渍胶膜纸的质量决定着其热压成型后固化层的质量,浸渍纸的浸胶量、挥发物含量和预固化度以及胶层的结构,决定其固化后对地板基材中游离甲醛的封闭性能,会对地板的甲醛释放量产生重要影响。列举数据说明如表1、表2和表3。
表1为常规的浸渍耐磨纸和常规的浸渍木纹纸组合在天然木单板上,在同强化木地板一样的热压条件下成型,其成品甲醛释放量的观测值:
表1:浸渍胶膜纸同木单板热压成型后的甲醛释放量观测值
表中数据表明,浸渍胶膜纸中的游离甲醛对产品甲醛释放具有决定性的影响,如果浸渍胶膜纸的甲醛释放量超标,即使用天然木板也难以制备出早期甲醛释放量达到E0级的产品,且存在长期释放的问题。
表2为常规浸渍耐磨纸、常规浸渍木纹纸和常规浸渍平衡纸组合在E0和E1级高密度纤维板上,在常规热压条件下成型,所制成综合性能符合GB/T 18102-2007标准的地板,其甲醛释放量的观测值:
表2:浸渍胶膜纸同高密度纤维板制成的地板甲醛释放量观测值
表中数据表明,浸渍胶膜纸中的游离甲醛对产品特别是产品前期甲醛释放具有重要影响,采用E1级甚至E0级高密度纤维板也难以制备出E0级的强化木地板,且存在长期甲醛释放的问题。其中,厚度12 mm的地板,因基材芯层密度较低,孔隙相对较大,甲醛释放相对较快,而在后期出现甲醛释放值较低的现象。
表3为常规浸渍耐磨纸、常规浸渍木纹纸和常规浸渍平衡纸组合在厚度为12mm的E2级高密度纤维板上,在常规热压条件下成型,所制板综合性能符合GB/T 18102-2007标准的地板,其甲醛释放量的观测值:
表3:浸渍胶膜纸同E2级高密度纤维板制成的地板甲醛释放量观测值
表中数据表明,产品甲醛释放量特别是产品前3个月甲醛释放呈降低的趋势,但存放9个月后甲醛释放量出现了反弹现象,是由于高密度纤维板基材中的甲醛值较高和浸渍胶膜纸固化层封闭性不良引起的,即所谓产品中期甲醛释放量达到0.5 mg/L的假E0级地板。
现有技术中的浸渍树脂、浸渍胶膜纸难以制造出低甲醛释放量的浸渍胶膜纸饰面人造板。
发明内容
为了解决前述技术问题,本发明所要解决的技术问题是提供一种浸渍树脂及其制造方法;本发明所要解决的技术问题还在于提供一种浸渍胶膜纸及其制造方法,和使用该浸渍胶膜纸制造的强化木地板。
为了解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供的浸渍树脂,用于生产浸渍胶膜纸,其组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂、其特征在于,经以下步骤制得:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍树脂,配制得到的浸渍树脂还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释。
为了解决前述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供一种浸渍树脂的生产方法,包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍树脂的生产方法,在配制浸渍树脂过程中还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
为了解决前述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供浸渍胶膜纸,其中:
提供一种浸渍装饰纸,由装饰原纸经前述浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05mm。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍装饰纸,所述浸渍树脂还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
提供一种浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,由耐磨原纸或表层原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所述浸渍树脂系在前述浸渍树脂中添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的树脂;所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,所述浸渍树脂还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
提供一种浸渍平衡纸,由平衡原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所述浸渍树脂系在前述浸渍树脂中添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的树脂;所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍平衡纸,所述浸渍树脂还用适量的乙醇:水= 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
为了解决前述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供浸渍胶膜纸生产方法,其中:
提供一种浸渍装饰纸生产方法,生产过程包括将装饰原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,用浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05mm,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍装饰纸生产方法,浸渍树脂配制过程中还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
提供一种浸渍耐磨纸或浸渍表层纸生产方法,生产过程包括将耐磨原纸或表层原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份,0.1wt%~0.3wt%的脱模剂混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍耐磨纸或浸渍表层纸生产方法,浸渍树脂配制过程中还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
提供一种浸渍平衡纸生产方法,生产过程包括将平衡原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15 S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份、0.1wt%~0.3wt%的脱模剂混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的浸渍平衡纸生产方法,浸渍树脂配制过程中还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
为了解决前述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供一种强化木地板,由依次叠放的浸渍平衡纸、高密度纤维板、浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,一并送入热压机中,在温度为200~205℃、压力为3~8MPa的条件下热压28~35s后成型,经分切、养生平衡处理、开槽榫而制得,其特征在于:
所述浸渍平衡纸由平衡原纸经添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的浸渍树脂浸渍和干燥后制得;所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
所述浸渍装饰纸由装饰原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05mm;
所述浸渍耐磨纸或浸渍表层纸由耐磨原纸或表层原纸经添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的浸渍树脂浸渍和干燥后制得;所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
所述浸渍树脂组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂,经以下步骤制得:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
作为进一步的改进方案:本发明提供的强化木地板,浸渍树脂配制过程中还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
前述脱模剂为现有技术中的常用脱模剂,如月桂酸、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或几种的任意比混合物。
本发明带来的有益效果:
1、本发明提供的方案获得的三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛按照GB/T 14074.16-93标准方法检测值为0.05%~0.08%,游离甲醛含量低;
2、本发明提供的方案获得的浸渍胶膜纸的游离甲醛按照LY/T 28995-2012标准方法检测值为0.1~0.2mg/L,游离甲醛释放量低;
3、本发明提供的方案获得的地板产品综合质量符合GB/T 18102-2007标准要求,其甲醛释放量克服了现有技术中的不足:用多种甲醛释放量等级的高密度纤维板可制备出甲醛释放量≤0.4 mg/L的强化木地板,达到E0级,且稳定可靠,无反弹现象。
具体实施方式
实施例用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
实施例1:
用于生产浸渍胶膜纸的浸渍树脂,其组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂、在制备过程中包括以下过程:
1)制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810重量份、水330重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40重量份和二甘醇20重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于14重量份的水中;结晶醋酸钠7重量份溶于5重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5重量份、配制的甲醛捕捉剂10重量份混合,搅拌均匀,用适量的乙醇:水= 2:1的稀释剂稀释,控制浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S,固化时间为4分钟。
制备浸渍胶膜纸
具体包括:
制备浸渍装饰纸,由装饰原纸经步骤3)制得的浸渍树脂浸渍和干燥后,用步骤3)制得的浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.03mm;
制备浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.3 wt%的油酸。由耐磨原纸或表层原纸经添加了油酸的浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
制备浸渍平衡纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.3 wt%月桂酸。由平衡原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
制备强化木地板
由依次叠放的浸渍平衡纸、高密度纤维板、浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,一并送入热压机中,在温度为200℃、压力为3MPa的条件下热压28S后成型,经分切、养生平衡处理、开槽榫而制得。经检测,制得的强化木地板甲醛释放量为0.4mg/L。
实施例2:
用于生产浸渍胶膜纸的浸渍树脂,其组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂、在制备过程中包括以下过程:
1)制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛830重量份、水340重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素35重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺15重量份;
降温至75~78℃时加入尿素50重量份和二甘醇30重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于14重量份的水中;结晶醋酸钠7.5重量份溶于6重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸6重量份、配制的甲醛捕捉剂12重量份混合,搅拌均匀,用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,控制浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5 S,固化时间为5分30秒。
4) 制备浸渍胶膜纸
具体包括:
制备浸渍装饰纸,由装饰原纸经步骤3)制得的浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.04 mm;
制备浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.2wt%的硬脂酸。由耐磨原纸或表层原纸经添加了硬脂酸的浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
制备浸渍平衡纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.2wt%硬脂酸钙。由平衡原纸经添加了硬脂酸钙的浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
制备强化木地板
由依次叠放的浸渍平衡纸、高密度纤维板、浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,一并送入热压机中,在温度为202℃、压力为5MPa的条件下热压31S成型,经分切、养生平衡处理、开槽榫而制得。经检测,制得的强化木地板甲醛释放量为0.3 mg/L。
实施例3:
用于生产浸渍胶膜纸的浸渍树脂,其组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂、在制备过程中包括以下过程:
1)制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛860重量份、水350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15 S;
加入已内酰胺20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素65重量份和二甘醇40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于15重量份的水中;结晶醋酸钠8重量份溶于7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸8重量份、配制的甲醛捕捉剂15重量份混合,搅拌均匀,用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,控制浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5 S,固化时间为7分钟。
制备浸渍胶膜纸
具体包括:
制备浸渍装饰纸,由装饰原纸经步骤3)制得的浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.05mm;
制备浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.1wt%的硬脂酸锌。由耐磨原纸或表层原纸经添加了硬脂酸锌的浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
制备浸渍平衡纸,在步骤3)制得的浸渍树脂中添加0.3wt%脱模剂月桂酸。由平衡原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
制备强化木地板
由依次叠放的浸渍平衡纸、高密度纤维板、浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,一并送入热压机中,在温度为205℃、压力为8 MPa的条件下热压35s成型,经分切、养生平衡处理、开槽榫而制得。
经检测,制得的强化木地板甲醛释放量为0.2 mg/L。
对比实施例组一
在实施例1的基础上,选用多种甲醛释放量的基材,变更使用浸渍胶膜纸,制得的产品及甲醛释放量情况如表4:
表4:本发明浸渍胶膜纸与多种基材制成产品后甲醛释放量的观测值
测试结果表明:
(1)方案1即天然云松经热压后也会释放出一定量的甲醛;方案2甲醛初始值较高,是因为云松密度较低,热压固化不良所致;但自然衰减速度很快,且很稳定,是因为所形成具有一定自我封闭能力的单层胶膜纸固化层密度不高且游离甲醛总值较低,加之云松密度较低、管孔丰富,游离甲醛释放较快;方案3后期甲醛值稳定且偏高,是因为胶膜纸固化后形成了一定厚度的网状封闭层,引起固化层中游离甲醛衰减不畅所致;
(2)方案4~7为本发明的最佳实施效果,表明不论选用E0、E1或E2级地板基材,它与本发明浸渍胶膜纸组合后,均可制备出了甲醛释放量≤0.4 mg/L的强化木地板,也表明了浸渍胶膜纸本身的甲醛释放量较低;方案6和方案7采用E2级基材制备的E0级地板,后期甲醛释放量没有出现背景技术中的反弹现象,表明浸渍胶膜纸特别是浸渍装饰纸固化后已形成了一层稳固的封闭层,较好地阻断了基材中游离甲醛向地板上表面释放的通道。
对比实施例组二
在实施例1的基础上,变更第二次尿素的加入及加入时的温度,制得的产品及情况如下表5:
表5:第二次尿素的加入量与加入时的温度对产品质量的影响
测试结果表明:
(1)A第二次尿素在低于70℃加入,因尿素溶解不完全,对游离甲醛吸收不充分,造成的产品甲醛释放量较高,且合成树脂中存在过多的亲水基团,制成的地板表面固化层耐水性能大大降低,表现为热水浸泡起泡、发白。方案B第二次尿素的加入量低于40 重量份时,则合成树脂中的游离甲醛将达到0.1%以上,制成的地板甲醛释放量偏高;方案E第二次尿素的加入量高于65 重量份,因尿素用量过多,则合成树脂中存在过多的亲水基团,胶膜纸与高密度纤维板组合,制成的地板甲醛释放量可以低至0.2 mg/L,但地板表面固化层的耐水性能大大降低,表现为热水浸泡2 h 起泡,冷水浸泡6 h起泡.
(2)方案C与方案D为本发明的优化选择。
对比实施例组三
在实施例1的基础上,变更强化木地板热压工艺,制得的产品及情况如下表6:
表6 :浸渍胶膜纸与E0级基材组合在不同热压工艺条件下形成产品的甲醛释放量
测试结果表明:
(1)方案4与方案5的产品甲醛释放量过高,是由于热压时间过长引起表面层少量胶分子链老化断裂所致,其特点是甲醛衰减较快;方案6产品甲醛释放量较高,是由于热压温度过高,引起表面胶膜在无压或欠压情况下,瞬间或短时接触高温压板使部分胶分子失去流动性,导致产品表层结构不良所致,其特点是甲醛衰减较快;方案7产品甲醛释放量较高,是由于热压温度较低引起胶层固化不良所致,其特点是甲醛衰减周期较长;
(2)方案1~3是优选工艺参数。
对比实施例组四
在实施例1的基础上,变更甲醛捕捉剂及其添加量,制得的产品及情况如下表7。
表7:甲醛捕捉剂添加量对胶黏剂和地板性能及甲醛释放量的影响
测试结果表明:甲醛捕捉剂在10~15重量比的条件下,制备的产品甲醛释放量最理想,添加量过少或过多,均不利于产品甲醛释放量的降低。
本发明中,浸胶量、挥发物含量、预固化度的测试,按标准LY/T 1143-2006 《饰面用浸渍胶膜纸》规定的方法进行;甲醛释放量,按照GB/T 18102-2007《浸渍纸层压木质地板》标准进行检测。
对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明权利要求的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种浸渍树脂,用于生产浸渍胶膜纸,其组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂,其特征在于,经以下步骤制得:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入己内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
2.根据权利要求1所述的浸渍树脂,其特征在于:配制得到的浸渍树脂还用适量的乙醇:水 = 2:1的稀释剂稀释,调节浸渍树脂至涂-4杯测量黏度15~15.5S。
3.一种浸渍树脂的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入己内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
4.一种浸渍装饰纸,其特征在于:由装饰原纸经权利要求1所述浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05 mm。
5.一种浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,由耐磨原纸或表层原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,其特征在于:所述浸渍树脂系在权利要求1所述浸渍树脂中添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的树脂;所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
6.一种浸渍平衡纸,由平衡原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后制得,其特征在于:所述浸渍树脂系在权利要求1所述浸渍树脂中添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的树脂;所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%。
7.一种浸渍装饰纸生产方法,生产过程包括将装饰原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,用浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05mm,其特征在于,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
8.一种浸渍耐磨纸或浸渍表层纸生产方法,生产过程包括将耐磨原纸或表层原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,其特征在于,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份,0.1wt%~0.3wt%的脱模剂混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
9.一种浸渍平衡纸生产方法,生产过程包括将平衡原纸通过浸渍树脂浸渍和干燥,其特征在于,浸渍树脂的生产包括以下步骤:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份、0.1wt%~0.3wt%的脱模剂混合,搅拌均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
10.一种强化木地板,由依次叠放的浸渍平衡纸、高密度纤维板、浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸或浸渍表层纸,一并送入热压机中,在温度为200~205℃、压力为3~8MPa的条件下热压28~35s后成型,经分切、养生平衡处理、开槽榫而制得,其特征在于:
所述浸渍平衡纸由平衡原纸经添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的浸渍树脂浸渍和干燥后制得;所得浸渍平衡纸的浸胶量为120%~150%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
所述浸渍装饰纸由装饰原纸经浸渍树脂浸渍和干燥后,用所述浸渍树脂在其背面进行至少一次涂布和干燥后制得,所述浸渍装饰纸的浸胶量为105%~120%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为10%~20%,背面干胶层的厚度为0.03mm~0.05mm;
所述浸渍耐磨纸或浸渍表层纸由耐磨原纸或表层原纸经添加有0.1wt%~0.3wt%脱模剂的浸渍树脂浸渍和干燥后制得;所得浸渍耐磨纸或浸渍表层纸的浸胶量为180%~200%,挥发物含量为5wt%~8wt%、预固化度为30%~50%;
所述浸渍树脂组分包括三聚氰胺甲醛树脂、脲苯二甲酸、甲醛捕捉剂,经以下步骤制得:
1)、配制三聚氰胺甲醛树脂将37wt%甲醛810~860重量份、水330~350重量份加入反应釜中,开动搅拌器,用氢氧化钠调节混合物的pH值为9~9.5;
加入三聚氰胺700重量份,升温至80~82℃,保持pH值9~9.5;
升温至95~97℃,保温10~15分钟,保持pH值9~9.5;
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状,用涂-4杯测量黏度为14~14.5S,pH值9以上;
降温至82~85℃,加入尿素30~40重量份,保温,至涂-4杯测量黏度14.5~15S;
加入已内酰胺10~20重量份;
降温至75~78℃时加入尿素40~65重量份和二甘醇20~40重量份;
降温至40℃时,用氢氧化钠溶液调节pH值为10~10.5;
降温至35℃时,放料;
2)、配制甲醛捕捉剂
将氨基脲盐酸盐5重量份溶于12~15重量份的水中;结晶醋酸钠7~8重量份溶于5~7重量份二甲基甲酰胺中;将两溶液混合均匀;用氢氧化钠溶液调节pH值7.5~8;
3)、配制浸渍树脂
将配制的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、脲苯二甲酸5~8重量份、配制的甲醛捕捉剂10~15重量份混合均匀,控制浸渍树脂固化时间为4~7分钟。
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