CN104743583B - 一种利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，该方法选用的物料为钾明矾与氯化钾以及作为溶剂的水，钾明矾与氯化钾的重量比为1.5‑2.5:1，生产方法包括钾明矾/氯化钾复分解反应结晶法制取硫酸钾阶段和蒸发浓缩结晶制取氯化铝阶段，制取硫酸钾阶段可以为1次或循环若干次，上述阶段中，复分解反应温度≥60℃，反应时间≥20 min，固液分离保温温度≥50℃，蒸发浓缩结晶温度≥90℃。该方法与现有利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法相比，具有工艺流程短（一步转化）、固液分离容易、能耗低，无环境污染、生产成本低、易工业化实施、物料利用率高等有益效果。
Description
技术领域
本发明属于硫酸钾和氯化铝生产技术领域，尤其涉及一种利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法。
背景技术
钾明矾是一种钾铝硫酸盐复盐，分子式为K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O。
现有利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，有明矾热解法、明矾氨解法、明矾氢氧化钾置换法等。
明矾热解法生产硫酸钾和氧化铝，主要工序为明矾脱水（生成枯矾，即无水明矾）、热分解、脱硫、热水浸取、固液分离、蒸发浓缩结晶。存在问题，一是能耗高。明矾脱水（300—400℃，脱水热1455KJ/Kg）、热分解（500—600℃，分解热620KJ/Kg）、硫酸铝分解（760—800℃，脱硫热980KJ/Kg）。二是环境污染。脱硫反应产生SO3污染环境。三是工艺难度大。明矾脱水过程发生自黏和膨化，工艺流程长、难度大。四是浸取液蒸发浓缩提取硫酸钾，蒸发水量多，能耗高。
明矾氨分解法生产钾氮肥和氢氧化铝，主要工序为氨（液氨、氨水）分解明矾（同物料配比、反应温度、明矾粒度、氨水浓度等因素有关），生成氢氧化铝和硫酸钾（铵）母液。存在问题，一是NH3回收和环境污染。二是凝胶状氢氧化铝过滤困难，高温焙烧能耗大。三是硫酸钾（铵）母液量大，蒸发浓缩能耗高，钾氮肥附加值低。
明矾氢氧化钾置换法生产硫酸钾和氢氧化铝，主要工序为氢氧化钾同明矾溶液置换反应，生成氢氧化铝和硫酸钾。存在问题，一是生成的氢氧化铝凝胶状，固液分离困难。二是生产成本高。三是硫酸钾母液量大，蒸发浓缩结晶能耗高。
发明内容
为克服现有利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法存在的上述主要问题，本发明所要解决的技术问题是：提供一种全新的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：该方法选用的物料为钾明矾与氯化钾，钾明矾与氯化钾的重量比为1.5-2.5:1，其生产方法包括如下阶段：
（1）、钾明矾/氯化钾复分解反应结晶法制取硫酸钾阶段
该阶段包括将所述比例的钾明矾与氯化钾置于适量的水中加热溶解、钾明矾/氯化钾复分解反应、固液分离得到结晶硫酸钾和第一结晶母液的工序，其中复分解反应温度≥60℃，反应时间≥20 min，固液分离保温温度≥50℃，上述制取硫酸钾阶段为1次或循环若干次；对于经1次制取硫酸钾阶段所获得的第一结晶母液直接进入制取氯化铝阶段（简称方法1）；对于循环若干次制取硫酸钾阶段，将每一次获得的结晶硫酸钾收集，将第一结晶母液返回上述制取硫酸钾体系，并在体系中添加与初始阶段同样组分及重量的物料，重复上述钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程，经若干次钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程得到的富集氯化铝的第一结晶母液，再进入制取氯化铝阶段（简称方法2）；产出的结晶硫酸钾用水洗涤，经干燥，得到硫酸钾成品；
（2）、蒸发浓缩结晶制取氯化铝阶段
将所述的第一结晶母液通过加温搅拌、蒸发浓缩结晶、固液分离，得到氯化铝和第二结晶母液，蒸发浓缩结晶温度≥90℃。
本发明的优选方案是：所述钾明矾与氯化钾的重量比为2:1。所述复分解反应温度为60-85℃，反应时间为20-80min，固液分离保温温度为50-70℃，蒸发浓缩结晶温度为90-100℃。
本发明具有以下有益效果：该方法与现有利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法相比，具有工艺流程短（一步转化）、固液分离容易、能耗低，无环境污染、生产成本低、易工业化实施、物料利用率高等有益效果。
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例１
本实施例采用方法１，即经1次制取硫酸钾阶段所获得的第一结晶母液直接进入制取氯化铝阶段。
选用物料：钾明矾100克，氯化钾50克以及作为溶剂的适量水（含钾明矾结晶水，下同），水量以物料能完全溶解选取，本实施例水为250克。上述钾明矾100克，氯化钾50克为理论量，实际用量为理论量的100-110％。其制取方法包括如下阶段：
（1）、钾明矾/氯化钾复分解反应结晶法制取硫酸钾阶段：
将100克钾明矾与50克氯化钾置于250克水中加热溶解，充分搅拌，待物料完全溶解后，通过钾明矾/氯化钾复分解反应，固液分离，得到硫酸钾70克左右和第一结晶母液250ml左右，所获得的第一结晶母液直接进入制取氯化铝阶段。其中，物料加热溶解温度以能使物料完全溶解设定，通常为70-100℃；复分解反应温度为60-85℃，反应时间为20-80min，复分解反应温度越高，则反应时间越短，可以按实际情况选择最佳工艺技术参数；固液分离保温温度为50-70℃。分离所得的第一结晶母液含有氯化铝、钾明矾、氯化钾、未完全析出的硫酸钾以及水。产出的结晶硫酸钾用水洗涤，经干燥，得到硫酸钾成品，洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系，加热溶解钾明矾与氯化钾，循环利用，进一步提高资源/能源利用率。
（2）、蒸发浓缩结晶制取氯化铝：
将第一结晶母液通过加温搅拌、蒸发浓缩结晶，固液分离，得到氯化铝和第二结晶母液，蒸发浓缩结晶温度为90-100℃。固液分离得到的第二结晶母液返回制取硫酸钾体系，加热溶解钾明矾与氯化钾，循环利用。
实施例２
本实施例采用方法２，即循环若干次制取硫酸钾阶段。
（1）、钾明矾/氯化钾复分解反应结晶法制取硫酸钾阶段：
选用物料：钾明矾100克，氯化钾50克以及作为溶剂的适量水（含明矾结晶水，下同），水量以物料能完全溶解选取，本实施例水为250克。上述钾明矾100克，氯化钾50克为理论量，实际用量为理论量的100-110％。其制取方法包括如下阶段：
将初次100克钾明矾与50克氯化钾置于250克水中加热溶解，充分搅拌，待物料完全溶解后，通过钾明矾/氯化钾复分解反应，固液分离，得到第一份结晶硫酸钾70克左右和第一份第一结晶母液250ml左右，将第一份第一结晶母液返回上述制取硫酸钾体系，并在体系中添加与初次阶段同样组分及重量的物料（即100克钾明矾与50克氯化钾），按第一次步骤和条件，即加热溶解，充分搅拌，待物料完全溶解后，通过第二次钾明矾/氯化钾复分解反应，固液分离，得到第二份结晶硫酸钾70克左右和第二份第一结晶母液250ml左右，将第二份第一结晶母液返回上述制取硫酸钾体系进行第三次制取硫酸钾阶段，以此类推，重复若干次。经若干次钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程，得到结晶硫酸钾累积量与富集氯化铝的第一结晶母液，该富集氯化铝的第一结晶母液进入随后的制取氯化铝阶段。累积产出的结晶硫酸钾用水洗涤，经干燥，得到硫酸钾成品，洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系，加热溶解钾明矾与氯化钾，循环利用，进一步提高资源/能源利用率。
（2）、蒸发浓缩结晶制取氯化铝：
将经若干次钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程得到的富集氯化铝的第一结晶母液通过加温搅拌、蒸发浓缩结晶，固液分离，得到氯化铝和第二结晶母液，蒸发浓缩结晶温度为90-100℃。固液分离得到的第二结晶母液返回制取硫酸钾体系，加热溶解钾明矾与氯化钾，循环利用。
上述实施例中，实施例2较实施例1能获得富集氯化铝的第一结晶母液，进一步提高第一结晶母液中氯化铝浓度，简化工艺流程，提高生产效率，降低生产成本。
上述实施例的化学反应式为：（1）、 K2SO4· Al2(SO4)3·24H2O＋6KCl＋W1＝4K2SO4＋2AlCl3＋W2。其中W1为外加水量，W2为体系总水量，为外加水量W1和明矾结晶水之和。（2）、第一结晶母液- W3＝AlCl3·6H2O＋第二结晶母液。其中W3为蒸发水量。
上述实施例仅为本发明的具体实施例方式，其中涉及的工艺技术参数，可以在设定的范围内视具体情况进行选择和匹配。
Claims (9)
1.一种利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：该方法选用的物料为钾明矾与氯化钾，钾明矾与氯化钾的重量比为1.5-2.5:1，其生产方法包括如下阶段：
（1）、钾明矾/氯化钾复分解反应结晶法制取硫酸钾阶段
该阶段包括将所述比例的钾明矾与氯化钾置于适量的水中加热溶解、钾明矾/氯化钾复分解反应、固液分离得到结晶硫酸钾和第一结晶母液的工序，其中复分解反应温度≥60℃，反应时间≥20 min，固液分离保温温度≥50℃，上述制取硫酸钾阶段为1次或循环若干次；对于经1次制取硫酸钾阶段所获得的第一结晶母液直接进入制取氯化铝阶段；对于循环若干次制取硫酸钾阶段，将每一次获得的结晶硫酸钾收集，将第一结晶母液返回上述制取硫酸钾体系，并在体系中添加与初始阶段同样组分及重量的物料，重复上述钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程，经若干次钾明矾/氯化钾复分解反应及硫酸钾分离过程得到的富集氯化铝的第一结晶母液，再进入制取氯化铝阶段；产出的结晶硫酸钾用水洗涤，经干燥，得到硫酸钾成品；
（2）、蒸发浓缩结晶制取氯化铝阶段
将所述的第一结晶母液通过加温搅拌、蒸发浓缩结晶、固液分离，得到氯化铝和第二结晶母液，蒸发浓缩结晶温度≥90℃。
2.根据权利要求1所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述钾明矾与氯化钾的重量比为2:1。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述复分解反应温度为60-85℃，反应时间为20-80min，固液分离保温温度为50-70℃，蒸发浓缩结晶温度为90-100℃。
4.根据权利要求1或2所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述第二结晶母液返回上述制取硫酸钾体系。
5.根据权利要求3所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述第二结晶母液返回上述制取硫酸钾体系。
6.根据权利要求1或2所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述产出的结晶硫酸钾用水洗涤后的洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系。
7.根据权利要求3所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述产出的结晶硫酸钾用水洗涤后的洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系。
8.根据权利要求4所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述产出的结晶硫酸钾用水洗涤后的洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系。
9.根据权利要求5所述的利用钾明矾生产硫酸钾和氯化铝的方法，其特征是：所述产出的结晶硫酸钾用水洗涤后的洗液并入第一结晶母液返回制取硫酸钾体系。
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