CN104641429A - 永磁体、电动机及发电机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供高性能的永磁体。该永磁体具备：以组成式RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从Zr、Ti和Hf中选出的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数，q是满足23≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数，t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数)来表示的组成；以及金属组织，该金属组织包含Th2Zn17型晶相和Cu浓度比Th2Zn17型晶相要高的富Cu相。在Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面中，存在于1μm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数为10点以上。

Description

永磁体、电动机及发电机
技术领域
实施方式的发明涉及永磁体、电动机及发电机。
背景技术
高性能稀土类磁体例如已知有Sm-Co类磁体、Nd-Fe-B类磁体等。这些磁体中，Fe、Co有助于饱和磁化的增大。这些磁体中还包含Nd、Sm等稀土类元素，从而会由于晶场中稀土类元素的4f电子的运动带来很大的磁各向异性。由此，可得到很大的矫顽力，从而实现高性能的磁体。
这样的高性能磁体主要用于电动机、扬声器、测量仪等电气设备。近年来，各种电气设备的小型轻量化、低功耗化的要求越来越高，为了应对这种要求，追求永磁体的最大磁能积(BHmax)得到了提高的更高性能的永磁体。另外，近年来提出了可变磁通型电动机的技术，其有助于电动机的高效化。
Sm-Co类磁体的居里温度较高，因此能够在高温下实现良好的电动机特性，但希望实现进一步的高矫顽力化和高磁化，并希望进一步改善矩形比。对于Sm-Co类磁体的高磁化，认为提高Fe的浓度是有效的，但在现有的制造方法中提高Fe的浓度会导致矩形比有下降的趋势。因此，为了实现高性能的电动机用磁体，需要有在高Fe浓度组成下既能改善磁化又能实现良好的矩形比的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2010－121167号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，通过控制Sm-Co类磁体中的金属组织来提供高性能的永磁体。
实施方式的永磁体具备：以组成式RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R是选自稀土类元素中的至少一种元素、M是选自Zr、Ti、Hf中的至少一种元素、p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数、q是满足23≤q≤40原子％的数、r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数、t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数)所表示的组成；以及包含Th2Zn17型晶相和Cu浓度要比Th2Zn17型晶相要高的富Cu相的金属组织，其中，在Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面上，存在于1μm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数为10点以上。
附图说明
图1是表示TEM明亮视野图像的一个示例的图。
图2是表示TEM-EDX的匹配结果的一个示例的图。
图3是表示永磁体电动机的图。
图4是表示可变磁通电动机的图。
图5是表示发电机的图。
具体实施方式
(实施方式1)
以下，对本实施方式的永磁体进行说明。
<永磁体的结构例>
本实施方式的永磁体具备以如下组成式表示的组成：
RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R是选自稀土类元素中的至少一种元素、M是选自Zr、Ti、Hf中的至少一种元素、p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数、q是满足23≤q≤40原子％的数、r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数、t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数)。
上述组成式中的R是能够给磁体材料带来很大的磁各向异性的元素。R元素可以使用例如选自包含钇(Y)的稀土类元素中的一种或多种元素等，可以使用例如钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)等，特别优选使用Sm。例如，在使用含Sm在内的多个元素来作为R元素的情况下，通过将Sm的浓度设为能适用于R元素的所有元素的50原子％以上，从而能够提高磁体材料的性能例如矫顽力。
更优选的是将Sm设为能适用于R元素的元素的70原子％以上。能适用于R元素的元素均可以给磁体材料带来很大的磁各向异性，例如通过将能适用于R元素的元素的浓度设为10.5原子％以上且12.5原子％以下，从而能够增大矫顽力。当能适用于R元素的元素的浓度小于10.5原子％时，多余的α-Fe会析出从而使矫顽力变小，而当能适用于R元素的元素的浓度超过12.5原子％时，饱和磁化会下降。从而，能适用于R元素的元素的浓度优选为10.7原子％以上且12.3原子％以下，更优选的是10.9原子％以上且12.1原子％以下。
上述组成式中的M是能够在高Fe浓度的组成下产生大矫顽力的元素。M元素使用的是例如选自钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)中的一种或多种元素。M元素的含量r若在4.5原子％以上，则容易产生含有过剩M元素的异相，从而导致矫顽力和磁化都容易下降。另一方面，若M元素的含量r小于0.88原子％，则提高Fe浓度的效果容易变小。即，M元素的含量r优选为R元素以外的元素(Fe、Co、Cu、M)的总量的0.88原子％以上且4.5原子％以下。元素M的含量r更优选的是1.14原子％以上且3.58原子％以下，还要优选的是大于1.49原子％且2.24原子％以下。
M元素可以是Ti、Zr、Hr中的任一种元素，但优选的是至少含有Zr。尤其是通过将Zr设为M元素的50原子％以上，能够提高永磁体的矫顽力。另一方面，在M元素中，由于Hf非常昂贵，因此优选的是在使用Hf的情况下其使用量也较少。例如，Hf的含量优选为小于M元素的20原子％。
Cu是在磁体材料中能够产生高矫顽力的元素。Cu的含量优选为Fe、Co、Cu、及M元素的总量的3.5原子％以上且10.7原子％以下。如果采用比上述要多的配比，则磁化会显著下降，如果采用比上述要少的配比，则难以获得高矫顽力和良好的矩形比。Cu的含量t优选为Fe、Co、Cu、及M元素的总量的3.9原子％以上且9.0原子％以下，更优选的是Fe、Co、Cu、及M元素的总量的4.3原子％以上且5.8原子％以下。
Fe是主要承担磁体材料的磁化的元素。虽然增加Fe的配比能够提高磁体材料的饱和磁化，但过剩配比会导致α-Fe析出和相分离而难以得到所希望的晶相，从而有可能引起矫顽力下降。因此，Fe的含量q优选为Fe、Co、Cu、及M元素的总量的23原子％以上且40原子％以下。Fe的含量q更优选的是26原子％以上且36原子％以下，还要优选的是29原子％以上且34原子％以下。
Co是既承担磁体材料的磁化又能够产生高矫顽力的元素。另外，若增加Co的配比，还能够得到较高的居里温度，有助于提高磁体特性的热稳定性。若Co的配比量较少，则上述效果容易变小。然而，若Co添加过剩，则会相对地减少Fe的比例，有可能导致磁化的下降。例如，通过用Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W替换掉Co的20原子％以下，从而能够提高磁体特性例如矫顽力。然而，过剩的替换有可能导致磁化的下降，因此替换量优选在Co的20原子以下。
此外，本实施方式的永磁体还具备金属组织，该金属组织包括多个六方晶系的Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)和Cu浓度要高于所述Th2Zn17型晶相的多个富Cu相。
Sm-Co类磁体的截面组织一般具备二维金属组织，该金属组织包括Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)的晶胞相和六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)的晶胞壁相。例如，晶胞壁相是上述富Cu相之一的晶胞相的晶界处所存在的晶界相，晶胞壁相将多个晶胞相划分开来。上述结构也称为晶胞结构。
富Cu相是Cu浓度要高于Th2Zn17型晶相的相。富Cu相的Cu浓度要高于Th2Zn17型晶相的Cu浓度，优选为例如30原子％以上。富Cu相在例如Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面内以线状或板状的形式存在。富Cu相的结构并无特别限定，可以举出例如六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)等。另外，本实施方式的永磁体也可以具有不同相的多个富Cu相。
本实施方式中，对于Th2Zn17型晶相、富Cu相等金属组织的观察例如按照以下方式进行认定。首先，利用透射型电子显微镜(TransmissionElectron Microscope:TEM)对样品进行观察。上述观察所用的样品是经过正式时效处理后的样品。此时，样品优选为未磁化品。
Th2Zn17型晶相、富Cu相中各元素的浓度可以使用例如能量分散型X射线分光法(TEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:TEM-EDX)来进行测定。TEM观察例如在200k倍的放大率下进行。本实施方式中，观察Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面。
各相、尤其是晶胞相间的晶胞壁等的相的各元素的浓度测定优选使用三维原子探针(3-Dimension Atom Probe:3DAP)。在利用TEM-EDX进行分析的情况下，即使观察晶胞相间的相，透射电子束也会穿过晶胞壁相和晶胞相这两个相，从而有可能无法准确地测定晶胞相间的相内的各元素浓度。例如，存在Sm浓度等稍许变高的情况(相对于3DAP的测定值为1.2倍～1.5倍左右)。
利用3DAP测定各相内的元素浓度按照以下所示的步骤来实施。首先，对试料进行切割使其变成薄片，然后利用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)制作拾取·原子探针(AP)用针状试料。以与垂直于Th2Zn17型晶相的c轴生成的富Zr等元素M的板状相(富M相)平行的Th2Zn17型晶相的原子面(0003)的面间隔(约0.4nm)为基准，生成原子图。在由此生成的原子探针数据中，仅针对Cu绘制分布曲线，确定Cu变浓的部位。该Cu富余的部位就是富Cu相。
在与富Cu相垂直的方向上对Cu浓度分布曲线进行解析。浓度分布曲线解析范围优选为10nm×10nm×10nm或5nm×5nm×10nm。从通过上述解析得到的Cu浓度分布曲线中求出Cu浓度最高的值(PCu)。根据Cu浓度分布曲线，在同一试料内对于20点处实施上述测定，将其平均值定义为富Cu相内的Cu浓度。
TEM-EDX、3DAP的测定是对烧结体的内部进行的。烧结体内部的测定如下所示。首先，在具有最大面积的面的最长一边的中央部，在与边垂直(曲线的情况下与中央部的切线垂直)切断的界面的表面部和内部测定其组分。测定部位是在上述截面中设置第1基准线和第2基准线，其中，第1基准线以各边的1/2位置处为起点，垂直于边向内侧延伸到端部为止，第2基准线以各角部的中央处为起点，在角部内角角度的1/2位置处向内侧延伸到端部为止，将这些第1基准线和第2基准线的起点到基准线的长度的1％位置处定义为表面部，将40％的位置处定义为内部。在角部为倒角等有曲率的情况下，将相邻边延长后的交点作为边的端部(角部中央)。这种情况下，测定部位并不是从交点开始，而是从与基准线相切的部分开始的位置。
通过上述那样设置测定部位，例如在截面为四边形的情况下，第1基准线和第2基准线各有4条，总计8条基准线，测定部位在表面部和内部各有8处。本实施方式中，优选使表面部和内部的各8处全都在上述组成范围内，但至少表面部和内部各有4处以上在上述组成范围内即可。这种情况下，不是用1条基准线来规定表面部和内部的关系。对这样规定的烧结体内部的观察面进行研磨使其平滑，之后进行观察。例如，TEM-EDX的观察部位在晶胞相内和富Cu相内为任意的20点，从这些点的测定值中去掉最大值和最小值，求出剩下的测定值的平均值，并将该平均值作为各元素的浓度。3DAP的测定也基于这种方式进行。
在上述使用3DAP的富Cu相内的浓度测定结果中，富Cu相中的Cu浓度分布曲线优选为更加尖锐。具体而言，Cu浓度分布曲线的半高宽(FWHM：FullWidth at Half Maximum)优选为5nm以下，此时能够得到更高的矫顽力。这是因为，当富Cu相内的Cu分布尖锐时，晶胞相与富Cu相之间会产生剧烈的磁壁能差，从而使磁壁更容易被钉扎。
富Cu相中的Cu浓度分布曲线的半高宽(FWHM)通过以下方式求出。基于上述方法从3DAP的Cu分布曲线求出Cu浓度最高的值(PCu)，并求出该值一半的值(Pcu/2)所对应的峰的宽度、即半高宽(FWHM)。对10个峰进行上述测定，并将这些值的平均值定义为Cu分布曲线的半高宽(FWHM)。当Cu分布曲线的半高宽(FWHM)在3nm以下时，能够进一步提高矫顽力增强的效果，相比于2nm以下的情况，能够进一步得到提高矫顽力的效果。
图1中示出了利用TEM观察Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面而得到的明亮视野图像的一个例子。图1所示的箭头部分为富Cu相。
图2中示出了TEM-EDX的匹配结果的一个例子。图2中，将白色板状区域中长边方向向着一个方向延伸的部分视为一个富Cu相。
富Cu相的磁壁能要高于Th2Zn17型晶相的磁壁能，该磁壁能之差成为磁壁移动的障碍。即，富Cu相起到钉扎点的功能，从而能够抑制多个晶胞相间的磁壁移动。将此称为磁壁钉扎效应。
在包含23原子％以上的Fe的Sm-Co类磁体中，富Cu相的Cu浓度优选为30原子％以上。在Fe浓度较高的区域中，富Cu相的Cu浓度容易产生偏差，会产生例如在磁壁钉扎效应较大的富Cu相与磁壁钉扎效应较小的富Cu相，从而导致矫顽力和矩形比容易下降。Cu浓度更优选为35原子％以上，还要优选的是40原子％以上。
若离开了钉扎点的磁壁发生移动，则移动了的那部分磁化会发生反转，因此导致磁化下降。在施加外磁场时，若在某一恒定磁场下磁壁一并离开了钉扎点，则对于磁场的施加，中途的磁场施加并不会使磁化下降，从而能得到良好的矩形比。换言之，若在施加磁场时因矫顽力较低的磁场导致磁壁离开钉扎点而移动，则认为移动了的那部分磁化会减少，从而会导致矩形比变差。为了抑制矩形比变差，重要的是增大磁壁钉扎效应，即使暂时离开了某一钉扎点也能重新在另一钉扎点将磁壁钉扎，从而将磁化反转的区域控制在最小限度。
为了对于离开某一钉扎点的磁壁利用另一钉扎点进行钉扎，使钉扎点即富Cu相致密地生成，但有时还存在无法改善矩形比的情况。此外，尽管富Cu相致密地生成，但还存在磁化下降的现象。上述磁化下降的原因认为与富Cu相致密地生成从而导致晶胞相的Th2Zn17型晶相的比例变小有关。Th2Zn17型晶相是Sm-Co类永磁铁中承担磁化的相，认为该Th2Zn17型晶相的体积比率下降会引起磁化下降。
对于富Cu相致密地生成但有时还存在无法改善矩形比的情况的原因进行了详细的调查，发现富Cu相的生成形态有以下特征。即，发现富Cu相彼此交叉或者接触会使矩形比变好。另一方面，在富Cu相致密地生成也没有良好矩形比的样品中，富Cu相彼此交叉或接触的部位较少。
上述富Cu相的形成形态不同导致矩形比不同意味着组织不同会导致磁壁移动不同。例如，富Cu相彼此交叉或接触，使Th2Zn17型晶相被富Cu相包围，从而能够提高磁壁移动的抑制效果。另一方面，在富Cu相彼此没有交叉或接触的情况下，即使致密地生成，磁壁也会穿过多个富Cu相间而移动，其结果是使矩形比下降。另外，富Cu相彼此的交点处的Cu浓度有时会高于富Cu相其它区域中的Cu浓度，因此认为交点本身就是牢固的钉扎点。
本实施方式的永磁体具有富Cu相彼此的交点。具体而言，在Th2Zn17相的包含c轴的截面中，存在于1μm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数为10点以上，优选为存在于500nm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数为15点以上。富Cu相彼此的交点数的上限并无特别限定，可以是例如120点以下。
实际的样品中，富Cu相彼此的交点例如通过如下的方式来认定。
首先，在图2的匹配结果中，以认为是富Cu相彼此的交点的部位为中心，画出直径为100nm的圆。然后，目测找到直径为100nm的圆内的富Cu相。此时，在直径为100nm的圆内存在长边方向分别朝不同方向延伸的2个以上富Cu相，且2个以上富Cu相彼此接触或交叉的情况下，将触点或交点认为是富Cu相彼此的交点。
但不限于此，在2个以上富Cu相没有接触或交叉的情况下，例如2个以上富Cu相各自的长边方向也是不平行的，在假设使2个以上富Cu相中的至少一个沿长边方向延伸的情况下，若2个以上富Cu相彼此在圆内接触或交叉，则延伸后产生的触点或交点被视作为富Cu相彼此的交点。
此外，上述富Cu相彼此的交点数通过如下的方式来计数。
首先，在样品中的任意观察位置处，于1μm见方的面积内对富Cu相彼此的交点数进行计数。在同一样品中改变观察位置并于7处视野中进行上述动作，去掉最多交点数的结果和最少交点数的结果，并将由此得到的5个结果的平均值视作为存在于1μm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数。
矩形比以如下方式来定义。首先，利用直流B-H描迹仪测定室温下的直流磁化特性。然后，根据测定结果得到的B-H曲线，求出磁体的基本特性即残留磁化Mr和矫顽力iHC、以及最大能积(BH)max。此时，用Mr根据下式(1)求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0          …(1)
矩形比由通过测定得到的(BH)max与(BH)max(理论值)之比来进行评价，通过下式(2)求出。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100        …(2)
另外，本实施方式的永磁体也可以用作为例如粘结磁体。例如，将本实施方式的磁体材料用于日本专利特开2008-29148号公报或特开2008-43172号公报中公开的可变磁通驱动***中的可变磁体，从而可以实现***的高效化、小型化、低成本化。为了将本实施方式的永磁体用作为可变磁体，需要变更时效处理的条件，将矫顽力控制在100kA/M以上且350kA/M以下的范围内。
<永磁体的制造方法>
接下来，说明永磁体的制造方法例。
首先，调制包含有合成永磁体所需的规定元素的合金粉末。例如，利用带材铸造法等制作片状的合金薄带，然后，将合金薄带进行粉碎，从而能调制合金粉末。在利用带材铸造法制作合金薄带时，将熔融合金倾注至以0.1m/秒以上20m/秒以下的转速进行旋转的冷却辊，从而能制作厚度1mm以下连续凝固的薄带。在转速小于0.1m/秒的情况下，薄带的组成容易产生偏差。另外，在转速超过20m/秒的情况下，晶粒有可能会微细化到单磁畴尺寸以下等，从而会导致磁气特性下降。冷却辊的转速优选为0.3m/秒以上15m/秒以下，进一步优选为0.5m/秒以上12m/秒以下。另外，将在电弧熔解或高频熔解后通过铸造等而获得的合金铸块进行粉碎，从而也能调制合金粉末。另外，也可以利用机械合金化法、机械研磨法、气体喷散法(gasatomize)、还原扩散法等来调制合金粉末。
此外，能通过对上述合金粉末或粉碎前的合金材料实施热处理来将该材料进行均匀化。例如，能利用喷射磨、球磨机等来将材料进行粉碎。此外，在惰性气体气氛或有机溶剂中将材料进行粉碎，从而能防止粉末发生氧化。
在粉碎后的粉末中，若平均粒径为2μm以上5μm以下、且粒径为2μm以上10μm以下的粉末的比例为全部粉末的80％以上，则取向度较高，另外，矫顽力较大。为了实现上述目的，优选为利用喷射磨来进行粉碎。
例如，在利用球磨机来进行粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径为2μm以上5μm以下，也含有大量的粒径为亚微米级别的微粉末。若该微粉末发生凝聚，则冲压时的磁场取向中TbCu7相中的晶体c轴不容易与易磁化轴向保持一致，取向度容易变差。另外，这样的微粉末有可能会使烧结体中的氧化物的量增多，使矫顽力下降。特别是在Fe浓度为23原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，希望粒径为10μm以上的粉末的比例为所有粉末的10％以下。在Fe浓度为23原子％以上的情况下，成为原材料的铸块中的异相的量增大。在该异相中，不仅粉末的量会增大，而且粒径也有增大的趋势，存在粒径变为20μm以上的可能性。
在将这样的铸块进行粉碎时，例如粒径为15μm以上的粉末有可能会直接变成异相粉末。若在磁场中对包含这样的异相粗粉末的粉碎粉末进行冲压而形成烧结体，则会引起异相残留、矫顽力下降、磁化下降、矩形性下降等。若矩形性下降，则难以进行磁化。特别是组装至转子等后难以进行磁化。这样，通过将粒径为10μm以上的粉末设为整体的10％以下，从而能在含有23原子％以上的Fe的高Fe浓度组成中抑制矩形比的下降，并增大矫顽力。
接着，在设置于电磁体中的金属模内填充合金粉末，一边施加磁场一边进行加压成形，从而制造使晶轴取向的压粉体。然后，在1100℃以上1210℃以下的温度下烧结该压粉体1小时以上15小时以下，从而获得致密的烧结体。
例如，在烧结温度小于1100℃的情况下，所生成的烧结体的密度容易降低。另外，在高于1210℃的情况下，因粉末中的Sm过度蒸发等有可能会导致磁气特性下降。烧结温度更优选为1150℃以下且1205℃以下，进一步优选的是1165℃以上且1195℃以下。
另一方面，在烧结时间小于1小时的情况下，由于密度容易变得不均匀，因此磁化容易下降，进而烧结体的结晶粒径减小，且晶界比率提高，从而磁化容易下降。另外，若烧结时间超过15小时，则粉末中的R元素会过度蒸发，磁气特性有可能会下降。烧结时间更优选的为2小时以上13小时以下，进一步优选的是4小时以上10小时以下。此外，通过在真空中或氩气(Ar)中进行热处理，从而能抑制氧化。另外，维持真空直到接近烧结温度，然后切换成Ar气氛，进行等温保持，从而能提高烧结体密度。
然后，对获得的烧结体实施熔体化处理，从而对结晶组织进行控制。例如，通过在1100℃以上1190℃以下进行3小时以上28小时以下的熔体化处理，从而容易得到相分离组织的前驱体即TbCu7型晶相。
在热处理温度低于1100℃的情况下及超过1190℃的情况下，熔体化处理后的试料中所存在的TbCu7型晶相的比例较小，不易得到良好的磁气特性。热处理温度优选为1110℃以上1180℃以下，更优选为1120℃以上1170℃以下。
另外，在热处理时间小于3小时的情况下，结构相容易变得不均匀，矫顽力容易下降，烧结体的结晶粒径容易变小，晶界比率容易升高，磁化容易下降。另外，在热处理温度超过28小时的情况下，因烧结体中的R元素发生蒸发等，有可能会导致磁气特性下降。热处理时间优选为4小时以上24小时以下，进一步优选为10小时以上18小时以下。
此外，在真空中、氩气等惰性气氛中进行熔体化处理，从而能抑制粉末的氧化。熔体化处理也可以与烧结连续地进行。
此外，在等温保持后进行急速冷却。通过急速冷却，在室温下也能维持TbCu7型晶相。将急速冷却的速度设为170℃/分钟以上，从而能使TbCu7型晶相稳定，容易显现矫顽力。例如在冷却速度小于170℃/分钟的情况下，容易在冷却过程中生成Ce2Ni7型晶相(2-7相)。2-7相的存在有可能会导致磁化的下降，另外，矫顽力也有可能会下降。其原因在于，2-7相中多数情况下Cu浓度会变浓，因此主相中的Cu浓度会下降，不容易发生时效处理所引起的相分离。特别是在含有23原子％以上的Fe浓度的组成中，冷却速度很容易变得重要。
接着，对急速冷却后的烧结体进行时效处理。时效处理是对金属组织进行控制以提高磁体的矫顽力的处理，其目的在于使磁体的金属组织发生相分离，得到Tb2Zn17型晶相、富Cu相等多个相。这里的时效处理分为预备时效处理和正式时效处理。例如在预备时效处理中，在550℃以上850℃以下的温度下保持0.5小时以上10小时以下之后，以0.2℃/分钟以上5℃/分钟的冷却速度慢慢冷却到200℃以上450℃以下。
通过使预备时效处理温度比正式时效处理温度要低一定温度以上，从而能够提高富Cu相的核生成频率，增加富Cu相彼此的交点数，因此能够改善矩形比。若预备时效处理温度低于550℃，则富Cu相的密度变大，富Cu相的体积比率变大，且每一个富Cu相中的Cu浓度会变低。由此，反而会导致磁壁钉扎效应下降，即使之后进行正式时效处理有时也会难以提高矫顽力，并且会引起矩形比变差、磁化下降等。认为这与元素的扩散行为有关。例如，若富Cu相的体积比率变高，则承担磁化的相即Th2Zn17型晶相的体积比率会减少，因此会导致磁化下降。另外，若预备时效温度高于850℃，则可能导致矩形比改善效果变小。预备时效温度更优选为550℃以上750℃以下，进一步优选的是600℃以上710℃以下。
另外，上述时效处理中，必须关注预备时效处理温度与正式时效处理温度的关系。虽然降低预备时效处理温度可进一步改善矩形比，但难以增大矫顽力。矫顽力下降的原因之一在于正式时效处理并没有形成足够的晶胞壁相。因此，本实施方式中，通过提高正式时效处理温度来促使元素扩散。具体而言，将预备时效处理温度与正式时效处理温度之差设定为130℃以上。由此，即使在包含23原子％以上的Fe的组成中，也能在具有较多的富Cu相彼此的交点的同时提高富Cu相的Cu浓度。例如，1μm见方的面积内的富Cu相彼此的交点数可以为10点以上，优选为15点以上，更优选为20点以上。从而，能够同时实现良好的矩形比、高矫顽力和高磁化。预备时效处理温度与正式时效处理温度之差优选为130℃以上250℃以下，更优选为135℃以上180℃以下。
然后，在正式时效处理中，在750℃以上880℃以下的温度下保持2小时以上80小时以下之后，以0.2℃/分钟以上2℃/分钟以下的冷却速度慢慢冷却到300℃以上650℃以下。此时，通过在300℃以上650℃以下的温度下保持一定时间，从而也能够改善矫顽力。此时的保持时间优选为1小时以上6小时以下。
此外，通过在真空中或氩气等惰性气体气氛中进行预备时效处理和正式时效处理，从而能抑制烧结体的氧化。
通过上述工序，能制造永磁体。
(实施方式2)
实施方式1的永磁体能用于各种电动机、发电机。另外，也可以用作为可变磁通电动机、可变磁通发电机的固定磁体、可变磁体。通过使用实施方式1的永磁体，从而构成各种电动机、发电机。在将实施方式1的永磁体应用于可变磁通电动机的情况下，在可变磁通电动机的结构、驱动***中，可应用日本专利特开2008-29148号公报、日本专利特开2008-43172号公报所公开的技术。
接着，参照附图，对具备本实施方式的永磁体的电动机和发电机进行说明。图3是表示本实施方式中的永磁体电动机的图。在图3所示的永磁体电动机1中，定子(定子)2内配置有转子(转子)3。转子3的铁芯4中配置有实施方式1的永磁体即永磁体5。通过使用实施方式1的永磁体，从而基于各永磁体的特性等，能够实现永磁体电动机1的高效化、小型化、低成本化等。
图4是表示本实施方式的可变磁通电动机的图。在图4所示的可变磁通电动机11中，定子(定子)12内配置有转子(转子)13。在转子13的铁芯14中，配置有实施方式1的永磁体作为固定磁体15和可变磁体16。使可变磁体16的磁通密度(磁通量)可变。由于可变磁体16的磁化方向与Q轴方向正交，因此，能利用D轴电流来进行磁化而不受Q轴电流的影响。在转子13上设有磁化线圈(未图示)。使电流从磁化电路流向该磁化线圈，从而形成其磁场直接作用于可变磁体16的结构。
根据实施方式1的永磁体，能使固定磁体15获得合适的矫顽力。在将实施方式1的永磁体适用于可变磁体16的情况下，只要对上述制造方法的各种条件(时效处理条件等)进行变更，从而例如将矫顽力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范围内即可。此外，在图4所示的可变磁通电动机11中，可将实施方式1的永磁体用于固定磁体15和可变磁体16这两者，但也可以将实施方式1的永磁体用于其中的任意一个磁体。由于可变磁通电动机11能以较小的装置尺寸输出较大的转矩，因此，适用于要求电动机高输出和小型化的混合动力车、电动汽车等的电动机。
图5表示本实施方式的发电机。图5所示的发电机21具备使用本实施方式的永磁体的定子(定子)22。配置于定子(定子)22内侧的转子(转子)23经由轴25与设于发电机21一端的涡轮24相连接。涡轮24例如利用从外部提供的流体进行旋转。此外，也可以通过对汽车的再生能量等动态旋转进行传递来使轴25旋转，以取代利用流体来进行旋转的涡轮24。定子22和转子23可以采用各种公知的结构。
轴25与相对于转子23配置于涡轮24的相反侧的整流子(未图示)相接触，因转子23的旋转而产生的电动势作为发电机21的输出，经由相分离母线和主变压器(未图示)被升压成***电压来进行供电。发电机21也可以是通常的发电机和可变磁通发电机中的任意一种。此外，在转子23中，因来自涡轮2的静电、伴随发电的轴电流而带电。因此，发电机21具备用于使转子23的带电放电的电刷26。
如上所述，将实施方式1的永磁体适用于发电机，能获得高效化、小型化、低成本化等效果。
另外，对本发明的几个实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为示例进行了提示，并没有限定发明范围的意图。这些新的实施方式能以其他各种方式进行实施，在不脱离发明要点的范围内能进行各种省略、置换、改变。这些实施方式及其变形包含在发明的范围、要点内，且包含在权利要求书所记载的发明及其等同的范围内。
【实施例】
在本实施例中，对永磁体的具体例进行说明。
(实施例1、实施例2)
在以规定比率来秤量用于永磁体的各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行电弧熔解，以制作合金铸块。将上述合金铸块在1175℃下保持10小时进行热处理，然后，对合金铸块实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。将合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉腔体内，在使腔体内形成真空状态之后，升温至1180℃并在该温度下保持1分钟，然后，导入Ar气体，在Ar气氛中升温至1195℃，并在该温度下保持4小时，正式进行烧结。
在正式烧结工序之后，将烧结体在1160℃下保持10小时，从而进行熔体化处理。将熔体化处理后的冷却速度设为-220℃/分钟。接着，将熔体化处理后的烧结体在670℃下保持2小时后慢慢冷却到室温，以此作为预备时效处理，然后在815℃下保持40小时，以此作为正式时效处理。将在上述条件下进行了时效处理的烧结体慢慢冷却到420℃，并在该温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，从而获得磁体。所获得的磁体的组成如表1所示。
另外，利用感应耦合发光等离子体(Inductively Coupled Plasma:ICP)法来实施磁体的组成分析。此外，通过以下步骤，利用ICP法来进行组成分析。首先，用研钵将从所述测定部位所采集的试料进行粉碎，量取一定量的粉碎试料，将其倒入石英制烧杯。然后，将混合酸(包含硝酸和盐酸的酸)倒入烧杯，在热压机上加热至140℃左右，使烧杯中的试料完全溶解。接着，在冷却后，转移至聚丙烯酸乙酯(PEA)制量瓶并定容，以作为试料溶液。然后，利用ICP发光分光分析装置，通过标定曲线法来对上述试料溶液的含有成分进行定量。作为ICP发光分光分析装置，使用SII NanoTechnology公司制的SPS4000。表3中示出了上述磁体在1μm见方的面积内所存在的富Cu相彼此的交点数(富Cu相交点数)、富Cu相的Cu浓度(富Cu相Cu浓度)、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(实施例3、实施例4、实施例5)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对合金铸块实施粗粉碎后，在1160℃下实施4小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。进一步将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在该温度下保持5分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1185℃，在该温度下保持6小时正式进行烧结。接着，将烧结体在1120℃下保持12小时，从而进行熔体化处理。将熔体化处理后的冷却速度设为-200℃/分钟。
接着，将熔体化处理后的烧结体如表2所示那样在705℃下保持1小时后慢慢冷却到室温，以此作为预备时效处理。之后，作为正式时效处理，在840℃下保持25小时再慢慢冷却至370℃并保持2小时，之后，炉冷至室温，从而得到磁体。上述磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。表3中示出了上述磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(实施例6)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对合金铸块实施粗粉碎后，在1180℃下实施3小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。进一步将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1155℃，在该温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在该温度下保持3小时正式进行烧结。接着，将烧结体在1130℃下保持16小时，从而进行熔体化处理。将熔体化处理后的冷却速度设为-180℃/分钟。
接着，将熔体化处理后的烧结体如表2所示那样在700℃下保持1.5小时后慢慢冷却到室温，以此作为预备时效处理。之后，作为正式时效处理，在850℃下保持35小时再慢慢冷却至360℃，并在该温度下保持1.5小时，之后，炉冷至室温，从而得到磁体。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。表3中示出了上述磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(实施例7)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对合金铸块实施粗粉碎后，在1170℃下实施12小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。进一步将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1155℃，在该温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内，并将处于Ar气氛中的腔室内的温度升温至1180℃，在该温度下保持10小时正式进行烧结。接着，将烧结体在1120℃下保持16小时，从而进行熔体化处理。将熔体化处理后的冷却速度设为-240℃/分钟。
接着，将熔体化处理后的烧结体如表2所示那样在680℃下保持3小时后慢慢冷却到室温，以此作为预备时效处理。之后，作为正式时效处理，在820℃下保持50小时再慢慢冷却至400℃，在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温，从而得到磁体。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。表3中示出了上述磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(实施例8)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对上述合金铸块实施粗粉碎后，在1170℃下实施6小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。进一步将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1165℃，在该温度下保持15分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1195℃，在该温度下保持4小时正式进行烧结。接着，将烧结体在1125℃下保持12小时，从而进行熔体化处理。将熔体化处理后的冷却速度设为-180℃/分钟。
接着，将熔体化处理后的烧结体如表2所示那样在675℃下保持4小时后慢慢冷却到室温，以此作为预备时效处理。之后，作为正式时效处理，在830℃下保持35小时再慢慢冷却至350℃，在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温，从而得到磁体。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。表3中示出了上述磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(实施例9、实施例10、实施例11)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。将该压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1165℃，在该温度下保持15分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1195℃，在该温度下保持4小时正式进行烧结。
接着，以与实施例8同样的条件进行熔体化处理。此外，如表2所示，在实施例9中，预备时效处理是在700℃下保持4小时后慢慢冷却至室温，实施例10中的预备时效处理是在670℃下保持4小时后慢慢冷却到室温，实施例11中的预备时效处理则是在675℃下保持4小时后慢慢冷却至室温。之后，作为正式时效处理，在830℃下保持35小时再慢慢冷却至350℃，在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温，从而得到磁体。所获得的各磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。表3中示出了上述各磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(比较例1、比较例2)
用与实施例1和实施例2分别相同的方法来制作具有表1所示组成的磁体。表3中示出了上述各磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
(比较例3、比较例4、比较例5、比较例6)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。将该压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1165℃，在该温度下保持15分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1195℃，在该温度下保持4小时正式进行烧结。接着，以与实施例8同样的条件进行熔体化处理。
此外，如表2所示，在比较例3中，预备时效处理是在780℃下保持4小时后慢慢冷却至室温，之后的正式时效处理是在830℃下保持35小时后慢慢冷却到350℃，并在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温而得到磁体。
此外，如表2所示，在比较例4中，预备时效处理是在675℃下保持4小时后慢慢冷却至室温，之后的正式时效处理是在900℃下保持35小时后慢慢冷却到350℃，并在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温而得到磁体。
此外，如表2所示，在比较例5中，预备时效处理是在675℃下保持4小时后慢慢冷却至室温，之后的正式时效处理是在780℃下保持35小时后慢慢冷却到350℃，并在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温而得到磁体。
此外，如表2所示，在比较例6中，预备时效处理是在450℃下保持4小时后慢慢冷却至室温，之后的正式时效处理是在830℃下保持35小时后慢慢冷却到350℃，并在该温度下保持2小时，之后，炉冷至室温而得到磁体。
上述各磁体的组成如表1所示。与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。表3中示出了上述各磁体的富Cu相交点数、富Cu相Cu浓度、矩形比、矫顽力以及残留磁化。
从表1～表3可知，实施例1～实施例7的永磁体与例如Sm浓度为12.73％的比较例1的永磁体、Zr浓度为4.84％的比较例2的永磁体相比，其富Cu相的Cu浓度更高，富Cu相彼此的交点数更多，且都显现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过对构成永磁体的各元素的量进行调整，能提高磁体特性。
实施例8～实施例11的永磁体与预备时效处理温度为780℃且预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差为50℃的比较例3的永磁体相比，其富Cu相彼此的交点数更多，且都显现良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过对预备时效处理温度、以及预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差进行控制，能提高磁体特性。
实施例8～实施例11的永磁体与正式时效处理温度为900℃且预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差为225℃的比较例4的永磁体相比，其富Cu相彼此的交点数更多，且都显现良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过对正式时效处理温度、以及预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差进行控制，能提高磁体特性。
实施例8～实施例11的永磁体与例如正式时效处理温度为780℃且预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差为105℃的比较例5的永磁体相比，其富Cu相的Cu浓度更高，富Cu相彼此的交点数更多，且都显现良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过对正式时效处理温度、以及预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差进行控制，能提高磁体特性。
实施例8～实施例11的永磁体与例如预备时效处理温度为450℃且预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差为380℃的比较例6的永磁体相比，其富Cu相的Cu浓度更高，且都显现良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过对预备时效处理温度、以及预备时效处理温度与正式时效处理温度的温度差进行控制，能提高磁体特性。
如上所述，在实施例1～实施例11的永磁体中，富Cu相的Cu浓度高达30％以上，富Cu相彼此的交点数多达10个以上，从而即使在Fe浓度为23％以上的情况下，也都能显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，实施例1～实施例11的永磁体的磁体特性较为优异。
[表1]
[表2]
[表3]
标号说明
1  永磁体电动机、2  定子、3  转子、4  铁芯、5  永磁体、11  可变磁通电动机、12  定子、13  转子、14  铁芯、15  固定磁体、16  可变磁体、21  可变磁通发电机、22  定子、23  转子、24  涡轮、25  轴、26  电刷

Claims (8)

1.一种永磁体，其特征在于，包括：
以组成式RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从Zr、Ti和Hf中选出的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数，q是满足23≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数，t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数)来表示的组成；以及
金属组织，该金属组织包含Th2Zn17型晶相及Cu浓度比所述Th2Zn17型晶相要高的富Cu相，
在所述Th2Zn17型晶相的包含c轴的截面中，存在于1μm见方的面积内的所述富Cu相彼此的交点数为10点以上。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述交点数在120点以下。
3.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述富Cu相中的Cu浓度为30原子％以上。
4.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述组成式中的元素R的总量的50原子％以上为Sm。
5.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述组成式中的元素M的50原子％以上为Zr。
6.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述组成式中的Co的20原子％以下被选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta及W中的至少一种元素所替换。
7.一种电动机，其特征在于，
具备如权利要求1所述的永磁体。
8.一种发电机，其特征在于，
具备如权利要求1所述的永磁体。
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