CN104724764B - 氧化铂纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铂纳米粉体及其制备方法，解决现有技术中存在的工艺复杂、成本较高等问题。将铂片至于双氧水、氟化氢的混合溶液中水热反应，然后将所有溶剂蒸发，获得白色粉末，冲洗，烘干，获得氧化铂纳米粉体。其中，氧化铂的粒径为10～50nm。本发明工艺简单，无需表面活性剂和复杂的工艺控制过程，适于氧化铂纳米粉体的大规模批量化生产。

Description

氧化铂纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铂纳米粉体，尤其是氧化铂纳米粉体的制备方法技术领域。
背景技术
二氧化铂(PtO2)著名的多相A dams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。
1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4～5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。
目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化铂纳米粉体的制备方法以及该方法制备的二氧化铂纳米粉体，其具有方法设备简单、成本低，不需添加表面活性剂，实验条件可控，易于工业化生产，且所制备的氧化铂纳米粉体粒径小，分布窄且不宜团聚等特点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氧化铂纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)铂片的前期处理；
(2)配置混合溶液：在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液的容器中，加入氟化氢溶液，充分溶解，配置成混合溶液，；
(3)水热处理：将a步中的铂片斜放入高压反应釜中，取步骤2中的混合溶液移入反应釜内胆，然后将釜封起；将高压反应釜在150℃-220℃下保温10-30h，自然冷却至室温，之后打开反应釜，加热将釜中溶液完全蒸发，在反应釜底部和铂片上生成白色粉末；
(4)烘干：将反应釜底部和铂片上的白色粉末取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可得纳米氧化铂。
优选地，步骤1中所述铂片的前期处理为将铂片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用。
优选地，步骤2中过氧化氢的浓度为30wt％，双氧水与去离子水的体积比为1:1。
优选地，步骤2中所述混合溶液中氟化氢的浓度为0.025mol/L。
优选地，在步骤3中，打开反应釜盖后，以60-80℃的温度加热反应釜直至溶液完全蒸发。
根据权利要求1所述的方法所制备的氧化铂纳米粉体，其粒径为10-50nm。。
如上所述，本发明的完整的发明名称，具有以下有益效果：本发明采用水热氧化法，以铂片为基体，以过氧化氢为氧化剂，在液相下反应得到氧化铂纳米粉体，制备过程简单、耗能低、对设备无特殊要求、产物纯度高，实验证明，得到的氧化铂纳米粉体颗粒粒径小，分布窄且不宜团聚，具有良好的稳定性。
附图说明
图1是本发明合成的氧化铂纳米粉体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
除特别声明外,以下实施例所有化学试剂盒材料均为化学纯。
实施例1
氧化铂纳米粉体的制备方法：
(1)铂片的前期处理；将铂片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用；
(2)在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液(20ml双氧水(30wt％)和20ml去离子水)容器中，加入氟化氢，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化氢的浓度为0.025mol/L；
(3)水热处理：将a步中的铂片斜放入高压反应釜中，取步骤2中的混合溶液移入反应釜内胆，然后将釜封起；将高压反应釜在150℃下保温15h，自然冷却至室温，之后打开反应釜，60℃加热将釜中溶液完全蒸发，在反应釜底部和铂片上生成白色粉末；
(4)烘干：将反应釜底部和铂片上的白色粉末取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可得氧化铂粉体，其粒径为10-50nm。
实施例2
氧化铂纳米粉体的制备方法：
(1)铂片的前期处理；将铂片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用；
(2)在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液(20ml双氧水(30wt％)和20ml去离子水)容器中，加入氟化氢，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化氢的浓度为0.025mol/L；
(3)水热处理：将a步中的铂片斜放入高压反应釜中，取步骤2中的混合溶液移入反应釜内胆，然后将釜封起；将高压反应釜在180℃下保温15h，自然冷却至室温，之后打开反应釜，70℃加热将釜中溶液完全蒸发，在反应釜底部和铂片上生成白色粉末；
(4)烘干：将反应釜底部和铂片上的白色粉末取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可得氧化铂纳米粉体，其粒径为10-50nm。。
实施例3
氧化铂纳米粉体的制备方法：
(1)铂片的前期处理；将铂片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用；
(2)在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液(20ml双氧水(30wt％)和20ml去离子水)容器中，加入氟化氢，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化氢的浓度为0.025mol/L；
(3)水热处理：将a步中的铂片斜放入高压反应釜中，取步骤2中的混合溶液移入反应釜内胆，然后将釜封起；将高压反应釜在220℃下保温15h，自然冷却至室温，之后打开反应釜，80℃加热将釜中溶液完全蒸发，在反应釜底部和铂片上生成白色粉末；
(4)烘干：将反应釜底部和铂片上的白色粉末取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可得氧化铂纳米粉体，其粒径为10-50nm。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种氧化铂纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)铂片的前期处理；
(2)配置混合溶液：在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液的容器中，加入氟化氢溶液，充分溶解，配置成混合溶液；
(3)水热处理：将(1)步中的铂片斜放入高压反应釜中，取步骤(2)中的混合溶液移入反应釜内胆，然后将釜封起；将高压反应釜在150℃-220℃下保温15h，自然冷却至室温，之后打开反应釜，加热将釜中溶液完全蒸发，在反应釜底部和铂片上生成白色粉末；
(4)烘干：将反应釜底部和铂片上的白色粉末取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可得氧化铂纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化铂纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述铂片的前期处理为将铂片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用。
3.根据权利要求1所述的氧化铂纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述混合溶液中氟化氢的浓度为0.025mol/L。
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