CN104744820A - 一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料及制备方法,即首先用改性剂十六烷基三甲基溴化铵对纳米层状蛭石进行插层改性,得到有机改性硅酸盐;然后将所得有机改性硅酸盐与接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯混合,然后加入苯乙烯,甲基丙烯酸丁酯,在30℃下浸泡1h后升温到120℃反应2h,真空干燥得改性母料;按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.09:1的比例,将改性母料,聚丙烯在高速混炼机上混合均匀后造粒,然后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。与纯聚丙烯相比,其力学性能得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及到一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料及制备方法,属于材料制备技术领域。
背景领域
当前通过对材料改性,使得材料的相关性能得到显著改善,是当今材料领域较为热门的方法,其中对聚烯烃改性是最有发展前景。我们知道聚丙烯作为工程通用型材料,由于其成型收缩率大、低温脆性、硬度低、易老化、耐热性差等缺点,限制聚丙烯的应用发展,因此研究聚丙烯/层状硅酸盐纳米复合材料,具有重要的意义。然而聚丙烯本身就是非极性的、表面能很低的聚烯烃高分子材料,层状硅酸盐极性很强,这样聚丙烯和层状硅酸盐相容性很差,因此利用熔融插层技术相当困难。
聚丙烯本身的分子量很大,粘度大,聚丙烯大分子链很难进入硅酸盐层内。当前,解决方法是对对纳米层状蛭石进行有机化处理,利用蛭石层间无机阳离子和与有机阳离子进行交换,使得纳米蛭石进行有机化处理,降低纳米蛭石的极性,使得亲水纳米蛭石表面疏水化。
对纳米蛭石进行有机化是一个非常复杂的过程,其包括粒子分散,过滤、洗涤、干燥等步骤才能完成,对纳米蛭石改性成本较高,导致聚乙烯/蛭石纳米复合材料制备成本显著增加。有机化纳米蛭石的极性只是得到降低,进行熔融共混时,材料的相容性是得到了改善,但改善效果并不是特别明显。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的聚丙烯与无机纳米复合材料相容性差及其改善聚丙烯的力学性能等技术问题而提供一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法。该制备方法首先对纳米蛭石进行有机化处理,得到有机改性硅酸盐再与马来酸酐改性的聚丙烯相互混合制备改性母料,然后将改性母料,聚丙烯混合、造粒、干燥,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。该制备方法克服了有机改性蒙脱土直接与聚丙烯共混性能差的缺点,改善了最终所得的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的性能。
本发明的目的之二是提供上述的制备方法所得的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
本发明的技术方案
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、在反应器中首先加入纳米层状蛭石,然后加入蒸馏水搅拌混合均匀,用盐酸调pH为7-8,搅拌60min后加入改性剂十六烷基三甲基溴化铵,在室温下反应6h对纳米层状蛭石进行插层改性,所得的反应液在氮气气氛下,控制温度为50-60℃进行干燥,得到有机改性硅酸盐;
上述纳米层状蛭石、蒸馏水、改性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量,按质量比计算,即纳米层状蛭石:蒸馏水:改性剂十六烷基三甲基溴化铵为10g:12ml:1g的比例进行计算;
(2)、将步骤(1)所得的有机改性硅酸盐与接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙 烯混合,然后依次加入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯,控制温度为30℃下浸泡1h,然后升温到120℃搅拌反应2h,出料,所得产物在60℃下真空干燥2h,得改性母料;
上述所用的有机改性硅酸盐、接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯、苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的量,按质量比计算,即有机改性硅酸盐:接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯:苯乙烯:甲基丙烯酸丁酯为10:10:7:1的比例进行;
所述的接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯通过包括如下步骤的方法制备而成:
在装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管的500ml的三颈烧瓶内加入蒸馏水,加热到80℃后,加入过硫酸铵、MAH和PP粉末进行反应6h,所得的反应液过滤,所得的滤饼用蒸馏水进行洗涤至流出液的pH为中性,然后真空下用丙酮抽提至少6h,即得接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯;
上述蒸馏水、过硫酸铵、MAH、PP粉末的用量,按质量比计算,即蒸馏水:过硫酸铵:MAH:PP粉末为300:20:5:50。
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.4:1,优选为0.01-0.09:1,更优选为0.05:1的比例,将聚丙烯和步骤(2)所得的改性母料在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
本发明的有益效果
本发明的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,通过易与蛭石进行离子交换的改性剂十六烷基三甲基溴化铵对无机纳米材料即纳米层状蛭石进行改性降低无机纳米材料的极性;然后再配合马来酸酐对聚丙烯改性增强其极性,在溶胀剂苯乙烯,甲基丙烯酸丁酯作用下制备改性母料;最后使其与聚丙烯混合,制备聚丙烯纳米复合材料;而传统的方法只是对其中一种材料进行改性,与传统方法相比,该方法进一步增强无机纳米硅酸盐与聚丙烯的相容性,进而明显提高材料的力学性能,所得的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的屈服强度、拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、冲击强度分别可达27.9MPa、43.5 MPa、63.7MPa、400%、23.1J/m2。
附图说明
图1、纯聚丙烯样条纯PP和聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料样条PP-1,PP-2,PP-3,PP-4,PP-5的拉伸曲线图。
具体实施方式
下列通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步的详细叙述,但是本发明的详细实例并不仅仅限制于此。
实施例1
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、在反应器中首先加入50g纳米层状蛭石,然后加入60ml蒸馏水,搅拌混合均匀后用盐酸调pH为7-8,搅拌60min后加入5g改性剂十六烷基三甲基溴化铵,在室温下反应6h对纳米层状蛭石进行插层改性,所得的反应液在氮气气氛下,控制温度为50-60℃进行干燥,得到有机改性硅酸盐;
上述纳米层状蛭石、蒸馏水、改性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量,按质量比计算,即纳米层状蛭石:蒸馏水:改性剂十六烷基三甲基溴化铵为10g:12ml:1g的比例进行计算;
(2)、将100g步骤(1)所得的有机改性硅酸盐与100g接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯混合,然后加入70g苯乙烯,10g甲基丙烯酸丁酯,在30℃下浸泡1h,然后升温到120℃,充分搅拌反应2h,出料,所得产物在60℃下真空干燥2h,得到干燥良好的改性母料;
上述所用的有机改性硅酸盐、接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯、苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的量,按质量比计算,即有机改性硅酸盐:接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯:苯乙烯:甲基丙烯酸丁酯为10:10:7:1的比例进行;
所述的接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯通过包括如下步骤的方法制备而成:
在装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管的500ml的三井烧瓶内加入300ml蒸馏水,加热到温度为80℃,然后加入20g过硫酸铵(APS),5 g MAH,50g PP粉末进行反应6h,所得的反应液过滤,所得的滤饼用蒸馏水进行洗涤至流出液的pH为中性,然后真空下用丙酮抽提至少6h,即得接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯;
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01:1的比例,将100g聚丙烯和1g步骤(2)所得的改性母料,在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
实施例2
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1中的步骤(1);
(2)、同实施例1中的步骤(2);
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.03:1的比例,将100g聚丙烯和3g步骤(2)所得的改性母料,在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
实施例3
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1中的步骤(1);
(2)、同实施例1中的步骤(2);
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.05:1的比例,将100g聚丙烯和5g步骤(2)所得的改性母料,在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
实施例4
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1中的步骤(1);
(2)、同实施例1中的步骤(2);
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.07:1的比例,将100g聚丙烯和7g步骤(2)所得的改性母料,在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
实施例5
一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、同实施例1中的步骤(1);
(2)、同实施例1中的步骤(2);
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.09:1的比例,将100g聚丙烯和9g步骤(2)所得的改性母料,在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
将纯聚丙烯和上述实施例1-5所得的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料分别通过液压机,液压机的上下板各设定温度为210℃,压成长、宽、高分别为20cm、20cm、4mm的纯聚丙烯样条和聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料样条,分别记为纯PP、PP-1,PP-2,PP-3,PP-4,PP-5。
对上述所得的纯聚丙烯样条纯PP和聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料样条PP-1,PP-2,PP-3,PP-4,PP-5进行力学性能测试,测试结果如下表所示:
从上表中可以得出,聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料样条PP-3,即当改性母料:聚丙烯为0.05:1(质量比)时,所得的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的屈服强度、拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、冲击强度分别为27.9MPa、43.5MPa、63.7MPa、400%、23.1 J/m2,材料的力学性能相对来说达到最大值,较纯聚丙烯各项性能指标均有明显提高。
采用济南铂金技术测试有限公司的BJDL-S型拉力试验机对上述所得的纯聚丙烯样条纯PP和聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料样条PP-1,PP-2,PP-3,PP-4,PP-5进行拉伸性能测试,所得的拉伸曲线见图1,从图1中可以看出材料的相关力学性能,由此进一步表明了无机材料的加入能够改善材料的力学性能。
综上所述,本发明的制备方法所得的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料,增强聚丙烯与纳米无机材料的相容性,与纯聚丙烯相比,其力学性能得到明显改善,其拉伸强度可达38.2-43.5MPa、弯曲强度51.2-63.7MPa、屈服强度26.4-28.9MPa、断裂伸长率201-455%、冲击强度18.7-23.1J/m2。特别是制备过程中当改性母料:聚丙烯为0.05:1(质量比)时,所得的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的屈服强度、拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、冲击强度分别为27.9MPa、43.5 MPa、63.7MPa、400%、23.1J/m2,即力学性能相对来说达到最大值,较纯聚丙烯各项性能指标均有明显提高。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、在反应器中首先加入纳米层状蛭石,然后加入蒸馏水搅拌混合均匀,用盐酸调pH为7-8,搅拌60min后加入改性剂十六烷基三甲基溴化铵,在室温下反应6h对纳米层状蛭石进行插层改性,所得的反应液在氮气气氛下,控制温度为50-60℃进行干燥,得到有机改性硅酸盐;
上述纳米层状蛭石、蒸馏水、改性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量,按质量比计算,即纳米层状蛭石:蒸馏水:改性剂十六烷基三甲基溴化铵为10g:12ml:1g的比例进行计算;
(2)、将步骤(1)所得的有机改性硅酸盐与接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙 烯混合,然后依次加入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯,控制温度为30℃下浸泡1h,然后升温到120℃搅拌反应2h,出料,所得产物在60℃下真空干燥2h,得改性母料;
上述所用的有机改性硅酸盐、接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯、苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的量,按质量比计算,即有机改性硅酸盐:接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯:苯乙烯:甲基丙烯酸丁酯为10:10:7:1的比例进行;
所述的接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯通过包括如下步骤的方法制备而成:
在装有温度计,电动搅拌器,回流冷凝管的500ml的三颈烧瓶内加入蒸馏水,加热到80℃后,加入过硫酸铵、MAH和PP粉末进行反应6h,所得的反应液过滤,所得的滤饼用蒸馏水进行洗涤至流出液的pH为中性,然后真空下用丙酮抽提至少6h,即得接枝率为1%的马来酸酐改性的聚丙烯;
上述蒸馏水、过硫酸铵、MAH、PP粉末的用量,按质量比计算,即蒸馏水:过硫酸铵:MAH:PP粉末比为300:20:5:50;
(3)、按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.4:1的比例,将聚丙烯和步骤(2)所得的改性母料在高速混炼机上混合均匀后,通过双螺杆挤出机进行造粒,螺杆一至五控温区温度分别设定为190℃,205℃,215℃,217℃,220℃,造粒过程中双螺杆挤出机的熔体温度设定为200℃,螺杆转速为25r/min,造粒结束后控制温度为60℃进行干燥12h,既得聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.09:1。
3.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.07:1。
4.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.01-0.05:1。
5.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.05-0.07:1。
6.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.05-0.09:1。
7.如权利要求1所述的一种聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中按质量比计算,改性母料:聚丙烯为0.05:1。
8.如权利要求1-7任一所述制备方法所得的聚丙烯层状硅酸盐纳米复合材料。
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