CN104616906A - 负极嵌镁离子超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负极嵌镁离子超级电容器及其制备方法,所述负极嵌镁离子超级电容器,由正极、负极、介于两者之间的隔膜和电解液构成,正极采用能够吸附电荷形成双电层的多孔炭材料作为活性物质,负极采用可嵌入/脱出镁离子的炭材料作为活性物质;电解液采用可提供镁离子和能够提供形成双电层的所需电荷的有机电解质溶液。本发明将Mg2+可嵌入炭材料引入到超级电容器中作为负极,以能够吸附电荷形成双电层的多孔炭作为正极,通过优化正负极使用的材料的配比,采用与电解液相容性较好的隔膜,使各活性物质材料在容量发挥、内阻特性和寿命等方面取得很好的平衡,具有高功率特性和较高的能量密度,以及低成本、无污染等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器,具体地说,涉及超级电容器的负极。
背景技术
近年来,随着新能源技术的发展,人们开发了新型的锂离子超级电容器,使超级电容器的电压、能量密度都有大幅提高。在元素周期表中,Mg与Li处于对角线的位置,两者具有有许多相似的性质(如表1),从表中可以看出Mg/Mg2+之电势虽无Li/Li+的负,但也相当可观,Mg2+有Li+相似的离子半径,同时镁资源非常丰富,因此开发镁电池具有成本优势。
表1 Mg和Li的性质比较
金属 | 原子量/g·mol-1 | 价电荷 | 理论比容量/mAh·g-1 | 电极电位/V | 离子半径/nm | 地球资源/% | 安全性 |
Li | 6.94 | 1 | 3862 | -3.03 | 0.068 | 0.006 | 低 |
Mg | 24.31 | 2 | 2205 | -2.37(酸) | 0.062 | 1.94 | 高 |
目前,对镁离子超级电容器的研究较少,将Mg2+及其相关材料引入到超级电容器中去,主要还是借鉴镁二次电池的相关研究现状,其关键还是要找到合适的能够可逆脱/嵌镁的正、负材料,以及相容性好的电解液。目前,镁二次电池负极材料一般采用纯镁,有关其它负极材料的报道相对较少。与锂的应用情况相似,金属镁作为负极材料,可能存在的问题是:在长期循环过程中,容易在电极表面形成镁枝晶,导致电池性能变差,甚至造成短路。Chusid等(Adv.Mater.,2003,15:627-630)提出采用AZ31合金(Al和Zn分别为3%和l%)作为负极材料,在Mg(AlCl2EtBt)2/ THF中进行测试,证实了这些合金可以被用作镁二次电极的负极材料。南开大学的袁华堂(CN1411083A)研究了一种镁合金负极材料,其组分是MgMxMy (0<x,y≤0.5)二元以上合金(M为Ni、Cu、Ti、Si、B等),并得到了较好的开口电压。除了镁和镁合金以外,也有类似的把镁沉积在碳或其它材料上。Novak试图在1mol/L的Mg(ClO4)/乙腈中将镁离子***到KS-6石墨中。Maeda和Touzain(Synthetic Metals,24(3):267-270)描述了在MgCl2/二甲亚砜中镁离子可逆电化学***到高度结晶化的热解碳中。
发明内容
本发明的目的是提出一种镁离子超级电容器及制作方法,以满足相关领域发展的需要。
所述的镁离子超级电容器,由正极、负极、介于两者之间的隔膜和电解液构成;
所述正极采用能够吸附电荷形成双电层的多孔炭材料作为活性物质;负极采用可嵌入/脱出镁离子的炭材料作为活性物质;电解液采用可提供镁离子和能够提供形成双电层的所需电荷的有机电解质溶液。
所述正极由正极集流体和涂布在正极集流体上的正极混合材料构成,正极混合材料包括如下重量百分比的组分:
正极活性物质 88%~96%
导电剂 2%~7%
粘结剂 2%~5%
所述正极活性物质为够吸附电荷形成双电层的多孔炭材料能,选自活性炭、碳纳米管或碳纤维等中的一种或几种;
所述导电剂选自炭黑、石墨或其混合物;
所述粘结剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种;
所述负极由负极集流体和涂布在负极集流体上的负极混合材料构成,负极混合材料包括如下重量百分比的组分:
可嵌入/脱出镁离子的炭材料 75%~95%
导电剂 3%~15%
粘结剂 2%~10%
所述可嵌入/脱出镁离子的炭材料包括硬炭、KS-6石墨或高晶化热解碳(HOPG)等中的一种或几种;
所述导电剂选自炭黑、石墨或其混合物;
所述粘结剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种;
所述正极或负极集流体为多孔网状金属材料或金属箔材料,包括泡沫镍、铝箔、铜箔或钛箔材料中的一种;
所述电解液选自高氯酸镁(Mg(ClO4)2)/乙腈、Mg(ClO4)2+四氟硼酸四乙基铵(Et4NBF4)/乙腈、MgCl2/二甲亚砜或MgCl2+ Et4NBF4/二甲亚砜中的一种;
所述的隔膜为具有一定孔隙率的多孔薄膜材料,孔隙率一般为30~70%,优选玻璃纤维纸、PP或PE微孔膜、尼龙布、聚乙烯醇膜或石棉纸;
所述镁离子超级电容器制作步骤为:
正极的制作:
将所述的多孔炭材料、导电剂和粘结剂混合后,搅拌至膏状,然后采用涂膜机浆料涂覆在正极集流体上,经100 ~ 130 ℃烘干,再辊压后,获得正极;
负极片的制作:
将可嵌入/脱出镁离子的炭材料、导电剂和粘结剂混合后,搅拌至膏状,然后采用涂膜机浆料涂覆在集流体上,经100~130℃烘干,再辊压后,获得正极;
然后采用本领域公知的方法(类似的专利CN 101252043A),组装成为镁离子超级电容器。
本发明提出将Mg2+可嵌入炭材料引入到超级电容器中作为负极,以能够吸附电荷形成双电层的多孔炭作为正极,本方法制作的镁离子超级电容器,通过优化正负极使用的材料的配比,采用与电解液相容性较好的隔膜,使各活性物质材料在容量发挥、内阻特性和寿命等方面取得很好的平衡,具有高功率特性和较高的能量密度,以及低成本、无污染等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例来对本发明作进一步的说明,但这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
首先是正极片的制作,将活性炭(AC)、导电炭黑(Super-P)、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为,将硬炭、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经100℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃, 48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L Mg(ClO4)2 /乙腈溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电60min,进行镁离子预嵌入,预嵌锂掺杂量约为理论的50%。然后进行化成,经化成后工作电压为1.0~3.6V之间,电容器静电容量达到1200F,能量密度达到10Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为87%以上。
实施例2
首先是正极片的制作,将活性炭(AC)、导电炭黑(Super-P)、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经100℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为,将硬炭、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经100 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃, 48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电10min,进行镁离子预嵌入预嵌锂掺杂量约为理论的30%。经化成后,工作电压为2.5~3.6V之间,电容器静电容量达到1500F,能量密度达到7.5Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为85%以上。
实施例3
首先是正极片的制作,将活性炭、导电炭黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经120 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为:将硬炭、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃,48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电30min,进行镁离子预嵌入,预嵌锂掺杂量约为理论的60%。经化成后,工作电压为2.0~3.6V之间,电容器静电容量达到1500F,能量密度达到10Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为90%以上。
实施例4
首先是正极片的制作,将活性炭、导电炭黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为:将硬炭、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃,48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电60min,进行镁离子预嵌入预嵌锂掺杂量约为理论的70%。经化成后,工作电压为1.0~3.6V之间,电容器静电容量达到1500F,能量密度达到12Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为90%以上。
表1 不同镁离子掺杂量的镁离子超级电容器性能比较
编号 | 电极材料 | 电解液 | 预掺杂时间/min | 工作电压/V | 掺杂量/% | 容量/F | 能量密度/ Wh·Kg-1 | 容量保持率(500次) |
1 | AC/硬炭 | 0.5mol/L Mg(ClO4)2 /乙腈 | 60 | 1.0~3.6 | 50 | 1200 | 10 | 87 |
2 | AC/硬炭 | 0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈 | 10 | 2.5~3.6 | 30 | 1500 | 7.5 | 85 |
3 | AC/硬炭 | 0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈 | 30 | 2.0~3.6 | 60 | 1500 | 10 | 90 |
4 | AC/硬炭 | 0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈 | 60 | 1.0~3.6 | 70 | 1500 | 12 | 90 |
实施例5
首先是正极片的制作,将活性炭、导电炭黑(Super-P)、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为:将硬炭、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经130 ℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃, 48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L MgCl2 +1mol/L Et4NBF4/二甲亚砜溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电60min,进行镁离子预嵌入,预嵌锂掺杂量约为理论的50%。经化成后,工作电压为1.0~3.6V之间,电容器静电容量达到1000F,能量密度达到7.5Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为80%以上。
实施例6
首先是正极片的制作,将活性炭、导电炭黑(Super-P)、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比95︰2.5︰2︰0.5混合,用去离子水搅拌成浆料,然后用涂膜机涂覆在铝箔上,在烘箱中经100℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.25mm3。
负极片的制作步骤为:将高晶化热解碳(HOPG)、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比85︰10︰5混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮调成浆料,然后用涂膜机涂覆在铜箔上,在烘箱中经100℃烘干,然后辊压、裁片,极片的尺寸为150×90×0.3mm3。
选用NKK公司的4535隔膜,将12片正极和12片负极,以交递层叠的方式组成电芯,采用铝塑膜进行包装,并从两边用铝质极耳引出,预留注液口,经120℃, 48小时真空干燥后,在真空手套箱中注入0.5mol/L Mg(ClO4)2+1mol/L Et4NBF4/乙腈溶液。注液后,从注液口引入一极为镁金属片。化成前,先以活性物质为硬炭材料的一极为正极,镁金属片为负极,采用0.2A的恒定电流放电60min,进行镁离子预嵌入。经化成后,工作电压为1.0~3.6V之间,电容器静电容量达到1600F,能量密度达到13Wh/Kg,经500次循环后,容量保持率为85%以上。
本说明书中所述的只是本发明的几种较佳具体实施例,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.负极嵌镁离子超级电容器,由正极、负极、介于两者之间的隔膜和电解液构成;其特征在于:所述正极采用能够吸附电荷形成双电层的多孔炭材料作为活性物质;负极采用可嵌入/脱出镁离子的炭材料作为活性物质;电解液采用可提供镁离子和能够提供形成双电层的所需电荷的有机电解质溶液。
2. 根据权利要求1所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述正极由正极集流体和涂布在正极集流体上的正极混合材料构成,正极混合材料包括如下重量百分比的组分:
正极活性物质 88%~96%
导电剂 2%~7%
粘结剂 2%~5%
所述正极活性物质为能够吸附电荷形成双电层的多孔炭材料。
3. 根据权利要求2所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述正极活性物质选自活性炭、碳纳米管或碳纤维中的一种或几种。
4. 根据权利要求2所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述导电剂选自炭黑、石墨或其混合物;
所述粘结剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)或丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述负极由负极集流体和涂布在负极集流体上的负极混合材料构成,负极混合材料包括如下重量百分比的组分:
可嵌入/脱出镁离子的炭材料 75%~95%
导电剂 3%~15%
粘结剂 2%~10%。
6. 根据权利要求1~5任一项所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述可嵌入/脱出镁离子的炭材料包括硬炭、KS-6石墨或高晶化热解碳(HOPG)中的一种或几种。
7. 根据权利要求6所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述导电剂选自炭黑、石墨或其混合物;
所述粘结剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种;
所述正极或负极集流体为多孔网状金属材料或金属箔材料,包括泡沫镍、铝箔、铜箔或钛箔材料中的一种。
8. 根据权利要求1~5任一项所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述电解液选自高氯酸镁(Mg(ClO4)2)/乙腈、Mg(ClO4)2+四氟硼酸四乙基铵(Et4NBF4)/乙腈、MgCl2/二甲亚砜或MgCl2+ Et4NBF4/二甲亚砜中的一种。
9. 根据权利要求1~5任一项所述的负极嵌镁离子超级电容器,其特征在于:所述的隔膜为具有多孔薄膜材料。
10. 根据权利要求1~9任一项所述的负极嵌镁离子超级电容器的制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
正极的制作:
将所述的多孔炭材料、导电剂和粘结剂混合后,搅拌至膏状,然后采用涂膜机浆料涂覆在正极集流体上,经100 ~ 130 ℃烘干,再辊压后,获得正极;
负极片的制作:
将可嵌入/脱出镁离子的炭材料、导电剂和粘结剂混合后,搅拌至膏状,然后采用涂膜机浆料涂覆在集流体上,经100~130℃烘干,再辊压后,获得正极;
然后组装成为镁离子超级电容器。
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