CN104641170B - 光学反射膜 - Google Patents

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Abstract

通过用丙烯酸聚合物、白色颜料、以及任选地其他添加剂涂覆聚对苯二甲酸乙二酯或其他热塑性塑料的片材制备了作为光学反射器有用的膜，这些其他添加剂是诸如抗冲击改性剂、消光剂以及UV稳定剂。

Description

光学反射膜
发明领域
本发明涉及作为光学反射器或光学反射膜有用的颜料涂覆的聚合物膜。
相关技术的讨论
光学反射器或光学反射膜已经在液晶显示器(包括手提设备、笔记本、桌面显示器以及液晶显示电视)和LED照明器材应用中的LED-背光单元中广泛使用。此类光学反射器或光学反射膜在可见光波长范围内提供了高的光反射率和优异的抗UV性。传统地，白色光学反射器已经从金属的沉积在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)(Ag，Al)或白色硫酸钡或CaCO3-着色聚合物(诸如PET、聚碳酸酯、聚丙烯以及聚乙烯)膜制备，它们不是完全抗UV性的。对于开发以下改善的光学反射器或光学反射膜已经存在持续的需要，这些膜完全满足对于此类最终应用的目标性能要求(例如，高亮度、高的扩散光散射、优异的长期抗UV性、优异的保色性(没有泛黄)、尺寸稳定性、耐热性、优异的机械特性以及环境稳定性)。
LED光源提供了更长的使用寿命(高达50,000-100,000小时)以及高能量效率。自该LED光源，温度可以高达105℃那样高。因此，在LED照明单元中使用的这些聚合物材料应该具有足够的热稳定性以避免当它们接近LED灯时的任何热形变，包括扭曲。对于在LED照明和LED-背光单元中使用的这些光学反射器，所希望的是它具有优异的长期抗UV性、在可见光区域内的高光反射率(在560nm下大于90％)、高的扩散朗伯(Lambertian)光散射、优异的热尺寸稳定性、以及优异的环境稳定性。对于LED照明和LED-背光单元，要求在膜中的高光反射率以改进光的亮度，同时高扩散光散射是希望的以增加光的再循环和光均匀性。
发明简要概述
本发明的一个方面提供了适合作为光学反射器使用的膜，该膜包括：
a)由热塑性聚合物组成的基底膜层；以及
b)在该基底膜层的至少一侧上的丙烯酸涂层，其中该丙烯酸涂层由丙烯酸聚合物和白色颜料组成。
本发明的另一个方面提供了制备适合作为光学反射器使用的膜的方法。这种方法包括将丙烯酸涂层组合物施加到由热塑性聚合物组成的基底膜层的至少一侧上，其中该丙烯酸涂层组合物包含丙烯酸聚合物、对于该丙烯酸聚合物易挥发的液体介质、以及白色颜料。然后将该基底膜层上的丙烯酸涂层组合物的易挥发的液体介质干燥掉。
本发明的再又方面提供了LED照明单元以及照明装置，该单元包括作为背光反射器的膜，该膜由由热塑性聚合物所组成的基底膜层以及在该基底膜层的至少一侧上的丙烯酸涂层组成，其中该丙烯酸涂层由丙烯酸聚合物和白色颜料组成；该照明装置由发光二极管和膜组成，该膜由由热塑性聚合物所组成的基底膜层以及在该基底膜层的至少一侧上的丙烯酸涂层组成，其中该丙烯酸涂层由丙烯酸聚合物和白色颜料组成。
根据本发明的膜与在光学反射器或光学反射膜领域中已知的其他材料相比可具有以下一个或多个优点：长期抗UV性、优异的保色性(没有泛黄)、扩散光散射、优异的热尺寸稳定性和/或耐热性、优异的机械特性以及环境稳定性。本发明的膜能够提供比由挤出的白色PET、PEN以及PETG的膜制备的常规光学反射器更好的保色性和保光泽性。
发明的详细说明
在本发明中使用的该基底膜层组分可以由任何合适的热塑性聚合物组成，该热塑性聚合物例如像：聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、PET-共-PEN、乙二醇-改性的聚对苯二甲酸乙二酯(PETG)、PET-共-PETG、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯(ASA)共聚物、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物、聚烯烃类、以及功能化聚烯烃类。除了该热塑性聚合物之外，常规热塑性添加剂(诸如稳定剂类、填料类、颜料类、增塑剂类以及类似物)的任一种还可以存在于该基底膜层中。该基底膜层在本发明的不同实施例中可以是透明的或不透明的(例如，白色)。典型地，该基底膜层是处于具有总体上均匀厚度的、较薄的、平片或膜的形式。该基底膜层的厚度例如可以是从25μm至254μm或从50μm至125μm。该基底膜层可以是聚合物或聚合物共混物的单一单层或可包含不同聚合物或聚合物共混物的两个或更多个层。
该基底层还可以是金属片，包括但不局限于：铝、铜、以及钢。该金属片可以是经处理的，诸如锌热浸镀锌钢。该金属基底具有从0.2mm至1mm的厚度。
为了改进该丙烯酸涂层的粘附，可以对该基底膜层的一侧或两侧涂底漆。用于处理该基底膜层表面以增强粘附的适当方法包括：电晕或等离子体处理、硅烷处理、施加基于有机物或基于聚合物的底漆涂层，以及类似处理。
可以将该丙烯酸涂层置于该基底膜层的一或两侧上。已经发现在透明的基底膜层的两侧上提供丙烯酸涂层提供了进一步的总光反射率的增强。人们认为与在仅仅一侧上涂覆的透明的基底膜层相比或与在两侧上涂覆的白色的基底膜层相比来自第二丙烯酸涂层/基底膜层界面的附加的反射造成在可见光波长区域内改进的总光反射率。
如果两侧被涂覆，可以在两侧上使用相同的丙烯酸涂层或可以使用不同的丙烯酸涂层组合物。该丙烯酸涂层由丙烯酸聚合物和白色颜料组成。该丙烯酸聚合物可以是包含丙烯酸单体的重复单元的任何聚合物并且通常是热塑性塑料(尽管还可以使用交联的丙烯酸聚合物)。该丙烯酸聚合物例如可以具有直链的、支链的或接枝的结构。合适的丙烯酸单体包括在本领域中已知的任何可聚合的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体。丙烯酸单体的实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、以及丙烯酸的和甲基丙烯酸的酯类，诸如(甲基)丙烯酸的C1-C6烷基酯(例如，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯以及类似物)。这些丙烯酸单体可以是均聚的或共聚的。丙烯酸共聚物包括其中将两种或更多种不同丙烯酸单体共聚的聚合物以及其中丙烯酸单体(或丙烯酸单体的混合物)与一种或多种非丙烯酸单体共聚的聚合物两者，非丙烯酸单体诸如乙烯基芳香族单体(例如，苯乙烯)、烯烃(例如，乙烯)、(甲基)丙烯腈、乙烯基单体、或类似物。
在本发明的一个实施例中，用于制备该丙烯酸聚合物的一种或多种单体选自为使得生成的聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)。例如，该丙烯酸聚合物具有至少80℃、至少85℃、至少90℃、至少95℃、至少100℃、至少105℃、至少110℃、至少115℃、至少120℃、或至少125℃的Tg。在另一个实施例中，所使用的丙烯酸聚合物具有较低的Tg。然而，此种低Tg的丙烯酸聚合物可以是交联的并且然后在本发明的涂层组合物中使用。聚合物的Tg可以通过差示扫描量热法在第二次加热循环过程中使用10℃/min的加热速率测定。
如在此使用的术语“聚合物”是指均聚物和共聚物两者。如在此使用的术语“共聚物”是指一种具有两种或多种不同单体单元的聚合物。该共聚物可以是三聚物，具有三种或更多种不同的单体单元、或具有四种或更多种不同的单体单元。该共聚物可以是无规共聚物、梯度共聚物、或可以是通过受控的聚合反应方法而形成的嵌段共聚物。该共聚物还可以是接枝共聚物，或具有受控的结构，如星形或梳形。在一个实施例中，该丙烯酸聚合物是通过自由基聚合方法而形成的，并且该方法可以是本领域中已知的任何聚合方法，包括但不限于：乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合，并且可以批量、半批量或延时进料地进行。
在一个实施例中，该丙烯酸聚合物是共聚物，其包含至少50重量百分比的甲基丙烯酸甲酯单体单元，并且优选至少75重量百分比并且更优选至少85重量百分比的甲基丙烯酸甲酯单体单元。在这个实施例中的共聚物包括从1至仅小于50、优选2至25、并且更优选5至15重量百分数的至少一种更高Tg的单体(如在此使用的高Tg的单体意思是那种单体的均聚物的Tg)。该高Tg的单体的Tg例如可以是至少120℃或至少125℃。有用的高Tg的单体的包括但不局限于：甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、α甲基苯乙烯、马来酸酐、马来酰亚胺类、甲丙烯酸异冰片酯、甲丙烯酸降冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酰胺、以及甲基丙烯酰胺。
该丙烯酸类共聚物可以包含与甲基丙烯酸甲酯可共聚的一种或多种其他的乙烯基单体，包括但不局限于其他丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体或其他烯键式不饱和单体，包括但不局限于：苯乙烯、α甲基苯乙烯、以及丙烯腈。交联剂也可以存在于该单体混合物中。在该单体混合物中有用的其他甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯单体包括，但不限于：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯以及丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯以及甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯以及甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯以及甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲氧乙酯以及甲基丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸-2-乙氧乙酯以及甲基丙烯酸-2-乙氧乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的单体。
在一个实施例中，该丙烯酸共聚物包含酸官能单体，诸如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、或其他α-β不饱和羧酸单体。该共聚物的酸官能单体含量例如可以是2重量％至8重量％或3重量％至6重量％。在一个实施例中，该共聚物的其余部分可以是甲基丙烯酸甲酯或由甲基丙烯酸甲酯和至少一种选自丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯的其他单体组成的单体混合物。例如，该共聚物可以包含2重量％至8重量％的酸官能单体和0至10重量％的一种或多种选自丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的单体，其中其余部分(至100％)是甲基丙烯酸甲酯。
如果该丙烯酸聚合物是共聚物，该共聚物例如可以是无规共聚物、嵌段共聚物、或接枝共聚物。
该丙烯酸聚合物在本发明的一个实施例中可以是抗冲击改性的。换言之，该丙烯酸涂层可以包括除该丙烯酸聚合物和该白色颜料之外一种或多种抗冲击改性剂。该抗冲击改性剂可以从该丙烯酸改性剂分开制备或获得并且然后与该丙烯酸聚合物结合以制备用于制作该丙烯酸涂层的组合物，或该丙烯酸聚合物可以在其制备的过程中被抗冲击改性。在丙烯酸树脂领域中已知的这些抗冲击改性剂中的任一种可以被用于此目的，包括，例如嵌段共聚物、无规共聚物、接枝共聚物、均聚物、核-壳抗冲改性剂以及类似物。典型地，该抗冲击改性剂将是具有低于20℃或低于0℃Tg的似橡胶的(弹性体的)或包含至少一个是似橡胶的并且具有低于20℃或低于0℃Tg的相或区段。
在某些实施例中，该抗冲击改性剂是核-壳型多层聚合物和/或具有至少一个硬的和至少一个软的嵌段的嵌段共聚物。核-壳(多层)抗冲击改性剂可以具有软的(橡胶或弹性体)核以及硬壳，覆盖有软的弹性体层的硬核以及此外硬壳，或者本领域已知的其他核-壳形态。这些橡胶层是由低玻璃化转变温度(Tg)聚合物组成，这些聚合物包括但不限于丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)、丁二烯(BD)、丙烯酸丁酯/苯乙烯、硅氧烷以及多种其他的组合的聚合物。该弹性体层或橡胶层可以是用多官能的单体交联以改进能量吸收。适合在该核-壳抗冲击改性剂中作为交联剂使用的交联单体是本领域技术人员所熟知的，并且总体上是与所存在的单不饱和单体可共聚的、并且具有烯键式多官能的有大致等同的反应性的多个基团的单体。例子包括但不限于：二乙烯基苯、二-和三-甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯的乙二醇、三元醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、以及甲基丙烯酸烯丙酯等。还可以使用接枝单体来增强抗冲击改性剂的层间接枝以及母体/改性剂颗粒的接枝。这些接枝单体可以是任何多官能的交联单体。
对于软核的多层抗冲击改性剂来说，该核可以包括按该抗冲击改性剂的重量计从30到85百分比，并且这些外壳可以包括从15到70重量百分比的该抗冲击改性剂。在该弹性体层中的交联剂的范围可以按重量计是从0到5.0％。
如果抗冲击改性剂存在于该丙烯酸涂层中，它可包括，例如按该丙烯酸涂层的重量计高达30％。例如，该丙烯酸涂层的抗冲击改性剂含量可以是5重量％至25重量％或8重量％至20重量％。在一个实施例中，丙烯酸树脂:抗冲击改性剂的重量比是从2:1至5:1。如在此使用的，所有提及的“按该丙烯酸涂层的重量计的X％”或类似的应理解为是指基于存在于该基底膜层上的该最终、干涂层的重量的％。
该丙烯酸涂层进一步包括一种或多种白色颜料。典型地，合适的颜料是具有例如从50至400nm或100至300nm平均粒度的颗粒形式。还可以使用更大粒度的颜料；随着平均粒度的增加，该颜料可给予丙烯酸涂层消光效应(即，减少表面光泽)，这在某些应用中可以是有利的。合适的白色颜料包括但不限于氧化锌、PdS、二氧化钛以及硫酸钡。该二氧化钛可以是由氯化物方法生产的金红石型二氧化钛。该颜料还可以是从有机或无机材料形成的粉末，诸如玻璃珠或聚合物。这些材料作为单元可以呈现是透明的，然而当减少到粉末形式时将呈现白色。该颜料可以使用有机基材料处理以改进整体流和加工。该丙烯酸涂层的白色颜料含量通常是至少35重量％、至少45重量％、至少55重量％或至少65重量％。典型地，该丙烯酸涂层不含大于90重量％、大于85重量％、或大于80重量％的白色颜料。
除了该白色颜料之外，该丙烯酸涂层可包括一种或多种消光剂，这些消光剂有助于提高的扩散光散射(在本体中以及在表面上)用于本发明的涂覆的膜中的更好的光均匀性。这些消光剂通常是微粒并且例如可以是较大的无机物质(例如，硫酸钡、诸如氧化铝和氧化硅的金属氧化物)或有机物质(例如，EXL5136、聚酰胺多孔颗粒，空心颗粒，氟均聚物以及氟共聚物，诸如聚偏二氟乙烯或偏二氟乙烯/六氟丙烯共聚物)的颗粒。该丙烯酸涂层的消光剂含量可以例如是高达20重量％(例如，1重量％至15重量％)。在一个实施例中，存在于该丙烯酸涂层中的消光剂的量是对提供在的60度测量角下小于10GU(例如，4-9GU)的表面光泽有效的。
附加地，该丙烯酸涂层可包括一种或多种UV稳定剂、抗氧化剂、和/或加工添加剂，典型地其水平是0.5重量％至5重量％。
该丙烯酸涂层的组分可以选择为在完成的膜中提供在560nm下至少90％、至少96％或至少98％的光反射率。
可以将该丙烯酸涂层放置在该基底膜层的一侧或两侧上，其中底漆涂层任选地在该丙烯酸涂层与该基底膜层的表面之间存在。典型地，该丙烯酸涂层的厚度是20μm至70μm或30μm至50μm。总体来说，该丙烯酸涂层基本上是厚度均匀的并且延伸到该基底膜层的整个表面上。
为了制备根据本发明的膜，可以使用接下来的程序。如果该丙烯酸涂层是包含稳定剂、消光剂和/或抗冲击改性剂，则此类任选的物质可以使用任何合适的技术(诸如挤出)首先与该丙烯酸聚合物混配。例如，可以将这些初始组分在双螺杆挤出机中在高温下(例如，200℃至260℃)混配并且通过模口挤出以形成球粒。可以将这些球粒干燥并且然后在合适的溶剂或溶剂的混合物中溶解。合适的溶剂可包括，例如酮类(例如，甲基乙基酮、甲基异丁基甲酮)、酯类(乙酸丁酯)以及其混合物。在替代性实施例中，该丙烯酸聚合物能够以水性分散体或乳液的形式被提供，其中该丙烯酸聚合物的颗粒悬浮在水或水以及与水易混合的有机溶剂的混合物中，该混合物对于该丙烯酸聚合物是非溶剂(有可能还存在一种或多种表面活性剂或乳化剂，以便保持这些分散或悬浮的丙烯酸聚合物颗粒)。因此，该涂层组合物可以由用于该丙烯酸聚合物的易挥发的液体介质组成，其中该易挥发的液体介质是水或易挥发的有机溶剂。
此后，该白色颜料可以与该丙烯酸聚合物/易挥发的液体介质混合物结合以提供悬浮液(有时在此被称为“丙烯酸涂层组合物”)。可以将该颜料使用机械剪切分散在该丙烯酸聚合物/易挥发的液体介质混合物中。
选择合适的基底膜层并且使用该丙烯酸涂层组合物的层在至少一侧上涂覆。有待涂覆的表面可首先涂底漆。涂覆可使用用于涂覆聚合物膜基底的在本领域中已知的任何合适的方法进行，诸如通过使用刮棒涂布机、挤压式涂布、凹版印刷、反向凹印涂布、等等。通常，将希望的是施加基本上均匀的丙烯酸涂层组合物的层，典型地具有足够的厚度(当干燥时)以提供从20μm至70μm厚度的丙烯酸涂层。然后，通过加热(例如，在50℃至160℃下)或其他手段干燥该丙烯酸涂层组合物的涂层，以去除存在的易挥发的液体介质。如果是该基底膜层的两侧，则每一侧可以顺序地被涂覆并且干燥或两侧可以同时被涂覆并且干燥。施加到每一侧的这些丙烯酸涂层组合物可以是彼此相同或不同的。此后，该涂覆的、干燥的膜可以被切割为或另外被制作为具有适合用在LED照明器材或LED背光单元中的尺寸和配置。
根据本发明的光学反射器可以在用于手持设备、笔记本电脑、桌面显示器、液晶显示电视以及类似物中的应用中的LED照明和LED背光单元中使用。例如，该光学反射器适合用于改进在像LED和冷-阴极荧光灯(CCFL)的光源中的亮度以及光均匀性。该白色光学反射器可以位于在背光单元中的导光板之后和/或作为灯泡反射器使用。该光学反射器可以在具有改进的亮度并且节能的白色LED照明中使用。
实例
实例1.将阿科玛公司(将阿科玛公司)制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝124℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/乙酸丁酯(10/1)的混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司(DuPont)的TiO2 R-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站(coating station)在过滤之后(50μm涂层厚度)施加到涂底漆的PET(SH81，由SKC有限公司供应的；100μm厚度)基底上。将该涂覆层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。该丙烯酸涂覆的PET片形成50μm的涂层厚度。还将该涂层溶液在相同的条件下施加到该片的背面以形成双侧丙烯酸涂覆的片。使用标准划格(X-hatchX)剥离粘附性测试(ATSM D3002/3359)，丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的(5B)。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。使用Perkin Elmer Lambda 950(具有150mm的积分球)在560nm下测量的光反射率是97.1％。在60°的设定角(setting angle)下测量的表面光泽是20GU。
表1
实例2.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝124℃)与核-壳抗冲改性剂以及Flex 3120-10树脂使用双螺杆挤出机在240-250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，在50℃的热阶段中将它们溶解在MEK/MIBK(60/10)的混合物中以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒使用剪切混合器在室温下直接分散到该涂层的悬浮液中。
将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站在过滤之后施加到涂底漆的PET(100μm厚，由杜邦-帝人(Du Pont-Teijin)供应的454-400)膜基底上。将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在130℃下2分钟。该丙烯酸涂覆的PET片形成50μm的涂层厚度。还将该涂层溶液在相同的条件下施加到该片的背面以形成双侧丙烯酸涂覆的片。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是97.1％。在60°设置下测量的表面光泽是6-8GU。
表2
实例3.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与核-壳抗冲改性剂以及741粉末树脂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些包含741的混配的丙烯酸球粒。然后，在50℃的热阶段中将它们溶解在MEK/MIBK(60/10)的混合物中以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURER-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的454-300(75μm，杜邦-帝人)PET基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在135℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET膜的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是97.1％。在60°下的表面光泽减少到4.5-6GU。
表3
实例4.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒和来自Cimbar的BaSO4颗粒(BF-等级，具有约700nm的粒度)使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的SH81(100μm，SKC有限公司)PET膜基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在135℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为45μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是97.0％。在60°下的表面光泽减少到约9GU。
表4
实例5.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝124℃)与核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒使用剪切混合器在室温下直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的(125μm)SH82PET膜基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在135℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET膜的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是97.3％。在60°下的表面光泽减少到15GU。
表5
实例6.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒使用剪切混合器在室温下直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的454-300(75μm，杜邦-帝人)PET膜基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为40μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET膜的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是96.5％。在60°下的表面光泽减少到17GU。
表6
实例7.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(5/1)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将5um 2001NAT1UD聚酰胺颗粒(来自阿科玛公司)以及TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒(来自杜邦公司)使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的454-300(75μm，杜邦-帝人)PET膜基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET膜的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是97.2％。在60°下的表面光泽减少到5-7GU。
表7
实例8.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，在50℃的热阶段中将它们溶解在MEK/MIBK(50/10)的混合物中以形成均匀的聚合物溶液。将10um 2001NAT1EXD聚酰胺颗粒(来自阿科玛公司)以及TiO2TI-PURER-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的PET454-300(75μm，杜邦-帝人)基底上。将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。形成40μm的涂层厚度的丙烯酸涂覆的PET片。还将该涂层溶液施加到该片的背面以形成双侧丙烯酸涂覆的片。使用标准划格剥离测试，丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.0％。在560nm下测量的光反射率是96.7％。在60°设置值下测量的表面光泽是6-8GU。
表8
实例9.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸Plexiglas树脂(Tg＝125℃)与核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，在50℃的热阶段中将它们溶解在MEK/MIBK(90/10)的混合物中以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到透明的涂底漆的PET(75μm，454-300，杜邦公司供应的)基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在130℃下2分钟。形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该丙烯酸涂覆的片的背面。丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于0.8％。在560nm下测量的光反射率是97.1％。在60°下的表面光泽减少到12GU。
表9
实例10.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)和740与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURER-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将 329/500白色PET(125μm，杜邦-帝人)膜电晕处理直到60达因/cm，并且使用在2wt.％浓度下的陶氏化学公司Z-6137硅烷涂底漆并且在80℃下干燥10分钟。将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到125μm的白色PET(329)膜上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为45μm的丙烯酸涂层。还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。使用标准划格切口剥离粘附性测试，丙烯酸涂层到该硅烷-涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.1％。在560nm下测量的光反射率是97.2％。在60°下的表面光泽减少到4-6GU。
表10
实例11.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸HT121树脂(Tg＝125℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在250℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。在该混配的过程中还将UV稳定剂添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将 329/500白色PET(125μm，杜邦-帝人)膜电晕处理直到60达因/cm，并且使用在2wt.％浓度下的陶氏化学公司Z-6020硅烷涂底漆并且在80℃下干燥10分钟。将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到125μm的白色PET(329)膜上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在130℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。使用标准划格切口剥离粘附性测试，该丙烯酸涂层到该硅烷-涂底漆的PET的粘附性是优异的。在150℃下持续30分钟，沿着MD和TD方向热收缩是小于1.1％。在560nm下测量的光反射率是97.0％。在60°下的表面光泽减少到7-8GU。
表11
实例12.将法国阿科玛公司开发的高Tg酸功能化的丙烯酸嵌段共聚物MC100树脂(Tg＝126℃)基于PBA-b-PMMA-b-PMAA三嵌段共聚物的结构进行选择。将UV稳定剂(234)以及抗氧化剂(1010和126)在混配过程中添加到该配制品中。在70℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/乙酸丁酯(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURER-105颜料颗粒(具有约300nm的粒度)和来自Cimbar的BaSO4颗粒(BF-等级，具有约700nm的粒度)使用剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
进一步将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到涂底漆的SH81(100μm，SKC有限公司)PET膜基底上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在125℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为50μm的丙烯酸涂层还将相同涂层溶液在相同的条件下施加到该双侧丙烯酸涂覆的片的背面。该丙烯酸涂层到该涂底漆的PET的粘附性是优异的。在560nm下测量的光反射率是97.1％。在60°下的表面光泽减少到8-10GU。
表12
实例13.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸树脂(Tg＝125℃)与核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在245℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。将UV稳定剂和抗氧化剂在混配的过程中添加到该配制品中。在80℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们溶解在MEK/MIBK(9/1)混合物中在室温下以形成均匀的聚合物溶液。将0.6um交联的空心颗粒(来自阿科玛涂料树脂公司(Arkema CoatingResins))以及TiO2TI-PURE R-105颜料颗粒通过辊式剪切混合器直接分散到该涂层中。
将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到铬酸盐Al板基底(0.64mm后，A-412Q-板，来自Q-Lab公司)上。将该涂层在70℃下干燥5分钟并且在124℃下2分钟。形成70μm的干涂层厚度的丙烯酸涂覆的Al板。使用标准划格剥离测试，通过100％正方形保留，丙烯酸涂层到该铬酸盐Al板的粘附性是优异的。在560nm下测量的光反射率是96.8％。在60°设置值下测量的表面光泽是8GU。
表13
实例14.将阿科玛公司制得的高Tg酸功能化的丙烯酸HT121树脂(Tg＝125℃)与具有250-300nm粒度的核-壳抗冲改性剂使用双螺杆挤出机在245℃的模口温度下混配以形成抗冲击丙烯酸树脂。将UV稳定剂和抗氧化剂在该混配的过程中添加到该配制品中。在90℃下干燥这些混配的丙烯酸球粒。然后，将它们在辊式混合器上溶解在MEK/MIBK(90/10)混合物中在室温下过夜以形成均匀的聚合物溶液。将来自杜邦公司的TiO2TI-PURER-105颜料颗粒和来自Cimbar的BaSO4颗粒(BF-等级)使用辊式剪切混合器直接分散到该涂层的悬浮液中。
将来自ACT的0.8mm的锌热浸镀锌未曝光的钢板(HDG70G70U)使用MEK(奥德里奇公司)清洁。将该清洁的钢板使用来自埃尔默超快速环氧水泥公司(Elmer’s Super FastEpoxy Cement)的2-组分环氧底漆[包括三(二甲氨基甲基)苯酚、三(二甲氨基甲基)苯酚/环氧树脂]以10um的厚度涂底漆并且在80℃下干燥2小时。将白色着色涂料溶液使用棒式涂布站施加到该干燥的环氧底漆的钢板上。在通风烘箱中将该涂层在75℃下干燥5分钟并且在122℃下2分钟。在该片上形成涂层厚度为60μm的丙烯酸涂层。使用标准划格切口剥离粘附性测试，通过95％-100％正方形保留，这些丙烯酸涂层到该环氧底漆的钢基底的粘附性是优异的。在560nm下测量的光反射率是96.2％。在60°下的表面光泽减少到10GU。
表14
使用标准划格切口剥离粘附性测试(ATSM D3002/3359)，在接近180度的角度下使用普玛司(Permacel)胶带评价丙烯酸涂层到该PET膜或金属板基底的粘附性。
使用精密的标尺在这些样品在150℃下曝露30分钟并且冷却到室温之后沿着MD和TD方向测量热收缩。
使用Perkin Elmer Lambda 950(具有150mm的积分球)以反射模式测量该光学反射膜的光反射率。该仪器使用校准的反射标准物(Spetralon，R％＝99％)进行校准。
膜厚度用Mitutoyo测微计测量。
光学反射膜的表面光泽使用BYK Spectro-Guide或BYK Micro-Tri-光泽计在60度测量角度下测量。

Claims (17)

1.一种适合作为光学反射器使用的膜，该膜包括：
a)由热塑性聚合物或金属片组成的基底膜层；以及
b)在该基底膜层的至少一侧上的丙烯酸涂层，其中该丙烯酸涂层具有20μm至70μm的厚度并由丙烯酸聚合物、1重量％至30重量％的消光剂和一种或多种白色颜料组成，其中所述丙烯酸聚合物具有至少110℃的Tg，所述膜在560nm处具有至少96％的光反射率，并在60度测量角下具有小于10GU的表面光泽。
2.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸涂层包含一种或多种选自下组的消光剂，该组由以下各项组成：硫酸钡颗粒、氧化铝颗粒、氧化硅颗粒、有机多孔颗粒、空心颗粒、以及氟聚合物。
3.如权利要求1所述的膜，其中该白色颜料选自由二氧化钛和硫酸钡组成的组。
4.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸涂层包括从35重量％至85重量％的该白色颜料。
5.如权利要求1所述的膜，其中第一丙烯酸涂层存在于该基底膜层的第一侧上并且第二丙烯酸涂层存在于该基底膜层的第二侧上，其中该第一丙烯酸涂层与该第二丙烯酸涂层是彼此相同或不同的。
6.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸聚合物是抗冲击改性的。
7.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸聚合物具有至少120℃的Tg。
8.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸聚合物包含酸官能团。
9.如权利要求1所述的膜，其中由热塑性聚合物组成的基底膜层具有从25μm至254μm的厚度。
10.如权利要求1所述的膜，其中由金属片组成的基底膜层具有从0.2mm至1mm的厚度。
11.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸涂层存在于其上的该基底膜层的侧面是涂底漆的。
12.如权利要求1所述的膜，其中该基底膜层由选自下组的热塑性聚合物组成，该组由以下各项组成：PET、PEN、PET-共聚-PEN、PET-共聚-PETG、PC、PMMA、ASA、ABS、HIPS、聚烯烃类以及功能化聚烯烃类。
13.如权利要求1所述的膜，其中该基底由选自由表面处理的铝和表面处理的钢组成的组的金属片组成。
14.如权利要求1所述的膜，其中该丙烯酸涂层另外由核-壳抗冲击改性剂组成。
15.如权利要求1所述的膜，其中该基底膜层是透明的并且丙烯酸涂层存在于该基底膜层的两侧上。
16.一种在液晶显示屏中的LED背光单元，该单元包括作为背光反射器的根据权利要求1所述的膜。
17.一种照明装置，该装置由发光二极管、有机发光二极管或CCFL、以及根据权利要求1所述的膜组成。
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