CN104744509B - 一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用 - Google Patents
一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置以及应用,所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成,每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备,所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应***,气液分离器的上部设置有气相出口;管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接,并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动。本发明采用的水解装置的反应温度可以精确控制,容易实现大规模生产;且水解装置采用循环反应,使得反应能稳定且充分地进行,高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
Description
(一)技术领域
本方法涉及一种用于连续化合成草甘膦的水解装置及其应用。
(二)背景技术
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂,因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能,草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步,除IDA法合成工艺以外,目前国内生产企业主要采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的俗称二甲酯法合成工艺。该二甲酯法合成技术工艺稳定、收率较高,故发展十分迅速,该法主要包括合成、水解等几步反应过程,其间歇式反应工艺已经非常成熟。由于受设备材质等因素的限制,生产企业大多采用间歇法生产草甘膦,这严重制约了生产装置的放大规模。间歇式水解工艺存在诸如生产效率低下,能耗高,工人劳动强度高,操作存在人为因素导致产品质量不稳定等问题。连续化生产草甘膦则可以通过自动化控制,完全克服这些缺点。
众所周知,连续化反应采用的反应工艺,其连续反应流动类型较典型的有二种:1、平推流型(连续反应),反应器大都采用管道、塔等反应器,反应器内通常不加动设备;2、全混流型(连续反应),反应器大都采用釜等反应器,反应器内通常用动设备强制混合。许多连续反应装置可由平推流型和全混流型反应器串联组合而成。管式循环反应器也是一种常用的连续反应装置,它不是平推流型和全混流型反应器的简单组合,而是兼备这两种功能的循环反应器(循环比高接近全混流型,循环比低则接***推流型)。从反应器选择及常规连续化工艺应用来说,连续化反应生产草甘膦看起来非常容易。诚然,国内外有一些连续化生产草甘膦的工艺研究报道,如:ZL200610053461.0,ZL200710071368.7,ZL200810176105.7,ZL201210266380.4等,其中ZL200610053461.0和ZL201210266380.4涉及草甘膦的连续化水解工艺,但仍存在反应时间长引起部分草甘膦分解等问题。
具体而言,ZL200610053461.0公开了具体的草甘膦的连续化水解工艺,其优选的水解反应区包括的水解反应器为一个塔式反应器与串联的两个釜式反应器的组合或者是三个釜式反应器串联,并且对三个反应器内的温度进行分别控制。但是,无论是塔式反应器还是釜式反应器,大规模放大反应器容积引起诸如存在温度梯度等放大效应等问题,由于搅拌混合效果差,往往会导致诸如温度等工艺参数难以精确控制,容易出现局部温度过高。由于水解合成草甘膦酸步骤的工艺参数(如温度)控制对草甘膦的产品质量和产率有非常大的影响,因此塔式反应器或者釜式反应器的大规模放大容易导致反应失控、劣化,结果反而不如间歇式分小釜反应来得更加有利,因此其连续化工艺技术优势并不明显,一句话,综合成本不占优势。而ZL201210266380.4也涉及草甘膦的连续化水解工艺,其采用的水解反应器是釜式反应器串联管道反应器,依然没有解决釜式反应器的不良放大效应问题。
此外,常规水解工艺中产生的气相物质气流量不稳定,通常都是将除氯甲烷之外的各种气相产物全部冷凝液化后,打入储液罐,再进行除酸、精馏分离纯化,在降低能耗方面有待改进。
因此,虽然连续化反应生产草甘膦的理念令人称道,可是实施起来问题多多,综合成本不占优势。所以很遗憾,目前国内生产厂商仍然都在采用间歇法生产草甘膦。
(三)发明内容:
本发明的第一个目的在于提供一种用于连续化合成草甘膦的水解装置,所述的水解装置能精确控制反应温度,实现大规模生产;并且有助于控制反应稳定和充分地进行,能高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
本发明的第二个目的是提供一种连续化合成草甘膦的工艺,该工艺易于实施精确控制反应温度,实现大规模生产;并且采用循环反应,有助于控制反应的稳定和完全,能高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明提供了一种用于连续化合成草甘膦的水解装置,所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成;每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备,所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应***,气液分离器的上部设置有气相出口;管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接,并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动;并且第一个管式循环反应器还包括一个设置有进料口的加热设备a0,所述的加热设备a0与第一个管式循环反应器的气液分离器通过管道连接的,最后一个管式循环反应器的气液分离器下部设置有出料口,所述的出料口设置有与最后一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动的调节阀。
进一步,本发明涉及的管式循环反应器中,气液分离器可以是旋风分离器,也可以是其他类型的气液分离器,气液分离器底部也可以加装一只滞留液罐,用于调节各循环反应***中的反应液总量和反应滞留时间。
进一步,本发明所述的管式循环反应器中,循环泵可以是高剪切离心泵、常规离心泵、齿轮泵等常规输送泵。
进一步,本发明所述的管式循环反应器中,加热设备可以是热交换器,也可在相应加热器前加预热装置。
进一步,本发明中的调节阀与管式循环反应器的气液分离器的液位联动,所述的调节阀可以是电动调节阀,其可以与设置在气液分离器中的雷达(等)液位计联动,从而实现液位的自控。
本发明还提供了一种使用上述水解装置连续化合成草甘膦的工艺,所述工艺具体包括如下步骤:
从第一个管式循环反应器的加热设备a0进料口处连续泵入以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液和盐酸的混合液,经加热设备a0加热至40-80℃后进入第一个管式循环反应器的气液分离器,气相产物(含大量甲缩醛、甲醇,及少量水、氯甲烷和微量盐酸等)从气相出口排出,液相流出经循环泵、加热设备回到气液分离器,形成第一个循环反应***,通过控制调节阀在保持第一个管式循环反应器的气液分离器中的液位不变的前提下使得部分反应液离开第一个循环反应***进入下一个管式循环反应器的气液分离器形成下一个循环反应***,通过加热设备控制各个循环反应***的温度在40-80℃或80-110℃或110-130℃,温度在40-80℃、80-110℃、110-130℃的循环反应***均存在且使得后一个循环反应***的反应温度高于前一个循环反应***的反应温度;从最后一个管式循环反应器的气液分离器的出料口收集反应液,反应液经分离纯化得到草甘膦。
本发明所述的以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液,是在连续化反应生产草甘膦过程中由常规工艺生产得到的缩合液,即甘氨酸/甲醛/亚磷酸二甲酯缩合物,主要成分是式1所示的化合物,其中R=H、CH2OH或CH2OCH3,以R=CH2OH为主。水解反应的总反应式可以表示为:
目前,在间歇式生产草甘膦工艺中,水解工段基本上都采用渐升温的方式在同一个反应器中实现该反应。实际上,该反应在反应历程上可以分解为如下a、b、c三步反应,每步反应对应一个最佳的反应温度。
本发明将反应a、反应b和反应c分别纳入到三个以上的管式循环反应器之中实施:
在一个或两个以上管式循环反应器中,化合物1在盐酸催化下脱去N-位上的羟甲基得草甘膦酸二甲酯的盐酸盐2,同时副产1摩尔甲缩醛;控制循环反应***的反应温度在40-80℃,优选的反应温度在50-70℃,当在两个以上的管式循环反应器内进行该步反应时,使得后一个循环反应***的温度高于前一个循环反应***的温度;在这个温区反应有利于尽可能减少副产物N-甲基化草甘膦的生成;
在一个或两个以上管式循环反应器中,化合物2在盐酸的存在下,受热分解生成草甘膦单甲酯3,同时释放1摩尔氯甲烷,控制循环反应***的反应温度在80-110℃,优选的反应温度为95-105℃,当在两个以上的管式循环反应器内进行该步反应时,使得后一个循环反应***的温度高于前一个循环反应***的温度,在这个温区内,草甘膦单甲酯3的含量可以达到峰值;
在一个或多个管式循环反应器中,化合物3在盐酸的存在下,高温受热分解生成草甘膦盐酸盐4,同时再释放1摩尔氯甲烷,控制循环反应***的反应温度在110-130℃,优选的反应温度在115-125℃,当在两个以上的管式循环反应器内进行该步反应时,使得后一个循环反应***的温度高于前一个循环反应***的温度,在这个温区内,杂质草甘膦单甲酯3的含量降低到符合产品质量标准。
本发明中,每个循环反应***的反应温度可以通过常规的调节热交换器夹套内的蒸汽压力或热水温度/流量来实现精确控制。
从管式循环反应器中脱离的气相产物主要是略呈酸性的一氯甲烷、甲缩醛、甲醇和水蒸汽的混合气体,优选使管式循环反应器出来的气相产物被输送至洗涤装置,用热碱液洗涤,经洗涤的混合气体无需冷凝直接输送至连续精馏***进行精馏,分离得到氯甲烷、甲缩醛和甲醇。
具体而言,气相物质的洗涤过程在洗涤装置中进行,储罐中的碱液经由循环泵输送、热交换器加热后通过洗涤塔顶部的进料口进入洗涤塔,对由洗涤塔下部的进气口进入的气相物质进行洗涤,洗涤后的气体从洗涤塔顶部的出气口出来,不经冷凝直接被输送至连续精馏***进行分离;洗涤塔内的洗涤液在液位控制器的控制下经由洗涤塔下部的出料口排出,进行环保处理。本发明中,洗涤塔的作用是不降温除酸,经洗涤的混合气体(尾气),无需冷凝,直接输送至连续精馏***进行精馏,与老工艺比,由于尾气不冷凝,直接送去精馏,所以本发明工艺的能耗大大降低。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)本发明采用的水解装置采用了管式循环反应***的组合,管式反应器内反应液混合均匀无死角,完全可以避免罐式反应器放大引起的不良效应。热交换面积大,不出现温度梯度、局部温度过高等问题,反应温度可以精确控制,容易实现大规模生产;且水解装置采用循环反应,使得反应能稳定且充分地进行,高转化率、高选择性地合成得草甘膦。
(2)本发明采用的水解装置,连续产生的尾气(即气相产物)流量稳定,经不降温碱洗后,可以直接去连续精馏,省却了常规工艺中冷凝后再加热精馏的工序,能耗大大降低。
(四)附图说明
图1是本发明所述的水解装置和洗涤装置的一种实施方式。
(五)具体实施方式
下面结合图1以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
如图1所示,所述装置包括水解装置和洗涤装置d,所述的水解装置由三个串联的管式循环反应器(a,b,c)组成,每个管式循环反应器(a,b,c)包括气液分离器(a1,b1,c1)、循环泵(a2,b2,c2)和加热设备(a3,b3,c3),所述的气液分离器(a1,b1,c1)、循环泵(a2,b2,c2)和加热设备(a3,b3,c3)分别依次通过管道连接形成一个循环反应***;管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀(V1、V2)的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接,并且所述的调节阀(V1、V2)与前一个管式循环反应器的气液分离器(a1、b1)的液位联动;所述的管式循环反应器a还包括一个设置有进料口的加热设备a0,所述的加热设备a0与气液分离器a1通过管道连接的,所述的管式循环反应器c的气液分离器c1下部设置有出料口,所述的出料口设置有与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3;每个气液分离器的上部都设置有气相出口。
所述洗涤装置d包括洗涤塔d1、储罐d4、循环泵d2和热交换器d3,所述的洗涤塔d1下部设有进气口和出料口,顶部设有出气口和碱性洗涤液进料口,储罐d4、循环泵d2、热交换器d3和洗涤塔的d1顶部的碱性洗涤液进料口之间依次通过管道连接,其中储罐d4和循环泵d2之间设置有调节阀V4,洗涤塔d1底部出料口设置有与其液位联动的的调节阀V5。调节阀V4与插在洗涤塔d1底部的pH探头联动,使洗涤塔d1底部的洗涤液呈中性。
水解装置中的气液分离器(a1,b1,c1)的气相出口通过管道与洗涤塔d1的进气口连接。
实施例1-4采用图1所述的装置。
实施例1:
以分别为4kg/min和2.1kg/min的流量,泵入缩合液(主要含化合物1,还含有辅料三乙胺、甲醇、未反应完全的原料以及副产甲缩醛等)和30%盐酸的混合液。该混合液经加热设备a0加热,控制反应温度在T2=70℃,然后进入气液分离器a1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2输送(控制循环泵的流量约为100L/min)、加热设备a3回到a1,形成循环反应***a,控制循环反应***a的反应温度在70℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器a1的液位联动的调节阀V1进入气液分离器b1。气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2输送(控制循环泵的流量约为80L/min)、加热设备b3回到b1形成循环反应***b,控制循环反应***b的反应温度在T4=100℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器b1的液位联动的调节阀V2进入气液分离器c1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2输送(控制循环泵的流量约为60L/min)、加热设备c3回到c1形成循环反应***c,控制循环反应***c的反应温度在T6=118℃,部分反应液(主要含:产物草甘膦酸、与草甘膦相关的副产物、三乙胺盐酸盐、盐酸水等)经与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3从出料口流出,收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉,纯度97%,折百收率87%。从***a、b、c中释放的尾气(主要含:气态的甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽和少量盐酸等)进入洗涤装置d,用氢氧化钠水溶液洗涤至中性(通过调节热交换器d3的温度,控制洗涤塔d1底部的温度在65℃以上),去精馏分离,得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷。
实施例2:
以分别为4kg/min和2.1kg/min的流量,泵入缩合液和30%盐酸的混合液。该混合液经加热设备a0加热,控制反应温度T2=68℃,然后进入气液分离器a1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2输送(流量约100L/min)、加热设备a3回到a1,形成循环反应***a,控制循环反应***a的反应温度T2=70℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器a1液位联动的调节阀V1进入气液分离器b1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2输送(流量约80L/min)、加热设备b3回到b1形成循环反应***b,控制循环反应***b的反应温度T4=100℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器b1的液位联动的调节阀V2进入气液分离器c1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2输送(流量约60L/min)、加热设备c3回到c1,形成循环反应***c,控制循环反应***的反应温度T6=118℃。部分反应液(所含的物质与实施例1类同)经与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3从出料口流出,收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉,纯度97%,折百收率89%。从***a、b、c中释放的尾气(主要含:气态的甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽和少量盐酸等)进入洗涤装置d,用氢氧化钠水溶液洗涤至中性(通过调节热交换器d3的温度,控制洗涤塔d1底部的温度在65℃以上),去精馏分离,得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷。
实施例3:
以分别为4kg/min和2.1kg/min的流量,泵入缩合液(含化合物1)和30%盐酸的混合液。该混合液经加热设备a0加热,控制反应温度在T2=40℃,然后进入气液分离器a1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2输送(流量约100L/min)、加热设备a3回到a1,形成循环反应***a,控制循环反应***a的反应温度在40℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器a1的液位联动的调节阀V1进入气液分离器b1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2输送(流量约80L/min)、加热设备b3回到b1形成循环反应***b,控制循环反应***b的反应温度在T4=110℃。部分反应液从支口流出,经与气液分离器b1的液位联动的调节阀V2进入气液分离器c1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2输送(流量约60L/min)、加热设备c3回到c1形成循环反应***c,控制反应温度在T6=130℃。部分反应液(所含的物质与实施例1类同)经与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3从出料口流出,收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉,纯度97%,折百收率84%。从***a、b、c中释放的尾气(主要含:气态的甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽和少量盐酸等)进入洗涤装置d,用氢氧化钠水溶液洗涤至中性(通过调节热交换器d3的温度,控制洗涤塔d1底部的温度在65℃以上),去精馏分离,得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷。
实施例4:
以分别为4kg/min和2.1kg/min的流量,泵入缩合液(含化合物1)和30%盐酸的混合液。该混合液经加热设备a0加热,控制反应温度在T2=80℃,然后进入气液分离器a1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2输送(流量约100L/min)、加热设备a3回到a1,形成循环反应***a,控制循环反应***a的温度在40℃,部分反应液从支口流出,经与气液分离器a1的液位联动的调节阀V1进入气液分离器b1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2输送(流量约80L/min)、加热设备b3回到b1形成循环反应***b,控制循环反应***b的反应温度在T4=90℃。部分反应液从支口流出,经与气液分离器b1的液位联动的调节阀V2进入气液分离器c1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2输送(流量约60L/min)、加热设备c3回到c1,形成循环反应***c,控制循环反应***c的反应温度在T6=110℃。部分反应液(所含的物质与实施例1类同)从支口流出,经与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3从出料口流出,收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉,纯度95%,折百收率78%。从***a、b、c中释放的尾气(主要含:气态的甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽和少量盐酸等)进入洗涤装置d,用氢氧化钠水溶液洗涤至中性(通过调节热交换器d3的温度,控制洗涤塔d1底部的温度在65℃以上),去精馏分离,得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷。
实施例5:
本实施例中,水解装置由6个依次串联的管式循环反应器(a,a',b,b',c,c')组成,管式循环反应器a包括气液分离器a1、循环泵a2和加热设备a3,管式循环反应器a'包括气液分离器a1’、循环泵a2’和加热设备a3’;管式循环反应器b包括气液分离器b1、循环泵b2和加热设备b3,管式循环反应器b'包括气液分离器b1’、循环泵b2’和加热设备b3’;管式循环反应器c包括气液分离器c1、循环泵c2和加热设备c3,管式循环反应器c'包括气液分离器c1’、循环泵c2’和加热设备c3’。每个管式循环反应器的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应***;管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀(V1,V1',V2,V2',V3)的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接,并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动;所述的管式循环反应器a还包括一个设置有进料口的加热设备a0,所述的加热设备a0与管式循环反应器a的气液分离器a1通过管道连接的,所述的管式循环反应器c'的气液分离器c1’设置有出料口,所述的出料口设置有与气液分离器c1’的液位联动的调节阀V3';每个气液分离器的上部都设置有气相出口。
以分别为4kg/min和2.1kg/min的流量,泵入缩合液(含化合物1)和30%盐酸的混合液。该混合液经加热设备a0加热,控制反应温度在T2=55℃,然后进入气液分离器a1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2输送(流量约100L/min)、加热设备a3回到a1,形成循环反应***a,控制反应温度在55℃,部分反应液从支口流出经与气液分离器a1的液位联动的调节阀V1进入管式循环反应器a'的气液分离器a1’,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵a2’输送(流量约100L/min)、加热设备a3’回到a1’,形成循环反应***a’,控制循环体系a’中的反应温度在T2’=65℃,部分反应液从支口流出。
从支口流出的反应液经与气液分离器a1’的液位联动的调节阀V1’进入管式循环反应器b的气液分离器b1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2输送(流量约80L/min)、加热设备b3回到b1形成循环反应***b,控制循环反应***b的反应温度在T4=90℃,部分反应液从支口流出,从支口流出的反应液经与气液分离器b1的液位联动的调节阀V2进入管式循环反应器b'的气液分离器b1’,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵b2’输送(流量约80L/min)、加热设备b3’回到b1’形成循环反应***b’,控制循环反应***b’的反应温度在T4’=100℃,部分反应液从支口流出。
从支口流出的反应液经与气液分离器b1’液位联动的调节阀V2’进入管式循环反应器c的气液分离器c1,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2输送(流量约60L/min)、加热设备c3回到c1形成循环反应***c,控制循环反应***c的反应温度在T6=110℃,部分反应液从支口流出。从支口流出的反应液经与气液分离器c1的液位联动的调节阀V3进入管式循环反应器c'的气液分离器c1’,气相部分从上部流出,液相从下部流出经循环泵c2’输送(流量约60L/min)、加热设备c3’回到c1’形成循环反应***c’,控制循环反应***c’的反应温度在T6’=120℃,部分反应液(所含的物质与实施例1类同)经与气液分离器c1’的液位联动的调节阀V3’从出料口流出,收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉,纯度97%,折百收率87%。
从***a、b、c中释放的尾气(主要含:气态的甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽和少量盐酸等)进入洗涤装置d,用氢氧化钠水溶液洗涤至中性(通过调节热交换器d3的温度,控制洗涤塔d1底部的温度在65℃以上),去精馏分离,得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷。
Claims (3)
1.一种用于连续化合成草甘膦的水解装置,所述的水解装置由三个以上管式循环反应器串联组成;每个管式循环反应器包括气液分离器、循环泵和加热设备,所述的气液分离器、循环泵和加热设备依次通过管道连接形成一个循环反应***,气液分离器的上部设置有气相出口;管式循环反应器之间的串联方式是使前一个管式循环反应器的加热设备通过设置有调节阀的管道与后一个管式循环反应器的气液分离器连接,并且所述的调节阀与前一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动;并且第一个管式循环反应器还包括一个设置有进料口的加热设备a0,所述的加热设备a0与第一个管式循环反应器的气液分离器通过管道连接的,最后一个管式循环反应器的气液分离器下部设置有出料口,所述的出料口设置有与最后一个管式循环反应器的气液分离器的液位联动的调节阀。
2.一种使用权利要求1所述的水解装置连续化合成草甘膦的工艺,所述工艺具体包括如下步骤:
从第一个管式循环反应器的加热设备a0进料口处连续泵入以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液和盐酸的混合液,经加热设备a0加热至40-80℃后进入第一个管式循环反应器的气液分离器,气相产物从气相出口排出,液相流出经循环泵、加热设备回到气液分离器,形成第一个循环反应***,通过控制调节阀在保持第一个管式循环反应器的气液分离器中的液位不变的前提下使得部分反应液离开第一个循环反应***进入下一个管式循环反应器的气液分离器形成下一个循环反应***,通过加热设备控制各个循环反应***的温度在40-80℃或80-110℃或110-130℃,温度在40-80℃、80-110℃、110-130℃的循环反应***均存在且使得后一个循环反应***的反应温度高于前一个循环反应***的反应温度;从最后一个管式循环反应器的气液分离器的出料口收集反应液,反应液经分离纯化得到草甘膦。
3.如权利要求2所述的工艺,其特征在于:通过加热设备控制各个循环反应***的温度在50-70℃或95-105℃或115-125℃,温度在50-70℃、95-105℃、115-125℃的循环反应***均存在且使得后一个循环反应***的反应温度高于前一个循环反应***的反应温度。
Priority Applications (1)
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烷基酯法生产草甘膦的技术进展;陈晓祥等;《现代化工》;19981231(第2期);17-19 * |
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