CN104592517A - 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 - Google Patents

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苏志玉
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Abstract

本发明涉及甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，主要步骤有：二甲基二氯的水解，催化裂解，裂解产物的精馏和加温聚合。本发明降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。

Description

甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，特别是甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法。
背景技术
甲基乙烯基硅橡胶生胶俗称生胶，因为具有优异的透明性、良好的加工性，所以广泛应用于生产和生活的各个领域，但是目前的制作方法不仅成本高昂，加工速度慢，而且加工后的产品不纯净，致使产品的品质降低。需要一种现代化的生产方法以降低成本、提高生产率和产品品质。
发明内容
本发明提供了甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
本发明的技术方案如下：甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，包括如下步骤：
（1）二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中，完成后搅拌30分钟以上；
b、应液倒入分液漏斗中静置分层，分去下面的，层，上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性，再用饱和氯化钠溶液洗三次，最后用水洗一次；
c、无水氯化钙干燥；
（2）催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热，在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏；
b、升温至100℃左右，滴加第一步产物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完毕后，升温至200℃，直至裂解完成停止加热；
（3）裂解产物的精馏
空气浴加热，慢慢升温至瓶内温度180℃左右，全回流0.5h后出料；
（ 4）加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐，升温至150℃，减压；
b、逐渐升温至180℃保持30分钟；
c、至无液滴流出为止，降温后停泵，恢复到常压，结束反应。
所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
所述裂解产物的精馏过程中，瓶内温度不可低于168℃。
所述加温聚合过程中装置需要密封，并带有精密解压装置。
本发明的优点：本发明使得产品透明性更优、机械强度更优、电性能更优、挥发性更低、收缩性更低、降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，包括如下步骤：
（1）二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中，完成后搅拌30分钟以上；
b、应液倒入分液漏斗中静置分层，分去下面的，层，上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性，再用饱和氯化钠溶液洗三次，最后用水洗一次；
c、无水氯化钙干燥；
（2）催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热，在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏；
b、升温至100℃左右，滴加第一步产物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完毕后，升温至200℃，直至裂解完成停止加热；
（3）裂解产物的精馏
空气浴加热，慢慢升温至瓶内温度180℃左右，全回流0.5h后出料；
（ 4）加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐，升温至150℃，减压；
b、逐渐升温至180℃保持30分钟；
c、至无液滴流出为止，降温后停泵，恢复到常压，结束反应。
所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
所述裂解产物的精馏过程中，瓶内温度不可低于168℃。
所述加温聚合过程中装置需要密封，并带有精密解压装置。
本发明使得产品透明性更优、机械强度更优、电性能更优、挥发性更低、收缩性更低、降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。

Claims (4)

1.甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中，完成后搅拌30分钟以上；
b、应液倒入分液漏斗中静置分层，分去下面的，层，上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性，再用饱和氯化钠溶液洗三次，最后用水洗一次；
c、无水氯化钙干燥；
（2）催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热，在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏；
b、升温至100℃左右，滴加第一步产物，滴加速度和蒸出速度一致；
c、滴加完毕后，升温至200℃，直至裂解完成停止加热；
（3）裂解产物的精馏
空气浴加热，慢慢升温至瓶内温度180℃左右，全回流0.5h后出料；（ 4）加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐，升温至150℃，减压；b、逐渐升温至180℃保持30分钟；c、至无液滴流出为止，降温后停泵，恢复到常压，结束反应。
2.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，其特征在于：所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
3.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，其特征在于：所述裂解产物的精馏过程中，瓶内温度不可低于168℃。
4.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法，其特征在于：所述加温聚合过程中装置需要密封，并带有精密解压装置。
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