CN104599927B - 一种多孔光阑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔光阑的制备方法,包括以下步骤:对圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用N2吹干;将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;使用匀胶机涂上正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成;用去离子水对腐蚀后的圆形金属钼片冲洗,然后进行刻蚀处理;将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑。本发明的一种多孔结构光阑的制备方法,解决了现有技术中存在的光阑加工效率低、成本高的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于扫描电子显微材料技术领域,涉及一种多孔光阑的制备方法。
背景技术
用来作为扫描电子显微镜的通电子束的光阑,需要在难熔金属钼的薄片上加工出从数微米到300微米范围内的多个孔径大小的微孔和小孔。采用机械加工的方式对薄钼片进行钻孔加工,这种方式不仅需要消耗昂贵的金刚石钻头,而且很难加工小于300微米的孔径;其他加工技术如电火花加工,需要针对不同的孔径制作相应的电极,而加工电极的难度甚至超过制作光阑的难度,同时电极也非常容易损坏,这种方案存在着效率低、成本高等不足。
随着电子束和离子束设备的技术进步和应用拓展,数十个微孔的光阑成为其核心部件之一。由于该类光阑的尺寸覆盖范围广,需要几毫米到几微米尺寸的微孔,而我国在相关领域还无可应用的电子束光阑,作为扫描电子显微***中的常用消耗品,光阑等部件长期依赖进口,使得研究开发成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔光阑的制备方法,解决了现有技术中存在的光阑加工效率低、成本高的技术问题。
本发明所采用的技术方案是,一种多孔光阑的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,对圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1-2L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为8-15min;
步骤2,将步骤1中经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;
步骤3,将步骤2中烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.2-2μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;
步骤4,将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌60-70min,得到腐蚀后的圆形金属钼片,所述腐蚀液由以下组分组成:10-15%的磷酸,20-30%的硝酸,10-15%的乙酸,50%-60%的去离子水,以上各组分的质量百分比之和为100%;
步骤5,将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;
步骤6,将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑。
本发明的特点还在于,
步骤2中采用加热板进行烘干,烘干时间为2-3min,烘干温度为120-130℃。
步骤3中匀胶机涂胶2次,匀胶机转速分别为490-510转/分、1900-2100转/分,时间各为4-6s和84-86s;前烘时间为1-2min,前烘温度为120-130℃;曝光时间为8-12s;坚膜时间为30-60min;
步骤5中使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为45-60min。
刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为110W-130W,反应时间为40-80min。
步骤6中使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为20-30min,蒸发厚度为0.5-2μm。
本发明的有益效果是通过采用湿法腐蚀、反应离子刻蚀、表面蒸镀结合的方法来制备多孔结构光阑,通过对腐蚀溶液的组分含量进行控制,选择合适的组分含量获得边缘平整,质量较好的光阑,并且生产成本低,生产周期短,精度高。
附图说明
图1是本发明一一种多孔光阑的制备方法的流程示意图;
图2是本发明中经过光刻后的金属钼片的显微图;
图3(a)是本发明中腐蚀液中水为30ml时的金属钼片腐蚀后的图;
图3(b)是本发明中腐蚀液中水为40ml时的金属钼片腐蚀后的图;
图3(c)是本发明中腐蚀液中水为45ml时的金属钼片腐蚀后的图;
图4是本发明中通过反应离子刻蚀后的金属钼片的显微图;
图5是本发明中通过腐蚀后的金属钼片的表面显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多孔光阑的制备方法,如图1所示,包括以下步骤:
步骤1,对圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,将清洗后的钼片放在洁净的无尘纸上,并使用流量为1-2L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为8-15min;
步骤2,将步骤1中经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为2-3min,烘干温度为120-130℃;
步骤3,将步骤2中烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.2-2μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机涂胶2次,转速分别为490-510转/分、1900-2100转/分,时间各为4-6s和64-76s,胶厚度为1.2-2μm;前烘时间为1-2min,前烘温度为120-130℃;曝光时间为8-12s;坚膜时间为30-60min;光刻后的金属钼片结构如图2所示;
步骤4,将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌60-70min,得到腐蚀后的圆形金属钼片,所述腐蚀液由以下组分组成:10-15%的磷酸,20-30%的硝酸,10-15%的乙酸,50%-60%的去离子水,以上各组分的质量百分比之和为100%;腐蚀后其形貌如图5所示;
步骤5,将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为45-60min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理;反应功率为110W-130W,反应时间为40-80min;刻蚀后的金属钼片其形貌如图4所示;
步骤6,将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为20-30min,蒸发厚度为0.5-2μm。
实施例1
对厚度为50μm圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为8min;
将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为2min,烘干温度为120℃;
将烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.5μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机转速分别为490转/分、2100转/分,时间各为6s和84s;前烘时间为1.5min,前烘温度为125℃;曝光时间为8s;坚膜时间为45min;
将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌60min,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成,得到腐蚀后的圆形金属钼片;腐蚀液各组分的比例为10:20:10:60;
将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为60min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为110W,反应时间为60min;
将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为25min,蒸发厚度为1.5μm。
实施例2
对厚度为50μm圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为2L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为15min;
将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为3min,烘干温度为130℃;
将烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.2μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机转速分别为500转/分、2000转/分,时间各为5s和85s;前烘时间为1min,前烘温度为120℃;曝光时间为12s;坚膜时间为30min;
将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌70min,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成,得到腐蚀后的圆形金属钼片;腐蚀液各组分的比例为15:20:15:50;
将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;
使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为45min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为30W,反应时间为40min;
将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为30min,蒸发厚度为2μm。
实施例3
对厚度为50μm的圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1.5L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为10min;
将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为2.5min,烘干温度为125℃;
将烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上2μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机转速分别为510转/分、1900转/分,时间各为4s和86s;前烘时间为2min,前烘温度为130℃;曝光时间为10s;坚膜时间为60min;
将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌65min,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成,得到腐蚀后的圆形金属钼片;腐蚀液各组分的比例为12:20:13:55;
将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为50min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为120W,反应时间为45min;
将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为20min,蒸发厚度为0.5μm。
实施例4
对厚度为50μm圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1.2L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为11min;
将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为2.2min,烘干温度为122℃;
将烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.3μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机转速分别为500转/分、2000转/分,时间各为5s和85s;前烘时间为1.2min,前烘温度为122℃;曝光时间为9s;坚膜时间为55min;
将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌62min,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成,得到腐蚀后的圆形金属钼片;腐蚀液各组分的比例为10:25:10:55;
将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;
使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为55min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为50W,反应时间为50min;
将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为22min,蒸发厚度为0.8μm。
实施例5
对厚度为50μm圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1.7L/min的N2吹干;使用氨水、丙酮、酒精和去离子水对圆形金属钼片依次进行超声清洗的时间均为13min;
将经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;采用加热板进行烘干,烘干时间为2.8min,烘干温度为128℃;
将烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.8μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;匀胶机转速分别为500转/分、2000转/分,时间各为5s和85s;前烘时间为1.8min,前烘温度为128℃;曝光时间为11s;坚膜时间为50min;
将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌68min,腐蚀液由磷酸、硝酸、乙酸和去离子水组成,得到腐蚀后的圆形金属钼片;腐蚀液各组分的比例为10:30:10:50。
将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;
使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为50min;刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为80W,反应时间为45min;
将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑;使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为27min,蒸发厚度为1.8μm。
本发明中采用匀胶机使得光刻胶能够均匀涂抹在整个金属钼片表面,达到掩蔽的效果,光刻胶既作为图形转移层,同时也是腐蚀掩蔽层;
腐蚀后图形使用激光共聚焦显微观察,其形貌如图5。图中可见腐蚀后后图形完整,边缘无明显毛刺,通过实验发现,腐蚀液各组分的择优比例为,10-15%的磷酸,20-30%的硝酸,10-15%的乙酸,50%-60%的去离子水,以上各组分的质量百分比之和为100%,腐蚀时间为60-70min,腐蚀效果为最好。下面通过实验进行说明,首先,腐蚀液中水的组分比对于腐蚀速率有着很大的影响,如表1所示:
表1 水对腐蚀速率的影响(单位:ml)
从表中可以看出,单独改变水的比例,腐蚀速率下降,腐蚀时间增大,随着腐蚀速率降低,腐蚀孔边缘出现毛刺现象逐渐减少,图形边缘较整齐,但样品表面呈现多种腐蚀坑,主要由于腐蚀时间太长导致光刻胶被剥离,因此,水的组分含量选择为50%-60%腐蚀效果为最好,如图3所示,图3(a)是本发明中腐蚀液中水为30ml时的金属钼片腐蚀后的图;图3(b)是本发明中腐蚀液中水为40ml时的金属钼片腐蚀后的图;图3(c)是本发明中腐蚀液中水为45ml时的金属钼片腐蚀后的图;可见腐蚀后的金属钼片边缘毛刺比较少,而腐蚀时间选择为60-70min为最好,水比例大于60%导致腐蚀速率下降明显,光刻胶被剥离,腐蚀截面过于平缓,有效尺寸较小;水比例低于50%导致腐蚀速率过快,毛刺现象明显。腐蚀时间选择为60-70min腐蚀效果为最好。硝酸为主腐蚀剂,硝酸浓度决定反应速率,过快的反应速率导致其在纵向腐蚀的同时横向腐蚀加剧;由于金属钼片样品的厚度只有50μm,若硝酸浓度大于30%,使得反应速率增大,导致其在纵向腐蚀的同时横向腐蚀加剧,造成光孔边缘毛刺增大,无法达到技术要求;硝酸浓度小于20%,腐蚀速率降低,过慢的腐蚀速率,使光刻胶从样品表面剥离并脱落,导致最后腐蚀孔径尺寸大于技术要求尺寸,无法达到技术要求;
醋酸作为腐蚀缓冲剂,单独的改变醋酸的比例,可以控制腐蚀后边缘形貌;
磷酸的作用是用来去除硝酸腐蚀金属钼后的产物,在腐蚀金属钼后,立即去除掉钼片上的反应物,有助于反应能够继续进行。通过多种配比的磷酸进行试验,发现磷酸的用量不少于10%,一般的反应产物都能够被很好的去除。
Claims (6)
1.一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,对圆形金属钼片依次使用氨水、丙酮、酒精和去离子水进行超声清洗,并使用流量为1-2L/min的N2吹干;
步骤2,将步骤1中经过N2吹干的圆形金属钼片进行烘干;
步骤3,将步骤2中烘干后的圆形金属钼片使用匀胶机涂上1.2-2μm的正性光刻胶,并依次进行前烘、曝光、显影和坚膜处理,得到光刻后的圆形金属钼片;
步骤4,将光刻后的圆形金属钼片置于腐蚀液中搅拌60-70min,得到腐蚀后的圆形金属钼片,所述腐蚀液由以下组分组成:10-15%的磷酸,20-30%的硝酸,10-15%的乙酸,50%-60%的去离子水,以上各组分的质量百分比之和为100%;
步骤5,将腐蚀后的圆形金属钼片用去离子水冲洗,然后进行刻蚀处理,得到刻蚀后的圆形金属钼片;
步骤6,将刻蚀后的圆形金属钼片进行双面蒸金处理,得到多孔结构光阑。
2.根据权利要求1所述的一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,步骤2中采用加热板进行烘干,烘干时间为2-3min,烘干温度为120-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,步骤3中匀胶机涂胶2次,转速分别为490-510转/分、1900-2100转/分,时间各为4-6s和80-90s;
所述前烘时间为1-2min,前烘温度为120-130℃;所述曝光时间为8-12s;所述坚膜时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,步骤5中使用RIE反应离子刻蚀机进行刻蚀处理,刻蚀时间为45-60min。
5.根据权利要求4所述的一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,刻蚀过程中采用SF6作为反应气体对光孔边缘毛刺进行处理,反应功率为110W-130W,反应时间为40-60min。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种多孔光阑的制备方法,其特征在于,步骤6中使用蒸发台进行表面蒸发金处理,蒸发时间为20-30min,蒸发厚度为0.5-2μm。
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