CN104630486B - 一种从导电玻璃ito镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金废料回收利用技术领域，特别是一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的可工业化方法，该方法包括如下步骤：原料前处理、酸浸、过滤洗涤、循环浸出、萃取和反萃、置换锡、沉淀铟和常温干燥。采用本发明的技术方案可获得较高的铟浸出率，回收的氧化铟和金属锡纯度较高，且能耗低，酸用量少，操作简单易行，适于企业大规模产业化应用。本发明方法对各步骤严格控制，铟的回收率可达90％以上，氧化铟纯度可达95％，金属锡纯度可达80％。本发明的技术方案可最大程度的实现导电玻璃ITO镀膜的资源化利用，具有较为显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及合金废料回收利用技术领域，特别是一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的可工业化方式。
背景技术
ITO全名铟锡氧化物，是将氧化铟、氧化锡按照一定比例混合得到的，将这一混合物加工成合适的形状就得到ITO靶材，通过平面磁控方式在玻璃上镀上一层极薄的ITO薄膜，就得到了导电玻璃，ITO薄膜电导率高、可见光透过性好，是生产液晶显示屏的重要零部件。
电子工业的快速发展和电子产品的极大普及使液晶显示器作为大部分电子产品必不可少的部件，被广泛应用于电脑显示器、液晶电视、智能手机等，其产量也在不断的扩大。仅2013年，中国液晶电视产量超过1亿台，电脑液晶显示器产量超过2亿台，智能手机产量超过12亿台。这些电子产品达到使用年限并且报废后，将产生大量的电子废弃物，其中有相当一部分为液晶显示屏，含有多种稀贵金属、重金属，以及大量非金属材料，简单处理会造成资源浪费和严重的环境污染，其中最重要的稀有金属就是铟，铟储量少，用量大，废液晶显示屏作为重要的含铟二次资源越来越受到人们的重视，废导电玻璃、废液晶显示屏中铟的含量虽少，但报废量大，积少成多，从资源循环角度出发，回收其中的铟具有重要意义。
从废物中回收铟的专利已有若干，在使用酸浸方法浸出铟的专利中，均使用硫酸或盐酸，对浸出液中杂质金属离子的含量均少有报道。对于液晶显示器中铟的回收专利大多需要破碎、浸出过程需要搅拌或者超声震荡，这在一定程度上增大了能耗，增加了操作的复杂性。
综上所述，研究一种合适的浸出酸，使得导电玻璃ITO镀膜浸出液中杂质金属含量较少，且简便易行，操作简单的从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡方式是当前要研究的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中从废物中回收铟的技术存在的问题，提供一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
a.原料前处理 原料不需粉碎，或根据反应容器大小适当破碎，对后期浸出效果没有影响；原料为含有ITO镀膜的导电玻璃生产过程中产生的废品以及经过前处理，除去了液晶和偏光膜的液晶显示屏玻璃面板；
b.酸浸 控制浸出条件，使用酸溶液对导电玻璃进行浸泡；所述的酸为硝酸，硝酸溶液浓度为8-10mol/L，硝酸溶液体积与导电玻璃质量的比值(即液固比)为0.8-2.0，反应温度为85-90℃，反应时间为3-5h；
c.过滤洗涤 反应结束后进行过滤，洗涤样品，可得含铟溶液；
d.循环浸出 含铟溶液再次作为浸出液处理新的原料，该含铟溶液可重复利用次数为5-12次；
e.萃取和反萃 将步骤d中多次浸出得到的溶液调节pH值为0.5-2.0，以萃取和反萃的方式得到含铟锡的溶液；所述的萃取剂为50％体积比的P204和50％体积比的磺化煤油，反萃取剂为3-6mol/L的盐酸溶液；
f.置换锡 将步骤e中得到的含铟锡溶液调节pH值为1.0-2.5，加入适量活泼金属并加热以置换锡，过滤得到金属锡和滤液；所述的用于置换金属锡的活泼金属为铟，置换反应温度为50-60℃水浴加热，置换时间为3-5h；
g.沉淀铟 将步骤f中得到的滤液中加入过量氨水，过滤得到白色沉淀；
h.常温干燥 将步骤g中得到的白色沉淀常温干燥，得到氧化铟；所述的干燥温度为15-30℃，干燥时间为8-12h。
与现有技术中的浸出液相比，本发明的技术方案中使用的硝酸溶液浸出液可获得更高的浸出率，同时浸出液中杂质金属的含量更少，均在铟含量的1％以下；样品无需粉碎，浸出温度为常温，浸出过程不需搅拌或震荡，无额外能源消耗；浸出液可反复多次使用，减少了酸用量并提高了浸出液中铟的浓度；萃取和反萃可以有效去除杂质金属离子；采用金属铟置换锡，没有引入新的金属离子，同时保证了铟离子的浓度。
采用本发明的技术方案可获得较高的铟浸出率，回收的氧化铟和金属锡纯度较高，且能耗低，酸用量少，操作简单易行，适于企业大规模产业化应用。本发明方法对各步骤严格控制，铟的回收率可达90％以上，氧化铟纯度可达95％，金属锡纯度可达80％。本发明的技术方案可最大程度的实现导电玻璃ITO镀膜的资源化利用，具有较为显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于以下实施例。
实施例一
一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
a.原料前处理 华东某家资源再生企业对废液晶显示屏进行前处理，除去了液晶及偏光膜，将玻璃面板与废导电玻璃混合得到原料，取质量为50kg的原料，放入容积为80L的酸浸反应容器内；
b.酸浸 在20℃下，用40L浓度为8mol/L的硝酸溶液浸泡，反应温度为85-90℃，反应时间为3-5h；
c.过滤洗涤 从溶液中取出原料并以少量水洗涤，可得含铟溶液；
d.循环浸出 含铟溶液再次作为浸出液处理新的原料50kg，以相同的条件浸出，反复操作10次；
e.萃取和反萃 将步骤d中多次浸出得到的溶液调节pH值为1.0，以萃取和反萃的方式得到含铟锡的溶液；所述的萃取剂为50％体积比的P204和50％体积比的磺化煤油，反萃取剂为3mol/L的盐酸溶液；
f.置换锡 将步骤e中得到的含铟锡溶液调节pH值为2.0，加入适量活泼金属海绵铟并加热到60℃以置换锡，过滤得到金属锡和滤液；置换反应温度为60℃水浴加热，置换时间为5h；
g.沉淀铟 将步骤f中得到的滤液中加入过量氨水，过滤得到白色沉淀；
h.常温干燥 将步骤g中得到的白色沉淀常温干燥，得到氧化铟；铟的浸出率为95.59％，得到氧化铟纯度为96.32％，金属锡纯度为85.72％。
实施例二
一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
a.原料前处理 华东某家资源再生企业对废液晶显示屏进行前处理，除去了液晶及偏光膜，将玻璃面板与废导电玻璃混合得到原料，取质量为500kg的原料，放入容积为800L的酸浸反应容器内；
b.酸浸 在20℃下，用400L浓度为8mol/L的硝酸溶液浸泡，反应温度为85-90℃，反应时间为3-5h；
c.过滤洗涤 从溶液中取出原料并以少量水洗涤，可得含铟溶液；
d.循环浸出 含铟溶液再次作为浸出液处理新的原料500kg，以相同的条件浸出，反复操作10次；
e.萃取和反萃 将步骤d中多次浸出得到的溶液调节pH值为1.0，以萃取和反萃的方式得到含铟锡的溶液；所述的萃取剂为50％体积比的P204和50％体积比的磺化煤油，反萃取剂为3mol/L的盐酸溶液；
f.置换锡 将步骤e中得到的含铟锡溶液调节pH值为2.0，加入适量活泼金属海绵铟并加热到60℃以置换锡，过滤得到金属锡和滤液；置换反应温度为60℃水浴加热，置换时间为5h；
g.沉淀铟 将步骤f中得到的滤液中加入过量氨水，过滤得到白色沉淀；
h.常温干燥 将步骤g中得到的白色沉淀常温干燥，得到氧化铟，铟的浸出率为95.14％，得到氧化铟纯度为95.47％，金属锡纯度为88.34％。
Claims (3)
1.一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
a.原料前处理 根据反应容器大小将原料适当破碎；
b.酸浸 使用酸溶液对导电玻璃原料进行浸泡；
c.过滤洗涤 反应结束后进行过滤，洗涤样品，可得含铟溶液；
d.循环浸出 含铟溶液再次作为浸出液处理新的原料，该含铟溶液可重复利用次数为5-12次；
e.萃取和反萃 将步骤d中多次浸出得到的溶液调节pH值为0.5-2.0，以萃取和反萃的方式得到含铟锡的溶液；
f.置换锡 将步骤e中得到的含铟锡溶液调节pH值为1.0-2.5，加入适量活泼金属并加热以置换锡，过滤得到金属锡和滤液；
g.沉淀铟 将步骤f中得到的滤液中加入过量氨水，过滤得到白色沉淀；
h.常温干燥 将步骤g中得到的白色沉淀常温干燥，得到氧化铟；
所述步骤b中所述的酸为硝酸，硝酸溶液体积与导电玻璃质量的比值为0.8-2.0，反应温度为85-90℃，反应时间为3-5h，硝酸溶液浓度为8-10mol/L；所述步骤e中所述的萃取剂为50％体积比的P204和50％体积比的磺化煤油，反萃取剂为3-6mol/L的盐酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：所述步骤f中所述的用于置换金属锡的活泼金属为铟，置换反应温度为50-60℃水浴加热，置换时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种从导电玻璃ITO镀膜中回收氧化铟和金属锡的方法，其特征是：所述步骤h中所述的干燥温度为15-30℃，干燥时间为8-12h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180612 Address after: 323300 Chunhui Road, Mao Tian Industrial Zone, Suichang County, Zhejiang, 1 Patentee after: ZHEJIANG SUICHANG HUIJIN NON-FERROUS METAL CO.,LTD. Address before: 213001 1801 Zhong Wu Avenue, Zhong Lou District, Changzhou, Jiangsu Patentee before: Jiangsu University of Technology |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for recovering indium oxide and tin from ITO coating on conductive glass Effective date of registration: 20210525 Granted publication date: 20170222 Pledgee: Bank of China Limited Suichang County Branch Pledgor: ZHEJIANG SUICHANG HUIJIN NON-FERROUS METAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000442 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230920 Granted publication date: 20170222 Pledgee: Bank of China Limited Suichang County Branch Pledgor: ZHEJIANG SUICHANG HUIJIN NON-FERROUS METAL CO.,LTD. Registration number: Y2021330000442 |