CN104592517A - 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 - Google Patents
甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104592517A CN104592517A CN201410807517.1A CN201410807517A CN104592517A CN 104592517 A CN104592517 A CN 104592517A CN 201410807517 A CN201410807517 A CN 201410807517A CN 104592517 A CN104592517 A CN 104592517A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl vinyl
- warming
- wash
- synthetic method
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,主要步骤有:二甲基二氯的水解,催化裂解,裂解产物的精馏和加温聚合。本发明降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域,特别是甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法。
背景技术
甲基乙烯基硅橡胶生胶俗称生胶,因为具有优异的透明性、良好的加工性,所以广泛应用于生产和生活的各个领域,但是目前的制作方法不仅成本高昂,加工速度慢,而且加工后的产品不纯净,致使产品的品质降低。需要一种现代化的生产方法以降低成本、提高生产率和产品品质。
发明内容
本发明提供了甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
本发明的技术方案如下:甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,包括如下步骤:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中,完成后搅拌30分钟以上;
b、应液倒入分液漏斗中静置分层,分去下面的,层,上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性,再用饱和氯化钠溶液洗三次,最后用水洗一次;
c、无水氯化钙干燥;
(2)催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热,在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏;
b、升温至100℃左右,滴加第一步产物,滴加速度和蒸出速度一致;
c、滴加完毕后,升温至200℃,直至裂解完成停止加热;
(3)裂解产物的精馏
空气浴加热,慢慢升温至瓶内温度180℃左右,全回流0.5h后出料;
( 4)加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐,升温至150℃,减压;
b、逐渐升温至180℃保持30分钟;
c、至无液滴流出为止,降温后停泵,恢复到常压,结束反应。
所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
所述裂解产物的精馏过程中,瓶内温度不可低于168℃。
所述加温聚合过程中装置需要密封,并带有精密解压装置。
本发明的优点:本发明使得产品透明性更优、机械强度更优、电性能更优、挥发性更低、收缩性更低、降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。
甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,包括如下步骤:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中,完成后搅拌30分钟以上;
b、应液倒入分液漏斗中静置分层,分去下面的,层,上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性,再用饱和氯化钠溶液洗三次,最后用水洗一次;
c、无水氯化钙干燥;
(2)催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热,在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏;
b、升温至100℃左右,滴加第一步产物,滴加速度和蒸出速度一致;
c、滴加完毕后,升温至200℃,直至裂解完成停止加热;
(3)裂解产物的精馏
空气浴加热,慢慢升温至瓶内温度180℃左右,全回流0.5h后出料;
( 4)加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐,升温至150℃,减压;
b、逐渐升温至180℃保持30分钟;
c、至无液滴流出为止,降温后停泵,恢复到常压,结束反应。
所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
所述裂解产物的精馏过程中,瓶内温度不可低于168℃。
所述加温聚合过程中装置需要密封,并带有精密解压装置。
本发明使得产品透明性更优、机械强度更优、电性能更优、挥发性更低、收缩性更低、降低了生产成本、提高了生产率和产品品质。
Claims (4)
1.甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)二甲基二氯的水解
a、二氯二甲基硅烷在搅拌下缓慢加入水中,完成后搅拌30分钟以上;
b、应液倒入分液漏斗中静置分层,分去下面的,层,上面油层水洗三次而后用饱和碳酸钠溶液洗近性,再用饱和氯化钠溶液洗三次,最后用水洗一次;
c、无水氯化钙干燥;
(2)催化裂解
a、将第一步产物和氢氧化钾用空气浴加热,在恒压下缓慢加热进行减压蒸馏;
b、升温至100℃左右,滴加第一步产物,滴加速度和蒸出速度一致;
c、滴加完毕后,升温至200℃,直至裂解完成停止加热;
(3)裂解产物的精馏
空气浴加热,慢慢升温至瓶内温度180℃左右,全回流0.5h后出料;( 4)加温聚合
a、在八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅烷加入少量1%四甲基氢氧化铵硅醇盐,升温至150℃,减压;b、逐渐升温至180℃保持30分钟;c、至无液滴流出为止,降温后停泵,恢复到常压,结束反应。
2.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,其特征在于:所述整个裂解过程的温度控制在120℃至140℃。
3.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,其特征在于:所述裂解产物的精馏过程中,瓶内温度不可低于168℃。
4.根据权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法,其特征在于:所述加温聚合过程中装置需要密封,并带有精密解压装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410807517.1A CN104592517A (zh) | 2014-12-23 | 2014-12-23 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410807517.1A CN104592517A (zh) | 2014-12-23 | 2014-12-23 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104592517A true CN104592517A (zh) | 2015-05-06 |
Family
ID=53118603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410807517.1A Pending CN104592517A (zh) | 2014-12-23 | 2014-12-23 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104592517A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105131292A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 低粘度107硅橡胶的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735460A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-16 | 东爵有机硅(南京)有限公司 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的生产方法 |
CN101928399A (zh) * | 2010-08-20 | 2010-12-29 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 粘度可控的107硅橡胶的制备方法 |
CN102127228A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-07-20 | 颜建平 | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 |
-
2014
- 2014-12-23 CN CN201410807517.1A patent/CN104592517A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735460A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-16 | 东爵有机硅(南京)有限公司 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的生产方法 |
CN101928399A (zh) * | 2010-08-20 | 2010-12-29 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 粘度可控的107硅橡胶的制备方法 |
CN102127228A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-07-20 | 颜建平 | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105131292A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 低粘度107硅橡胶的制备方法 |
CN105131292B (zh) * | 2015-09-29 | 2018-03-16 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 低粘度107 硅橡胶的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103333338B (zh) | 一种乙烯基硅油及其合成方法 | |
CN105131028B (zh) | 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法 | |
CN103012460B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺 | |
CN102703023B (zh) | 一种粘接剂及其合成方法 | |
CN104497035B (zh) | 一种提高八甲基环四硅氧烷收率的生产方法 | |
CN102924504A (zh) | 一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法 | |
CN103396434A (zh) | 一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的合成方法 | |
CN104592517A (zh) | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 | |
CN109023982A (zh) | 零dmf环保高性能硅橡胶聚合物合成革及其制造技术 | |
CN104031084B (zh) | 有机硅水解物环线分离方法 | |
CN104326505A (zh) | 一种降低四氯化钛中锡含量的深度分离方法 | |
CN204303239U (zh) | 一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置 | |
CN104086999A (zh) | 一种高折射率led封装有机硅树脂及其制备方法 | |
CN204428866U (zh) | 一种糠醛精制装置 | |
CN106854282A (zh) | 一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备 | |
CN104072666B (zh) | 一种液体间戊二烯石油树脂的制备方法 | |
CN103450250A (zh) | 一种甲基乙基环硅氧烷的制备方法 | |
CN105906661B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 | |
CN103436176A (zh) | 高软化点松香甘油酯的制备方法 | |
CN204661588U (zh) | 一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的装置 | |
CN104844435B (zh) | 一种利用氯化苄、苯甲醇废料生产苯甲醛的***和工艺 | |
CN104177525A (zh) | 一种聚乙烯醇的制备方法 | |
CN106187765B (zh) | 一种精馏二塔脱除醋酸乙烯中丙酮、水分离设备 | |
CN102161765B (zh) | 一种有机硅树脂及其制备方法 | |
CN106279244A (zh) | 一种甲氧基三甲基硅烷醇解工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150506 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |