CN104634912B - 一种液相色谱样品管理器 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种液相色谱样品管理器，它最大的创新点是利用两个二位六通阀，一个二位三通阀，一个二位T型阀，一个分配比例电磁阀的相互切换配合，可满足样品衍生、进样分析、馏分收集、收集物氮吹浓缩的功能。双注射器设计可在高精度进样以及样品转移、衍生时使用取样注射器，溶剂置换及清洗时使用溶剂注射器，极大提高了仪器的准确性，降低了取样注射器的磨损，延长了使用寿命。并可依据设定，将四个溶剂瓶中的溶剂任意种类、任意比例混合形成溶液，准确度高，需要用多少就取多少，绝无溶剂浪费，降低了溶剂使用成本，减小了环境污染。

Description

一种液相色谱样品管理器

技术领域

本发明涉及液相色谱领域，特别涉及一种能够实现样品衍生、进样分析、馏分收集和收集物氮吹浓缩多个功能的液相色谱样品管理器。

背景技术

液相色谱技术是目前人类掌握的对复杂混合物分离的重要手段之一。作为一种精度高、速度快的分析和分离工具，液相色谱在生命科学、医药工业、生化技术和精细化学品的生产方面已成为越来越重要的分析、制备手段。

随着科学技术的发展，液相色谱技术的自动化程度也逐渐提高，出现了自动进样装置、自动馏分收集装置等。大大提高了分析的自动化程度，提高了工作效率，降低了人力成本。

然而对于某些样品来讲，在液相色谱分析前，却要经过衍生化处理，用于提高组分分离能力或检测灵敏度，实验后需要进行馏分收集，再氮气浓缩回收。这种实验较为复杂，操作步骤多，浪费时间长，衍生结束后，还需要人工放入自动进样设备进行进样分析，分析结束后需要进行馏分收集，且要放入氮吹仪中进行浓缩收集。

目前，市面上如果要完成上述实验就需要购买样品衍生设备、自动进样设备、馏分收集设备、氮气吹干回收设备，这样会增加设备购置成本，提高了人工成本，且无法连续进行自动分析，极大降低了分析、制备效率。并且，人工操作过程中，无法做到精确配制溶剂，会出现多余溶剂以及有毒性的衍生试剂浪费问题，提高了溶剂成本，造成额外的环境污染。

因此现在需要一种能够解决上述问题的液相色谱样品管理器。

发明内容

本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种成本低廉，用户操作简单，自动化程度高，对环境污染小的液相色谱样品管理器。

本发明的技术解决方案是：一种液相色谱样品管理器，其特征在于：所述的管理器包括二位T型阀9，与二位T型阀9相配的分别设置有取样注射器10和溶剂注射器11，二位T型阀9与二位三通阀3连接，二位三通阀3与第二二位六通阀2连接，第二二位六通阀2还与泵、检测器和第一二位六通阀1相连，第一二位六通阀1通过管路与样品针4连接，样品针4的有效运动范围内设置有清洗孔5、样品托盘6和衍生收集托盘7，在样品托盘6上设置有多个样品瓶，衍生收集托盘7上设置有多个收集瓶，清洗孔5通过管路与废液收集瓶8连通，并且第一二位六通阀1也通过管路与废液收集瓶8连通，所述的二位T型阀9还通过管路与分配比例电磁阀13连接，分配比例电磁阀13分别与多个溶剂瓶相连，管理器还包括氮气瓶20，氮气瓶20的出气管路与二位三通阀3连接，并且在氮气瓶20的出气管路上还依次设置有气体减压阀19、气体净化器18和气体调流流量计12。

所述的气体净化器18中盛装有质量相等的无水硅胶和活性炭。

所述的样品托盘6中设置有制冷模块。

所述的衍生收集托盘7中设置有加热模块，并且氮气瓶20出气管路上的盘管部分还设置在加热模块中。

本发明同现有技术相比，具有如下优点：

本种结构形式的液相色谱样品管理器，其结构合理，设计巧妙，它用一台仪器实现了原本四台仪器的功能，减少了仪器购置成本；用户仅需操作一台设备即可实现以往四台仪器的功能，极大的简化了实验操作，使得不间断的自动化实验成为可能；它最大的创新点是利用多个阀门的相互切换配合，满足样品衍生、进样分析、馏分收集、收集物氮吹浓缩的功能，它能够依据用户设定，进行***清洗、衍生化、进样、馏分收集、氮吹浓缩操作中的一种或几种。而独特的双注射器设计则可在高精度进样以及样品转移、衍生时使用取样注射器，溶剂置换及清洗时使用溶剂注射器，极大提高了仪器的准确性，降低了取样注射器的磨损，延长了使用寿命。并可依据设定，将四个溶剂瓶中的溶剂任意种类、任意比例混合形成溶液，准确度高，随配随用，无溶剂浪费，降低了溶剂使用成本，减小了环境污染。其样品托盘可以制冷，使得保存在此托盘中的特殊样品不损失活性。而衍生收集托盘又能够加热，在衍生与氮吹时可提供适宜的衍生、氮吹温度，并且可以对通过此托盘的氮气进行预热，达到节约能源的目的。因此可以说这种液相色谱样品管理器具备了上述系列优点，特别适合在本领域中推广应用，其市场前景十分广阔。

附图说明

图1是本发明实施例待机状态的示意图。

图2是本发明实施例吸入清洗液的示意图。

图3是本发明实施例清洗的示意图。

图4是本发明实施例吸取样品的示意图。

图5是本发明实施例将样品注入衍生瓶的示意图。

图6是本发明实施例吸取衍生液以及其它溶剂的示意图。

图7是本发明实施例注入衍生液以及其它溶剂的示意图。

图8是本发明实施例灌注氮气的示意图。

图9是本发明实施例使用氮气对反应液进行混匀并惰性保护的示意图。

图10是本发明实施例进样的示意图。

图11是本发明实施例馏分收集前，吸入清洗液的示意图。

图12是本发明实施例馏分收集前，清洗的示意图。

图13是本发明实施例馏分收集的示意图。

图14是本发明实施例氮吹浓缩的示意图。

具体实施方式

下面将结合附图说明本发明的具体实施方式。如图1至图14所示：一种液相色谱样品管理器，它包括二位T型阀9，与这个二位T型阀9相配的分别设置有取样注射器10和溶剂注射器11，二位T型阀9通过管路与二位三通阀3连接，二位三通阀3与第二二位六通阀2连接，同时第二二位六通阀2还与泵、检测器和第一二位六通阀1相连，并且第一二位六通阀1还通过管路与样品针4连接，在样品针4的有效运动范围内设置有清洗孔5、样品托盘6和衍生收集托盘7，在样品托盘6上设置有多个样品瓶，衍生收集托盘7上设置有多个收集瓶，清洗孔5通过管路与废液收集瓶8连通，并且第一二位六通阀1也通过管路与废液收集瓶8连通，所述的二位T型阀9还通过管路与分配比例电磁阀13连接，分配比例电磁阀13分别与多个溶剂瓶相连，管理器还包括氮气瓶20，氮气瓶20的出气管路与二位三通阀3连接，并且在氮气瓶20的出气管路上还依次设置有气体减压阀19、气体净化器18和气体调流流量计12，在气体净化器18中盛装有质量比为1:1的无水硅胶和活性炭，且所述的样品托盘6中设置有制冷模块，而衍生收集托盘7中则设置有加热模块，并且位于氮气瓶20出气管路上的盘管部分还设置在加热模块中。

本发明实施例的液相色谱样品管理器的工作过程如下：在工作前需要对本管理器中的管路和样品针4进行清洗，此时二位T型阀9处于如图2所示的与分配比例电磁阀13相连通的状态，溶剂注射器11工作，所产生的负压驱动溶剂瓶中的清洗溶剂通过分配比例电磁阀13与二位T型阀9后，进入溶剂注射器11，通过对分配比例电磁阀13的设置可以获得不同溶剂瓶中的清洗溶剂，也能够获得不同比例混合清洗溶剂；

清洗溶剂抽取到溶剂注射器11中后，二位T型阀9切换到与二位三通阀3连通的状态，此时二位三通阀3的2#接口与1#接口相连，第二二位六通阀2的3#接口与2#接口相连，第一二位六通阀的3#接口与2#接口相连（如图3所示），溶剂注射器11推送产生的压力将清洗溶剂依次通过二位三通阀3、第二二位六通阀2和第一二位六通阀1输送到样品针4中，实现管路的清洗，清洗溶剂通过清洗孔5后流入废液收集瓶8中；

清洗完成后，将样品针4***样品托盘6上的样品瓶中，取样注射器10工作，抽取一定量的样品于样品针4中（如图4所示）；

然后将样品针4移送至衍生收集托盘7上的衍生收集瓶中，取样注射器10推送产生的压力将取来的一定量的样品输送到衍生收集瓶内（如图5所示）；

上述工作完成后，样品针4重新移动至清洗孔5内，溶剂注射器11推送产生的压力将残留在管路中的清洗溶剂全部排出；然后二位T型阀9再次切换到与分配比例电磁阀13相连通的状态，取样注射器10工作，抽取一定量的衍生溶剂（如图6所示）；

衍生溶剂抽取到取样注射器10中后，二位T型阀9切换到与二位三通阀3连通的状态，取样注射器10工作，其推送时产生的压力将衍生溶剂输送到已经装有一定量样品的衍生收集瓶内（如图7所示）；

然后二位三通阀3工作，切换至3#接口与1#接口相连的状态，此时样品针4与氮气瓶20所在的氮吹气路连通，样品针4移动至清洗孔5处，开启氮气瓶20进行氮吹，将残存在样品针4中的衍生溶剂排除（如图8所示）；

衍生溶剂从样品针4中排除后，样品针4重新移动至盛装有样品和衍生溶液的衍生收集瓶处，对衍生收集瓶中的混合溶液进行气泡鼓吹，混匀样品与衍生溶液，在气泡鼓吹过程中衍生收集托盘7中的加热模块可选择工作，对衍生收集瓶进行加热，进行衍生化反应，同时由于氮气瓶20的出气管路上的盘管部分设置在加热模块中，因此当氮气流经盘管部分时能够进行预热，在节省能源的同时，同样起到促进衍生化反应的目的（如图9所示）；

衍生反应完成后，二位三通阀3切换回2#接口与1#接口相连的状态，第二二位六通阀2切换至1#接口与2#接口相连、3#接口与4#接口相连、5#接口与6#接口相连的状态，取样注射器10工作，产生的负压将氮吹处理后的样品吸取到第二二位六通阀2上1#接口与4#接口之间的连接管路中（如图10所示），第二二位六通阀2切换至2#接口与3#接口相连、4#接口与5#接口相连、6#接口与1#接口相连，完成进样；

在实施馏分收集前，需要对管路进行清洗，先将样品针4移动至清洗孔5，将二位T型阀9切换至与分配比例电磁阀13相连通的状态，溶剂注射器11工作，将根据需要按照一定比例混合的清洗溶液抽取到溶剂注射器11中（如图11所示）；

然后二位T型阀9重新切换至与二位三通阀3相连通的状态，此时二位三通阀3的2#接口与1#接口相连，第二二位六通阀2的2#接口与3#接口相连、4#接口与5#接口相连、6#接口与1#接口相连，第一二位六通阀1切换至2#接口与3#接口相连、4#接口与5#接口相连、6#接口与1#接口相连，清洗剂通过二位三通阀3的2#接口、1#接口，第二二位六通阀2的3#接口、2#接口，第一二位六通阀1的3#接口、2#接口后，通过样品针4，进入清洗孔5，最终排入废液收集瓶8，清洗工作完成（如图12所示）；

待样品经色谱柱分离，并过检测器检测时，检测器依据样品产生的信号发出控制信号，第一二位六通阀1切换至1#接口与2#接口相连、3#接口与4#接口相连、5#接口与6#接口相连的状态，将经过检测器检测的样品片段选择性经由第一二位六通阀1的1#接口和2#接口回到样品针4中，并充入衍生收集托盘7上一个空的衍生收集瓶中（如图13所示）；

然后二位三通阀3工作，切换至3#接口与1#接口相连的状态，第一二位六通阀1切换至2#接口与3#接口相连、4#接口与5#接口相连、6#接口与1#接口相连的状态，此时样品针4重新与氮吹管路相连，对收集的样品进行氮吹浓缩，依据方法要求可将收集物吹至部分或全部固态（如图14所示）。

Claims (4)

1.一种液相色谱样品管理器，其特征在于：所述的管理器包括二位T型阀（9），与二位T型阀（9）相配的分别设置有取样注射器（10）和溶剂注射器（11），二位T型阀（9）与二位三通阀（3）连接，二位三通阀（3）与第二二位六通阀（2）连接，第二二位六通阀（2）还与泵、检测器和第一二位六通阀（1）相连，第一二位六通阀（1）通过管路与样品针（4）连接，样品针（4）的有效运动范围内设置有清洗孔（5）、样品托盘（6）和衍生收集托盘（7），在样品托盘（6）上设置有多个样品瓶，衍生收集托盘（7）上设置有多个收集瓶，清洗孔（5）通过管路与废液收集瓶（8）连通，并且第一二位六通阀（1）也通过管路与废液收集瓶（8）连通，所述的二位T型阀（9）还通过管路与分配比例电磁阀（13）连接，分配比例电磁阀（13）分别与多个溶剂瓶相连，管理器还包括氮气瓶（20），氮气瓶（20）的出气管路与二位三通阀（3）连接，并且在氮气瓶（20）的出气管路上还依次设置有气体减压阀（19）、气体净化器（18）和气体调流流量计（12）。

2.根据权利要求1所述的液相色谱样品管理器，其特征在于：所述的气体净化器（18）中盛装有质量相等的无水硅胶和活性炭。

3.根据权利要求1所述的液相色谱样品管理器，其特征在于：所述的样品托盘（6）中设置有制冷模块。

4.根据权利要求1所述的液相色谱样品管理器，其特征在于：所述的衍生收集托盘（7）中设置有加热模块，并且氮气瓶（20）出气管路上的盘管部分还设置在加热模块中。