CN104694704B - 含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺 - Google Patents
含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高温金属材料制备工艺领域，具体涉及一种含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺。所述的冶炼工艺是按照含氮奥氏体耐热钢的成分进行配料，然后再进行两步脱氧冶炼，第一步是将一半质量的石墨加入到真空炉坩埚内，再加入金属铁、金属铬、金属钼、金属镍和金属铜，真空度达到5～10Pa时，开始熔炼，加入的合金元素开化后，停止抽真空，充惰性气体，加入的合金元素全熔后，再精炼；第二步是向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰，加入的合金元素全熔后，进行浇注，最后保温，出炉即可。本发明工艺流程简单、周期短、氮含量和锰含量控制准确、深度脱氧、氧含量低、杂质少。
Description
技术领域
本发明涉及高温金属材料制备工艺领域，具体涉及一种含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺。
背景技术
用于制作动力机械汽油机或柴油机气缸进气阀和排气阀用的耐热钢可分为马氏体耐热钢和奥氏体耐热钢两类。其工作温度前者为300～500℃，后者为500～900℃。奥氏体耐热钢主要用于制造排气阀，需要具有良好的高温疲劳性能和抗高温腐蚀性能，此外，还需要具有优异的耐磨性能和工艺性能。
目前，较为常用的含氮奥氏体钢为ST33-12、1.4785(X-60)，ST33-12钢化学成分见表1，ST33-12钢含有0.10％～0.3％N。
表1 ST33-12含氮奥氏体耐热钢的化学成分表
Fe基体要形成奥氏体，需要加入一定数量的Ni，形成并稳定奥氏体相，同时增加塑性和韧性。碳和氮也有类似作用。钢中加入Cr是为了生成以Cr2O3为主的氧化膜，以提高抗腐蚀性能，此外，还可以形成碳化物或氮化物，提高合金的强度。W、V和Nb等加入钢中形成碳化物，提高合金的高温强度并细化晶粒组织。因此，奥氏体耐热钢成份比较复杂，各种合金元素达10余种。
大多数奥氏体耐热钢都含有较高数量的氮，其含量波动在0.15％～0.60％范围，氮是强奥氏体形成和稳定元素。氮以固溶态、氮化物或碳氮化物形式存在于奥氏体耐热钢中，强化奥氏体基体，并细化奥氏体晶粒，同时，增强Cr2O3氧化膜的致密性和稳定性。为了节约Ni，以降低成本，奥氏体耐热钢通常加入一定数量的Mn，代替部分Ni。同时Mn可以改善耐热钢塑性和韧性，并增加氮在奥氏体中的溶解度。含氮奥氏体耐热钢通常采用中频常压感应炉冶炼加电渣重熔双联冶炼工艺，工艺复杂，周期长，而且氮是气体元素，炼钢时由于加氮时间、钢液温度等参数影响，一般很难控制准确含量。电渣重熔往往钢锭下部氮含量低，上部高，造成成分不均匀。其成为奥氏体耐热钢生产中的一个关键问题。
Mn含量的控制成为奥氏体耐热钢又一难题。Mn的间接气化反应是造成钢锭底部Mn烧损的主要原因，反应式如下：
[Mn]+(FeO)＝(MnO)+[Fe]
ΔG°＝-123.35+0.056T
温度升高，不利于反应向右进行，渣中FeO含量越高，越有利于反应向右进行，所以电渣重熔初期，钢温温度较低，FeO含量较高，有利于Mn的氧化，钢锭底部烧损大，相反，钢锭上部烧损少。此外，Mn还是高蒸气压元素，在高温挥发损失较严重，电渣重熔中后期，熔渣温度可能达到1750℃，钢液温度也超过1650℃，造成钢锭上部Mn损失严重。
中频感应炉冶炼奥氏体耐热钢脱氧工艺复杂，要经过预脱气、扩散脱气和终脱氧，最终氧含量较高，氧化物夹杂较多，明显降低了钢的各项性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简单、周期短、氮含量和锰含量控制准确、深度脱氧的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，得到的含氮奥氏体耐热钢氧含量低，杂质少。
所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，包括以下步骤：
(1)配料：将石墨、金属铁、金属铬、金属钼、金属镍、金属铜、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰，按照含氮奥氏体耐热钢的元素成分进行配料；
(2)第一步脱氧冶炼：
将一半质量的石墨加入到真空炉坩埚内，再加入金属铁、金属铬、金属钼、金属镍和金属铜，真空度达到5～10Pa时，开始熔炼；加入的合金元素开化后，停止抽真空，充惰性气体，加入的合金元素全熔后，再于温度1540～1560℃、功率70～80kW条件下，精炼15～20min；
以体积比计，所述惰性气体组成为：氮气60％、氩气40％；
(3)第二步脱氧冶炼：
向坩埚内加入剩余的石墨，于温度1540～1560℃、功率70～80kW条件下，精炼15～20min；降温至1440～1460℃后，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；加入的合金元素全熔后，于功率110～120kW条件下搅拌2～3min，再将功率降至70～80kW进行浇注，最后保温10～12min，出炉即可。
其中，优选的技术方案是：
步骤(2)中，真空度达到10Pa时，开始熔炼，加入的合金元素全熔后，再于温度1550℃、功率80kW条件下，精炼20min。合金元素开化是指的合金元素刚开始熔化。
步骤(3)中，于温度1550℃、功率80kW条件下，精炼20min，加入的合金元素全熔后，于功率120kW条件下搅拌1min，再将功率降至80kW进行浇注，最后保温10min，出炉即可。
步骤(3)中，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰的加入方式是：前一种物质在110～120kW条件下全熔后，再加入后一种物质，直至全部加完为止。氮化金属锰一定要在最后加入。
本发明制备得到的是ST33-12含氮奥氏体钢。
以质量百分含量计，原料纯度为：石墨的C含量≥99％，金属铁为工业纯铁，Fe含量≥99.8％，金属铬的Cr含量≥99.99％，金属钼的Mo含量≥99.99％，金属镍的Ni含量≥99.99％，金属铜的Cu含量≥99.9％，金属铌的Nb含量≥99.9％，金属钨的W含量≥99.99％，硅铁为FeSi77AL0.03，硫铁为硫化亚铁，锰铁为FeMn88C0.2，氮化金属锰的Mn含量≥90％，N含量≥6％。氮化金属锰优选辽宁锦州中信铁合金股份有限公司的产品，牌号JMnN6。上述原料均为市售产品。
本发明利用真空感应炉冶炼，充分发挥真空碳氧反应优势，对奥氏体耐热钢进行深度脱氧，脱氧反应产物为CO，从钢水中不断上浮排除，显著降低钢中的氧化物夹杂，改善钢的质量和性能。而且本发明提出两步冶炼工艺即两步碳脱氧冶炼工艺，第一步加入总量一半的碳，放入炉底。当钢液温度达1540℃～1560℃，开始精炼，时间15～20分钟。第二步在还原后期从料斗中加入另一半碳，进行二次碳脱氧，与第一步温度和时间相同。
本发明的另一重要工艺是第一步的加入的合金元素开化后，往真空室通入惰性气体保护，有利于入合金化。保护气体不是单一氩气，也不是单一氮气，而是60％氮气加40％氩气，可有效抑制氮和锰逸出，准确控制氮和锰含量。
本发明利用氮化金属锰作为氮的加入剂，它的熔点低，仅1200℃左右，而含氮铬铁熔点高，达1600℃，不易熔化，因此不采用这种铁合金。控制氮和锰的关键是掌握钢液加氮的时机和条件。氮化金属锰应在还原期末钢液合金化完毕后加入，钢液温度应保持1450±10℃。由于Cr、Mn、Mo和Nb加入钢液增加氮在钢中的溶解度，而C、Ni、Si等元素降低氮的溶解度，因此，配料时前者应按上限取值，而后者应按下限取值。
本发明的有益效果如下：
与传统的常压中频感应炉冶炼加电渣重熔工艺比较，本发明工艺流程简单、周期短、氮含量和锰含量控制准确、深度脱氧、氧含量低、杂质少。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
以ST33-12奥氏体含氮耐热钢为例，采用200Kg真空感应炉熔炼。
所述的真空冶炼工艺如下：
(1)配料：
将石墨、金属铁、金属铬、金属钼、金属镍、金属铜、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰，按照含氮奥氏体耐热钢ST33-12的元素成分进行配料；
(2)第一步脱氧冶炼：
将一半质量的石墨加入到真空炉坩埚内，再加入金属铁、金属铬、金属钼、金属镍和金属铜，在合金加料斗内分别放入剩余的石墨、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；
真空度达到10Pa时，送电进行合金熔炼。加入的合金元素开化后，停止抽真空，开始对真空室充惰性气体进行冶炼气体保护，加入的合金元素全熔后，再于温度1550±10℃、功率80kW条件下，精炼20min；
所述惰性气体，以体积比计，组成为：氮气60％、氩气40％；
(3)第二步脱氧冶炼：
由料斗向坩埚中加入剩余的石墨，进行二次高温精炼，同时深度脱氧，于温度1550±10℃、功率80kW条件下，精炼20min；
降温至1450±10℃后，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；待前一种物质在120kW功率下熔化后停电降温，再加入下一种物质，直到全部加完为止，氮化金属锰一定要在最后加入；
加入的合金元素全熔后，于功率120kW条件下搅拌2min，再将功率降至80kW进行浇注，最后保温10min，出炉即可。
合金浇注成直径Φ50或直径Φ80，长0.8米棒料。取样进行化学分析，结果见表2，可见化学成分完全合格。
表2 ST33-12合金配料成分及化学分析结果表
实施例2
所述的真空冶炼工艺如实施例1，配料成分及分析结果见表3，可见化学成分完全合格。
表3 ST33-12合金配料成分及化学分析结果表
实施例3
以ST33-12奥氏体含氮耐热钢为例，采用200Kg真空感应炉熔炼。
所述的真空冶炼工艺如下：
(1)配料：
将石墨、金属铁、金属铬、金属钼、金属镍、金属铜、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰，按照含氮奥氏体耐热钢ST33-12的元素成分进行配料；
(2)第一步脱氧冶炼：
将一半质量的石墨加入到真空炉坩埚内，再加入金属铁、金属铬、金属钼、金属镍和金属铜，在合金加料斗内分别放入剩余的石墨、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；
真空度达到5Pa时，送电进行合金熔炼。加入的合金元素开化后，停止抽真空，开始对真空室充惰性气体进行冶炼气体保护，加入的合金元素全熔后，再于温度1550±10℃、功率70kW条件下，精炼15min；
所述惰性气体，以体积比计，组成为：氮气60％、氩气40％；
(3)第二步脱氧冶炼：
由料斗向坩埚中加入剩余的石墨，进行二次高温精炼，同时深度脱氧，于温度1550±10℃、功率70kW条件下，精炼15min；
降温至1450±10℃后，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；待前一种物质在110kW功率下熔化后停电降温，再加入下一种物质，直到全部加完为止，氮化金属锰一定要在最后加入；
加入的合金元素全熔后，于功率110kW条件下搅拌2min，再将功率降至70kW进行浇注，最后保温12min，出炉即可。
合金浇注成直径Φ50或直径Φ80，长0.8米棒料。取样进行化学分析，结果见表4，可见化学成分完全合格。
表4 ST33-12合金配料成分及化学分析结果表
Claims (7)
1.一种含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)配料：将石墨、金属铁、金属铬、金属钼、金属镍、金属铜、金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰，按照含氮奥氏体耐热钢的元素成分进行配料；
(2)第一步脱氧冶炼：
将一半质量的石墨加入到真空炉坩埚内，再加入金属铁、金属铬、金属钼、金属镍和金属铜，真空度达到5～10Pa时，开始熔炼；加入的合金元素开化后，停止抽真空，充惰性气体，加入的合金元素全熔后，再于温度1540～1560℃、功率70～80kW条件下，精炼15～20min；
以体积比计，所述惰性气体组成为：氮气60％、氩气40％；
(3)第二步脱氧冶炼：
向坩埚内加入剩余的石墨，于温度1540～1560℃、功率70～80kW条件下，精炼15～20min；降温至1440～1460℃后，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰；加入的合金元素全熔后，于功率110～120kW条件下搅拌2～3min，再将功率降至70～80kW进行浇注，最后保温10～12min，出炉即可。
2.根据权利要求1所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(2)中，真空度达到10Pa时，开始熔炼。
3.根据权利要求1或2所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(2)中，加入的合金元素全熔后，再于温度1550℃、功率80kW条件下，精炼20min。
4.根据权利要求1所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(3)中，于温度1550℃、功率80kW条件下，精炼20min。
5.根据权利要求1所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(3)中，加入的合金元素全熔后，于功率120kW条件下搅拌2min，再将功率降至80kW进行浇注，最后保温10min，出炉即可。
6.根据权利要求1、4或5所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：步骤(3)中，依次加入金属铌、金属钨、硅铁、硫铁、锰铁、氮化金属锰的加入方式是：前一种物质在110～120kW条件下全熔后，再加入后一种物质，直至全部加完为止。
7.根据权利要求1所述的含氮奥氏体耐热钢的真空冶炼工艺，其特征在于：以质量百分含量计，原料纯度为，石墨的C含量≥99％，金属铁为工业纯铁，Fe含量≥99.8％，金属铬的Cr含量≥99.99％，金属钼的Mo含量≥99.99％，金属镍的Ni含量≥99.99％，金属铜的Cu含量≥99.9％，金属铌的Nb含量≥99.9％，金属钨的W含量≥99.99％，硅铁为FeSi77Al0.03，硫铁为硫化亚铁，锰铁为FeMn88C0.2。
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