CN104610729A - 一种阻燃水性聚氨酯及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃水性聚氨酯,所述聚氨酯的原料由甲苯二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸、聚醚二醇、催化剂、三乙胺、硅烷偶联剂、去离子水、消泡剂、分散纳米硅溶胶组成。本发明中以硅烷偶联剂来改性水性聚氨酯乳液使该聚氨酯具有优良的耐水性、附着力和力学性能等,同时以超声分散法引入了纳米硅溶胶制得阻燃水性聚氨酯,因为SiO2兼具补强和阻燃作用,聚氨酯燃烧时形成SiO2覆盖物,起到屏蔽和绝热双重作用,减缓燃烧速率、抑制燃烧反应进行,从而起到提高其阻燃效果,且该制备方法操作性好,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域,特别是一种阻燃水性聚氨酯。
技术背景
水性聚氨酯(WPU)以水为分散介质,具有无毒、环保、气味小、安全可靠、节约能源等优点,是一种新型的绿色环保材料,已广泛应用于皮革涂饰、合成革涂饰、织物涂层、涂料、建筑保温材料、泡沫等领域。但聚氨酯属易燃材料,且燃烧速度快,放出热量高,燃烧时还伴随着可燃性熔滴,使火焰迅速传播。如果不对其进行阻燃处理,将成为引发火灾的潜在隐患。因此,在保留水性聚氨酯优良性能的前提下提高其阻燃性能,是水性聚氨酯材料功能化的重要发展方向之一。
Seo J W等通过有机/无机杂化,制备了水性聚氨酯/纳米硅复合乳液,用硅对聚氨酯进行热稳定性改性,但是硅作为单纯的阻燃元素其阻燃效果并不佳,需要与其它阻燃剂或化合物如二碱式亚磷酸铅、三碱式硫酸铅、碳酸钙、氢氧化铝(或氢氧化镁)、硼酸锌等协同使用,才能达到理想的阻燃效果;东华大学的王炜等用含磷、卤素阻燃聚醚多元醇代替部分环氧丙烷缩合物,与异佛尔酮二异氰酸酯反应,再用亚硫酸氢钠对异氰酸酯基团封端,得到封端型的水性聚氨酯,但是由于卤素的毒性和不环保,与水性聚氨酯的环保无毒要求不符。
硅系化合物的降解产物对环境的压力小,是公认的环境友好的阻燃剂,在阻燃家族中倍受青睐。其中,纳米硅溶胶的分子式可表示为mSiO2·nH2O,内部结构为硅氧键(-Si-O-Si-),表层由硅羟基(-Si-OH)所覆盖。本发明采用超声波分散法制备了硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性的水性聚氨酯无卤阻燃材料,利用纳米硅溶胶具有良好的耐高温性、水溶性、反应性及比表面积大、无毒、无味、无卤、阻燃等特点,来提高WPU的阻燃性,同时以硅烷偶联剂对水性聚氨酯乳液改性,制得的涂料具有优良的耐水性、附着力和力学性能等,且该制备方法操作性好,具有良好的应用前景,为无卤阻燃水性聚氨酯的研究和实际应用提供新的思路。
发明内容
为了克服现有技术存在的阻燃效果差、不环保等问题,拓展聚氨酯的用途,本发明提供了一种阻燃水性聚氨酯,及其制备方法,本发明利用硅烷偶联剂和纳米硅溶胶的优良性质来提高WPU的阻燃性,实现了阻燃水性聚氨酯的制备。
本发明的是通过以下技术方案实现的:
一种阻燃水性聚氨酯,由以下重量份的原料制成:聚醚二醇55~65份、甲苯二异氰酸酯30~40份、2,2-二羟甲基丙酸4~10份、催化剂1~3份、硅烷偶联剂0.5~2.0份、三乙胺3.5~9份、水8~15份、消泡剂0.5~2.0份、纳米硅溶胶5~10份。
所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述消泡剂选自聚二甲基硅氧烷或聚氧丙烯甘油醚。
所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡或二丁基氧化锡。
所述纳米硅溶胶的固含量为30~40%。
所述水优选去离子水。
所述阻燃水性聚氨酯的制备方法,步骤如下:
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在120~125℃、4~4.5kPa条件下真空脱水2.0~3.0h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入甲苯二异氰酸酯,将2,2-二羟甲基丙酸和聚醚二醇的混合物加热到120~130℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入催化剂,在氮气保护氛围、70~75℃下以700~1000r/min的速度搅拌反应4.0~4.5h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将三乙胺和硅烷偶联剂溶于5~10℃的水中,缓慢加入上述聚氨酯预聚体,以100~180rpm的剪切速率、30~50m/s的转子速度高速剪切乳化30~40min,加入消泡剂,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散30~40min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
本发明的有益效果:
1、本发明中以硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液制得涂料,由于硅烷偶联剂的一端与异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体分子的主链相接(-NH2与-NCO反应),另一端的Si-O链则伸展到基层表面,从而在硅烷偶联剂改性的树脂中表现出有机硅的特性,如优良的耐水性、附着力和力学性能等,且该制备方法操作性好,具有良好的推广应用前景。
2、本发明中采用超声波分散法引入了纳米硅溶胶,因为SiO2兼具补强和阻燃作用,聚氨酯燃烧时,形成SiO2覆盖物,起到屏蔽和绝热双重作用,减缓了燃烧速率,抑制燃烧反应进行,从而起到提高胶膜的阻燃效果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,以下通过具体的实施例来说明本申请中阻燃水性聚氨酯的制备方法,但不仅限于这些实施例。
下述实施例中,所用的甲苯二异氰酸酯购自上海繁纳旭进出口有限公司,产品名称为甲苯二异氰酸酯,CAS号为2641-62-5。所用纳米硅溶胶购自北京市红星广厦化工建材有限责任公司,产品名称为水合硅酸,其它未详尽描述的原料均为现有技术中常用的原料,可通过常规市场途径购买得到。
实施例1
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在120℃、4kPa条件下真空脱水2.0h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入30份的甲苯二异氰酸酯,将4份的2,2-二羟甲基丙酸和55份的聚醚二醇的混合物加热到120℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入1份的二丁基二月桂酸锡,在氮气保护氛围、70℃下以700r/min的速度搅拌反应4.0h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将4.0份的三乙胺和0.5份的3-氨基丙基乙氧基硅烷溶于5℃的8份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以100rpm的剪切速率、30m/s的转子速度高速剪切乳化30min,加入0.5份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将5份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散30min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
实施例2
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在125℃、4.5kPa条件下真空脱水3.0h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入40份的甲苯二异氰酸酯,将10份的2,2-二羟甲基丙酸和65份的聚醚二醇的混合物加热到130℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入3份的二丁基二月桂酸锡,在氮气保护氛围、75℃下以1000r/min的速度搅拌反应4.5h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将9份的三乙胺和2.0份的3-氨基丙基乙氧基硅烷溶于10℃的14份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以180rpm的剪切速率、50m/s的转子速度高速剪切乳化40min,加入2.0份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将10份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散40min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
实施例3
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在122℃、4.5kPa条件下真空脱水2.5h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入35份的甲苯二异氰酸酯,将6份的2,2-二羟甲基丙酸和60份的聚醚二醇的混合物加热到125℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入2份的二丁基二月桂酸锡,在氮气保护氛围、70℃下以800r/min的速度搅拌反应4.5h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将6份的三乙胺和1.3份的3-氨基丙基乙氧基硅烷溶于6℃的10份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以150rpm的剪切速率、40m/s的转子速度高速剪切乳化35min,加入1.4份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将7.6份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散35min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
实施例4
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在120℃、4kPa条件下真空脱水2.0h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入30份的甲苯二异氰酸酯,将4份的2,2-二羟甲基丙酸和55份的聚醚二醇的混合物加热到120℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入2.1份的二丁基氧化锡,在氮气保护氛围、70℃下以750r/min的速度搅拌反应4.0h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将3.2份的三乙胺和0.9份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶于5℃的8份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以110rpm的剪切速率、35m/s的转子速度高速剪切乳化30min,加入0.8份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将5份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散30min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
实施例5
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在125℃、4.5kPa条件下真空脱水3.0h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入40份的甲苯二异氰酸酯,将10份的2,2-二羟甲基丙酸和65份的聚醚二醇的混合物加热到130℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入3.0份的二丁基氧化锡,在氮气保护氛围、75℃下以950r/min的速度搅拌反应4.5h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将8.4份的三乙胺和2.0份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶于10℃的15份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以180rpm的剪切速率、50m/s的转子速度高速剪切乳化40min,加入2.0份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将10份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散40min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
实施例6
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸在120℃、4.5kPa条件下真空脱水2.5h,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入37份的甲苯二异氰酸酯,将6份的2,2-二羟甲基丙酸和60份的聚醚二醇的混合物加热到125℃,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却至室温后加入到上述反应器中,再加入3.2份的二丁基氧化锡,在氮气保护氛围、73℃下以850r/min的速度搅拌反应4.5h,得到聚氨酯预聚体;
(3)将6.8份的三乙胺和1.5份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷溶于6℃的10份去离子水中,缓慢加入上述预聚体,以160rpm的剪切速率、35m/s的转子速度高速剪切乳化35min,加入1.6份的聚二甲基硅氧烷,分散均匀后得到硅烷偶联剂改性的水性聚氨酯乳液;
(4)将7.4份的纳米硅溶胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散35min,得到硅烷偶联剂/纳米硅溶胶改性水性聚氨酯。
对实施例1~6中得到的阻燃水性聚氨酯参照下述试验例1~4中方法进行测试,测试结果如表1~4所示:
试验例1
乳液稳定性测试:室温条件下,乳液以转速3000r/min离心15min后,观察沉淀量来判断其稳定性。若无沉降,可认为有6个月的贮存稳定期。
表1 各实施例对水性聚氨酯的乳液外观、稳定性及胶膜状态的影响
样品编号 | 乳液外观 | 储存稳定性(6个月) | 胶膜状态 |
实施例1 | 半透明蓝光 | 离心后少许沉淀 | 光滑平整、稍硬 |
实施例2 | 透明蓝光 | 稳定 | 光滑平整、较软 |
实施例3 | 透明蓝光 | 稳定 | 光滑平整、柔软 |
实施例4 | 半透明蓝光 | 离心后少许沉淀 | 光滑平整、稍硬 |
实施例5 | 透明蓝光 | 稳定 | 光滑平整、较软 |
实施例6 | 透明蓝光 | 稳定 | 光滑平整、柔软 |
试验例2
按QB/T2415-1998标准,将胶膜压片成60×10mm哑铃状,在电子万能试验机上测定胶膜的拉伸强度和断裂伸长率,拉伸速率为100mm/min。
表2 各实验例水性聚氨酯胶膜的断裂伸长率利拉伸强度
样品编号 | 断裂伸长率/% | 断裂拉伸强度/MPa |
实施例1 | 345 | 19.5 |
实施例2 | 370 | 21.2 |
实施例3 | 395 | 22.8 |
实施例4 | 350 | 20.1 |
实施例5 | 375 | 22.5 |
实施例6 | 390 | 23.4 |
试验例3
依据ASTM D2863标准中关于软片或薄膜试样的规定,将胶膜制成140×52×1.5mm的形状,测定极限氧指数(LOI)。
表3各实施例水性聚氨酯胶膜的氧指数
样品编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
LOI/% | 28 | 28 | 30 | 27 | 28 | 29 |
由上表3可以看出,在各个实施例下,水性聚氨酯胶膜的氧指数均大于等于27,属于难燃材料。
试验例4
用水平尺将可调的水平台调至水平,把洗净后的模板至于水平台上,将试样倒在模板上,并使其均匀分布,室温干燥。当乳液成膜外观呈透明状时,放入真空干燥箱,真空度0.933KPa,温度升至60~62℃,干燥4h,再将温度升至90~92℃,继续干燥2h待模板冷却后,将模轻轻取下,放入干燥箱中备用,将薄膜剪成2×2cm正方形,称重,浸入25℃去离子水,24小时后,再称重,计算:
m1为原质量,m2为浸泡后质量。
表4 各实施例水性聚氨酯胶膜的增重率
样品编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
增重率/% | 27.4 | 20.3 | 18.8 | 26.8 | 20.7 | 19.1 |
Claims (9)
1.一种阻燃水性聚氨酯,其特征在于:由以下重量份的原料制成:聚醚二醇55~65份、甲苯二异氰酸酯30~40份、2,2-二羟甲基丙酸4~10份、催化剂1~3份、硅烷偶联剂0.5~2.0份、三乙胺3.5~9份、水8~15份、消泡剂0.5~2.0份、纳米硅溶胶5~10份。
2.根据权利要求1所述的阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述的硅烷偶联剂选自3-氨基丙基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述的消泡剂选自聚二甲基硅氧烷或聚氧丙烯甘油醚。
4.根据权利要求1所述的阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述的催化剂选自二丁基二月桂酸锡或二丁基氧化锡。
5.根据权利要求1所述的阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述的纳米硅溶胶的固含量为30~40%。
6.权利要求1~5中的任一项所述的阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)分别将聚醚二醇和2,2-二羟甲基丙酸真空脱水,然后密封保存备用;
(2)在带有高速分散机、温度计和高纯氮气保护的密闭反应器中加入甲苯二异氰酸酯,将2,2-二羟甲基丙酸和聚醚二醇的混合物加热,使2,2-二羟甲基丙酸溶解,冷却后加入到上述反应器中,再加入催化剂,搅拌均匀得到聚氨酯预聚体;
(3)将三乙胺和硅烷偶联剂溶于去离子水中,缓慢加入上述预聚体中高速剪切乳化,加入消泡剂,分散均匀后得到水性聚氨酯乳液;
(4)将纳米硅胶加入到上述聚氨酯乳液中,超声分散均匀得到改性水性聚氨酯。
7.根据权利要求6所述的阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,去离子水的温度为5~10℃。
8.根据权利要求6所述的阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,预聚体高速剪切乳化时间为30~40min。
9.根据权利要求6所述的阻燃水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,超声分散时间为30~40min。
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