CN104671766A - 一种高温无铅压电与介电储能陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料,成分以通式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)或(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeTaO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)或(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeSbO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)来表示,其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3。本发明采用分步合成结合两歩烧结,获得成分结构梯度可控的均匀致密陶瓷。本发明的高温压电、高储能密度陶瓷具有优异的储能密度、高压电常数及高居里温度,储能密度可达1.1J/cm3,压电常数d33可达282pm/V、应变可达0.22%,居里温度可达501oC,绿色环保,实用性好。
Description
技术领域
本发明涉及压电与介电储能陶瓷材料,具体是一种高温高性能压电与介电储能无铅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是实现机械能与电能相互转换的重要功能材料,在微机械设计中常用作驱动器材料。压电陶瓷驱动器具有响应频率高、响应快、驱动力大、线性度好等、能耗低和价格低等优点而备受关注。目前,压电/电致伸缩驱动器已成功地应用在精密定位、精密加工、智能结构、生物工程、航空航天、电子通讯、汽车工业、机器人关节、医疗器械等众多技术领域。近几年来, 随着原子能、航空航天、汽车、冶金与石油化工等工业的迅猛发展,要求压电传驱动器在更高温度下工作,对高温压电材料的需求越来越迫切。因此,对于高温压电新材料的开发与应用已受到日益广泛的重视。
另一方面,先进储能材料是新材料中的重要组成部分,其高速高效的发展将大幅度提高终端能源利用效率。在全球能源问题日益尖锐的今天,先进储能材料因其高效的特点在新能源汽车、电子产品、国防航空技术领域中具有极大的实用性,人们对其技术发展的急切需求正受到全球各国的关注。与燃料电池、电池相较而言,储能电容器具有较高的功率密度和快速响应等特点在新能源电力***、电动汽车、微型电子设备、激光器、定向能武器等方面中都具有不可或缺的应用价值。随着应用需求的发展,电容器逐渐向高储能、小型化、轻质量、低成本、高可靠性等方向发展,这对电容器电介质材料的介电性能提出了越来越高的要求。但目前电介质电容器存在储能密度低、放电寿命短等问题,难以满足新技术进一步发展的需求。
迄今为止,对于同时具备高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷材料及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明目的是要提供一种同时具备高温压电性能、高储能密度绿色环保无铅陶瓷及其制备方法。这种陶瓷材料居里温度高、压电性能好,储能密度高,成本低廉,环境友好、实用性好。这种陶瓷应变可达0.22%,压电常数d 33可达282pm/V,储能密度可达1.1J/cm3,居里温度可达501°C。
实现本发明目的的技术方案是:
一种高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料,其配方为:
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)或
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeTaO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)或
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeSbO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2);
其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3。
本发明高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料的制备方法,包括如下步骤:
(1) 先按照化学式MeNbO3或MeSbO3或MeTaO3(其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种)进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于850°C预烧2小时合成MeNbO3粉末;
(2)再按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3,其中x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3,进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于800°C预烧2小时合成 (1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3粉末;
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末与MnO2、CuO、CeO2粉末,按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeNbO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)或(1-x-y) BiFeO3–xBaTiO3–yMeTaO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)或(1-x-y) BiFeO3– xBaTiO3–yMeSbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)配料,其中 x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3, 以无水乙醇为介质高能球磨12小时,干燥后获得粉末;
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒,压制成型圆片;
(5)成型后的圆片在600°C保温2小时排除PVA;。
(6)将步骤(5)获得的圆片采用两歩烧结法,第一步升温到烧结温度950-1000°C,不保温,第二步快速降温到860-900°C,保温时间8小时;
(7)样品加工成两面光滑、厚度约0.3mm的薄片,披银电极即成。
与已有材料及技术相比,本发明的特色体现在:
1. 本发明的陶瓷材料为高温绿色环保材料。
2. 本发明采用分步合成,两歩烧结,可调控成分梯度与比例,获得的陶瓷晶粒细小均匀,致密度高,可满足不同应用的需要。
附图说明:
附图1:本发明陶瓷材料的电滞回线。
附图2:本发明陶瓷材料的电致应变曲线。
具体实施方式
通过下面给出的实施例,可以进一步清楚的了解本发明的内容,但它们不是对本发明的限定。
实施例1:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yNaNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.25,y=0.12的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤:
(1) 以分析纯粉末Na2CO3和Nb2O5为原料,按照化学式NaNbO3进行配料,按照化学式NaNbO3进行配料,以无水乙醇为介质球磨湿磨12小时,80 ℃烘干后在在氧化铝坩埚中850℃保温2小时预合成NaNbO3粉末。
(2) 以分析纯粉末:Bi2O3、BaCO3、Fe2O3和TiO2为原料,按照化学式按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3,其中x、y表示摩尔分数,x=0.25,y=0.12, 进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于800°C预烧2小时合成 (1-x-y) BiFeO3–xBaTiO3粉末;
(3) 将步骤(1)与(2)的预烧粉末与MnO2、CuO、CeO2粉末,按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yNaNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)配料,其中x=0.25,y=0.12,以无水乙醇为介质高能球磨12小时,干燥后获得粉末;
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒,压制成型圆片。
(5)成型后的圆片在600°C保温2小时排除PVA。
(6)将步骤(5)获得的圆片采用两歩烧结法,第一步升温到烧结温度960°C,不保温,第二步快速降温到890°C,保温时间8小时;
(7)样品加工成两面光滑、厚度约0.3mm的薄片,披银电极,然后测试储能特性与电性能。
性能如表1所示。
实施例2:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yK0.5Na0.5NbO3+0.005(0.5MnO2- 0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.28,y=0.10的陶瓷材料。
制备方法同实施例1,不同的是第一步烧结温度980°C,第二步烧结温度900°C。
性能如表1所示。
实施例3:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yK0.5Na0.5TaO3 +0.005(0.5MnO2- 0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.32,y=0.16的陶瓷材料。
制备方法同实施例1,不同的是第一步烧结温度1000°C,第二步烧结温度900°C。
性能如表1所示。
实施例4:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yLiTaO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.15,y=0.20的陶瓷材料。
制备方法同实施例1,不同的是第一步烧结温度950°C,第二步烧结温度860°C。
性能如表1所示。
实施例5:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yLiSbO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.20,y=0.08的陶瓷材料。
制备方法同实施例1。
性能如表1所示。
实施例6:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yLiNbO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.27,y=0.15的陶瓷材料。
制备方法同实施例1,不同的是第一步烧结温度980°C,第二步烧结温度880°C。
性能如表1所示。
实施例7:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yLi0.5K0.5NbO3 +0.005(0.5MnO2 -0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.28,y=0.12的陶瓷材料。
制备方法同实施例6。
性能如表1所示。
实施例8:
制备成分为:(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yLi0.4Na0.6TaO3+0.005 (0.5MnO2- 0.3CuO- 0.2CeO2),其中x=0.30,y=0.11的陶瓷材料。
制备方法同实施例1,不同的是第一步烧结温度990°C,第二步烧结温度880°C。
性能如表1所示。
表1 实施例样品的电性能
样品 | d 33 (pm/V) | S(%) | w(J/cm3) | T C(oC) |
实施例1 | 282 | 0.22 | 1.10 | 483 |
实施例2 | 251 | 0.18 | 1.05 | 490 |
实施例3 | 226 | 0.15 | 1.02 | 501 |
实施例4 | 208 | 0.20 | 0.95 | 420 |
实施例5 | 211 | 0.16 | 0.76 | 439 |
实施例6 | 155 | 0.15 | 0.86 | 425 |
实施例7 | 128 | 0.13 | 0.91 | 472 |
实施例8 | 165 | 0.15 | 0.65 | 469 |
通过上面给出的实施例,可以进一步清楚的了解本发明的内容,但它们不是对本发明的限定。
Claims (2)
1.一种高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料,其特征是:组成通式为:
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)或
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeTaO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)或
(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeSbO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2);
其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3。
2.如权利要求1所述的高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料的制备方法,其特征是分步合成与两歩烧结,主要包含以下步骤:
(1)按照化学式MeNbO3或MeSbO3或MeTaO3(其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种)进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于850°C预烧2小时合成MeNbO3粉末;
(2)按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3,其中x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3, 进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于800°C预烧2小时合成主(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3粉末;
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末与MnO2、CuO、CeO2粉末,按照化学式(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeNbO3 +0.005(0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2)或(1-x-y)BiFeO3–xBaTiO3–yMeTaO3+0.005(0.5MnO2-0.3CuO-0.2CeO2)或(1-x-y) BiFeO3–xBaTiO3–yMeSbO3 +0.005 (0.5MnO2-0.3CuO- 0.2CeO2),x、y表示摩尔分数,0.1≤x≤0.5,0.05≤y≤0.3, 以无水乙醇为介质高能球磨12小时,干燥后获得粉末;
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒,压制成型圆片;
(5)成型后的圆片在600°C保温2小时排除PVA;
(6)将步骤(5)获得的圆片采用两歩烧结法,第一步升温到烧结温度950-1000°C,不保温,第二步快速降温到860-900°C,保温时间8小时;
(7)样品加工成两面光滑、厚度约0.3mm的薄片,披银电极即成。
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GR01 | Patent grant | ||
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