CN104726728A - 一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种铍钒合金的制备方法，具体涉及一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法。它包括以下步骤，步骤一：配料；步骤二：烧结；步骤三：打磨。本发明的优点是：（1）大大缩减了烧结时间，从而大大节约了能源；（2）由于等离子体的活化作用，可以实现低温烧结，烧结温度低于铍、钒的熔点，这样就抑制了晶粒的长大，从本质上提高了合金的性能；（3）本发明在密闭环境中烧结，降低了铍防护的压力；用本发明制备的铍钒合金，用X射线衍射、电子探针等测试手段证明制备的为铍钒合金；扫描电镜表面烧结体的晶粒发育比较完善，形状比较规则，而且大小一致，排列紧密，整体上结构比较致密，分布比较均匀。

Description

一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法

技术领域

本发明属于一种铍钒合金的制备方法，具体涉及一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法。

背景技术

氘氚核聚变反应的原料是氘（从海水中提取）和氚，在氘氚反应中需要消耗掉大量氚，氚是一种放射性物质，在地球上没有天然氚存在，需要通过中子轰击锂材产生氚。为了维持聚变堆的持续稳定运行，需要在聚变堆产氚包层中进行氚增殖，以补充燃耗的氚。

产氚包层以氚增殖剂材料的形态分为固态产氚包层和液态产氚包层。在固态产氚包层内，为了增加中子轰击锂核的几率，需要在固态产氚包层内放置中子倍增材料倍增中子。由于球形中子倍增剂装卸容易、具有更大的表面积、小球间具有更多的孔道、透气性能好、有利于氚的扩散和释放、有利于缓解中子辐照引起的肿胀。因此，中子倍增剂材料一般采用球形颗粒。

因为铍具有较大的反应截面、较高的熔点、且反应阈能较低，放在包层中用于倍增中子，也就是一个中子与铍发生反应能够产生两个中子。然而，在未来的DEMO聚变堆包层的设计中，中子倍增材料需要承受最高900℃的温度和中子高负载量，产生大约20000appm的氦和50个原子位移损伤。金属铍小球将不能承受这样的极端环境，铍合金具有更高的熔点并且在高温下具有较高的化学稳定性，铍合金小球将可能成为最有希望的中子倍增材料。从低活化和高铍含量的角度出发，铍钒合金是优先选择的一种中子倍增材料。因而，在采用旋转电极法制备铍钒合金小球之前，需要制备用作旋转电极的铍钒合金。

现有技术中的制作方法一般烧结时间长，能源浪费大，晶粒长大程度高，因而造成合金性能不好。基于以上不足，我们采用了放电等离子烧结技术制备铍钒合金。

放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）技术因其升温速度快、烧结时间短、组织结构可控等优点，在材料制备领域展示出广阔的应用前景。此技术目前已成功应用于梯度功能材料、纳米材料、多孔材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料等多种新材料的制备。其中，在制备金属间化合物方面，由于金属间化合物室温脆性和高熔点的特征，在制备过程中往往需要高能量以及高真空***，而利用SPS技术制备金属间化合物，因为有效利用了颗粒间的自发热作用和表面活化作用，可实现低温、快速烧结，所以SPS技术是制备金属间化合物材料的一种有效方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，它能够克服现有技术的缺陷。

本发明是这样实现的，一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，它包括以下步骤，

步骤一：配料；

步骤二：烧结；

步骤三：打磨。

所述的步骤一包括

步骤1.1：混料

根据设计要求对铍钒二元合金相进行配制，配置时以重量百分比计数，铍粉和钒粉的粒径小于70μm；

步骤1.2：研磨及装料

将铍粉和钒粉放入研磨仪中混合研磨30～60min，然后将混合后的铍钒合金粉末置入高纯石墨模具中，在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套，将其置于放电等离子烧结炉中。

所述的步骤二包括

步骤2.1：抽真空

对烧结炉抽真空，真空度应至少达到10^-2Pa，对烧结模施加30～60Mpa的轴向的压力；

步骤2.2：加脉冲

保持步骤2.1中的恒定压力，并加脉冲电压，脉冲电流为350～550A，脉冲放电时间30-50ms，间隔1秒放电1次，持续30s；

步骤2.3：加压烧结

提高压力至50～60Mpa，开始烧结，烧结温度为900～1300℃；烧结时从常温开始以100～200℃/min的速率升温，直到达到烧结温度；在烧结温度保持20～40min；

步骤2.4：冷却

停止加热，撤销压力，以100～200℃/min的速率降温至室温。

本发明的优点是，（1）大大缩减了烧结时间，从而大大节约了能源；（2）由于等离子体的活化作用，可以实现低温烧结，烧结温度低于铍、钒的熔点，这样就抑制了晶粒的长大，从本质上提高了合金的性能；（3）本发明在密闭环境中烧结，降低了铍防护的压力；用本发明制备的铍钒合金，用X射线衍射、电子探针等测试手段证明制备的为铍钒合金；扫描电镜表面烧结体的晶粒发育比较完善，形状比较规则，而且大小一致，排列紧密，整体上结构比较致密，分布比较均匀。表明放电等离子烧结法是可用于制备铍钒合金的一种有效、快捷的手段。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细介绍：

一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，它包括以下步骤：

步骤一：配料

步骤1.1：混料

根据设计要求对铍钒二元合金相进行配制，配置时以重量百分比计数，铍粉和钒粉的粒径小于70μm。

步骤1.2：研磨及装料

将铍粉和钒粉放入研磨仪中混合研磨30～60min，然后将混合后的铍钒合金粉末置入高纯石墨模具中，在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套，将其置于放电等离子烧结炉中；

步骤二：烧结

步骤2.1：抽真空

对烧结炉抽真空，真空度应至少达到10^-2Pa，以优于10^-3Pa为最佳，对烧结模施加30～60Mpa的轴向的压力；

步骤2.2：加脉冲

保持步骤2.1中的恒定压力，并加脉冲电压，脉冲电流为350～550A，脉冲放电时间30-50ms，间隔1秒放电1次，持续30s。

本步骤产生等离子体，对颗粒表面进行活化，伴随产生少量的热，去除覆于表面的杂质；

步骤2.3：加压烧结

提高压力至50～60Mpa，开始烧结，烧结温度为900～1300℃；烧结时从常温开始以100～200℃/min的速率升温，直到达到烧结温度；在烧结温度保持20～40min。

步骤2.4：冷却

停止加热，撤销压力，以100～200℃/min的速率降温至室温。

步骤三：打磨

将烧结完成后的样品进行打磨，去除表面的渗碳层。

下面给出两个具体烧结的例子：

例一

烧结67.92%Be-32.08%V（重量百分比）配比的粉末材料的最佳工艺条件为：脉冲电流500A，脉冲接通时间50ms等离子体活化时间30s，压力为55Mpa，在1150℃烧结20min,升温速率为180℃/min，冷却速率为200℃/min。烧结后Be₁₂V相的含量为98.5%，其他铍钒合金（Be₂V、Be₁₇V₂）相为0.9%，Be的含量为0.6%。

例二

烧结60.0%Be-40%V（重量百分比）配比的粉末材料的最佳工艺条件为：脉冲电流550A，脉冲接通时间50ms等离子体活化时间30s，压力为60Mpa，在1280℃烧结30min,升温速率为180℃/min，冷却速率为200℃/min。烧结后Be₁₇V₂相的含量为98.2%，其他铍钒合金（Be₂V、Be₁₂V）相为1.3%，α相Be的含量为0.5%。

上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

本申请提供的放电等离子烧结法具有以下特点：升温、降温速度快，能在较低的温度下烧结；烧结时间短，晶粒尺寸小；放电等离子除了具有热压烧结的特点外，还可以通过脉冲电流对样品加热，使样品很快烧结。一般认为放电等离子烧结可能存在以下几种致密化途径：（1）晶粒间的放电产生局部高温，在晶粒表面引起蒸发和熔化，并在颗粒接触点形成“颈部”，从而直接促进了致密化的过程；（2）在脉冲电流的作用下，晶粒表面容易活化，各种扩散作用都得到加强，从而促进了致密化的过程。放电等离子烧结体内每个颗粒均匀地自身发热使颗粒表面活化，从而具有很高的热效率，可在相当短的时间内使烧结体致密。

Claims (3)

1.一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，其特征在于：它包括以下步骤，

步骤一：配料；

步骤二：烧结；

步骤三：打磨。

2.如权利要求1所述的一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，其特征在于：所述的步骤一包括

步骤1.1：混料

根据要求对铍钒二元合金相进行配制，配置时以重量百分比计数，铍粉和钒粉的粒径小于70μm；

步骤1.2：研磨及装料

将铍粉和钒粉放入研磨仪中混合研磨30～60min，然后将混合后的铍钒合金粉末置入高纯石墨模具中，在模具的外表面包裹一层石墨碳毡保温套，将其置于放电等离子烧结炉中。

3.如权利要求1所述的一种放电等离子烧结技术制备铍钒合金的方法，其特征在于：所述的步骤二包括

步骤2.1：抽真空

对烧结炉抽真空，真空度应至少达到10^-2Pa，对烧结模施加30～60Mpa的轴向的压力；

步骤2.2：加脉冲

保持步骤2.1中的恒定压力，并加脉冲电压，脉冲电流为350～550A，脉冲放电时间30-50ms，间隔1秒放电1次，持续30s；

步骤2.3：加压烧结

提高压力至50～60Mpa，开始烧结，烧结温度为900～1300℃；烧结时从常温开始以100～200℃/min的速率升温，直到达到烧结温度；在烧结温度保持20～40min；

步骤2.4：冷却

停止加热，撤销压力，以100～200℃/min的速率降温至室温。