CN104621102A - 一种乳液界面聚合法制备粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乳液界面聚合法制备粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊的方法。针对阿维菌素见光易分解，且其大多数剂型不能有效停留在植物叶面的问题。本发明以含十六烷基三甲基氯化铵(1.5％m/v水相)的Tris-HCl缓冲液为水溶液，含阿维菌素的正丁醇溶液为油相；通过多巴胺(浓度为1mg/mL)在乳液界面上进行氧化自聚合，室温下机械搅拌24h，离心洗涤得到具有粘附性和光稳定性的阿维菌素聚多巴胺微胶囊，且该微胶囊具有温度和pH控释性。本发明采用的方法可制得尺寸均一，高负载量，具有粘附性的阿维菌素控释聚多巴胺微胶囊，产率高，步骤简单，可用于工业化。

Description

一种乳液界面聚合法制备粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊的方法

技术领域

本发明涉及一种先将阿维菌素进行乳化，然后通过多巴胺及其衍生物在乳液界面上进行氧化自聚合，得到具有粘附性、温度控释、pH控释和光稳定性的微胶囊的方法。

背景技术

中国是农业大国，有害生物多发、频发、重发。施用化学农药防治病、虫、草害是目前最主要而有效的防治手段。然而目前喷洒出去的农药仅有20％～30％持留沉积在靶标上，另外70％～80％飘失或流失到土壤中，对动物和人类的生存环境造成污染。造成农药浪费和流失的原因主要有两个：其一，施用在农作物上的农药，不能根据农作物生长需给求药，经过日晒雨淋后，大多数能挥发或被分解而无法有效利用；其二，常用的农药剂型在作物表面不能形成有效的铺展和停留，导致了大多数农药在施药后很快流失。

阿维菌素是一种高效、低毒、高选择性的新型农畜两用抗生素，为我国高毒农药的替代产品。然而，阿维菌素是一种遇光易分解的物质，提高其光稳定性对于阿维菌素的农用开发，延长持效期具有重要的意义。目前，采用负载技术将阿维菌素包埋在控释材料中是延缓其光分解并能进行缓慢释放的有效途径。其中，聚乙二醇、空心多孔纳米SiO₂、明胶、TiO₂、介孔活性炭、无机矿物质硅藻土以及天然及合成高分子材料都常用作阿维菌素的稳定缓释载体来制备缓释制剂。但是，目前文献报道的阿维菌素缓控释剂型都集中于研究提高阿 维菌素的光稳定性和缓慢释放，而根据外界环境条件变化而改变释放规律的控制释放型阿维菌素剂型还鲜见报道。尤其是很少有研究者会注意到这些杀虫剂与不同植物叶面的相互作用。因此，开发同植物叶面之间具有较强的作用力，延长其在农作物表面的停留时间，同时具有光稳定性和控释性的新型农药剂型尤为重要。

发明内容

针对阿维菌素见光易分解，常用乳油剂型有机物使用量大且在不同植物叶面停留时间各异而造成利用率低下、使用量大和环境污染的问题，拟从仿生学角度出发，结合控制释放技术，基于多巴胺化学，通过乳液聚合的方法，制备了仿生粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊；其释放动力学研究表明该微胶囊具有控缓释和光稳定性；通过扫描电镜验证仿生聚多巴胺微胶囊水悬浮体系在棉花和玉米叶面上具有粘附性能。本研究为仿生粘附性阿维菌素聚多巴胺控释农药的研制及应用奠定理论基础。同时，为适宜于新疆作物及环境特点的控释农药的研发和应用提供技术支持。本发明所采用的技术方案步骤如下：

先将1.5g十六烷基三甲基氯化铵(1.5％m/v水相)溶于100mL Tris-HCl(pH＝8.5)缓冲溶液中得到表面活性剂的水溶液，0.1g阿维菌素溶于10mL正丁醇中得到油相；然后将油相迅速加入到上面的水溶液中，激烈搅拌30min；随后加入0.1g多巴胺(浓度为1mg/mL)在乳液界面上进行氧化自聚合，室温下300r/min机械搅拌24h。水离心洗涤3-4次，45℃真空干燥得到具有粘附性和光稳定性的微胶囊，且该微胶囊具有温度和pH控释性。该微胶囊中阿维菌素的负载量可达到66.5％，产率可达75％～85％。

附图说明

通过场发射扫描电镜观察了乳液界面聚合法得到的阿维菌素聚多巴胺微胶 囊，从图中可以看出微胶囊尺寸均一，粒径在215nm左右，具有很好的粘附性。附图1为阿维菌素聚多巴胺微胶囊的SEM照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。

实施例1先将1.5g十六烷基三甲基氯化铵(1.5％m/v水相)溶于100mLTris-HCl(pH＝8.5)缓冲溶液中得到表面活性剂的水溶液，0.1g阿维菌素溶于10mL正丁醇中得到油相；然后将油相迅速加入到上面的水溶液中，激烈搅拌30min；随后加入0.1g多巴胺(浓度为1mg/mL)在乳液界面上进行氧化自聚合，室温下300r/min机械搅拌24h。水离心洗涤3-4次，45℃真空干燥得到具有粘附性和光稳定性的微胶囊，且该微胶囊具有温度和pH控释性。该微胶囊中阿维菌素的负载量可达到66.5％，产率可达75％～85％。

Claims (2)

1.本发明涉及一种乳液界面聚合法制备粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊的方法，其特征在于以下步骤：

先将1.5g十六烷基三甲基氯化铵(1.5％m/v水相)溶于100mL Tris-HCl(pH＝8.5)溶液中得到表面活性剂的水溶液，0.1g阿维菌素溶于10mL正丁醇中得到油相；然后将油相迅速加入到上面的水溶液中，激烈搅拌30min；随后加入0.1g多巴胺(浓度为1mg/mL)在乳液界面上进行氧化自聚合，室温下300r/min机械搅拌24h，得到具有粘附性和光稳定性的微胶囊，且该微胶囊具有温度和pH控释性。该微胶囊中阿维菌素的负载量可达到66.5％，产率可达75％～85％。

2.根据权利1所述，其特征在于：用Tris-HCl缓冲液(pH＝8.5)溶解十六烷基三甲基氯化铵，表面活性剂浓度为1.5％(m/v水相)；用正丁醇溶解阿维菌素(浓度为10mg/mL)做为油相，油水相体积比为1∶10；油相迅速加入到表面活性剂的水溶液中，激烈搅拌30min；多巴胺浓度为1mg/mL；各原料的加入次序、转速和反应时间的控制；反应产物用水洗涤离心3-4次，分离出尺寸均一的微胶囊，45℃真空干燥。