CN104561941A - 一种制备nzo透明导电薄膜的方法 - Google Patents

一种制备nzo透明导电薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种制备NZO透明导电薄膜的方法，通过采用碳酸氢钠代替传统的碳酸钠为掺杂剂，并在进行NZO透明导电薄膜制备中，通过形成多种不同钠/锌离子比的溶胶依次进行涂覆、旋转、退火处理，以形成功能梯度薄膜，很大程度上提高了具有功能梯度的NZO透明导电薄膜的透光性、导电性、稳定性。

Description

一种制备NZO透明导电薄膜的方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种制备NZO透明导电薄膜的方法。
背景技术
NZO(Na掺杂ZnO透明导电薄膜)作为一种良好的半导体材料，可应用于太阳能电池的窗口材料和减反射层薄膜材料以及气敏传感器等领域，并逐渐成为ITO(In2O3:Sn)等透明导电薄膜潜在的替代者，其较低的红外发射率和较高的红外反射率使其在绝热透明材料中得到广泛应用。
现有的制备技术中进行制备NZO透明导电薄膜的方法包括有：磁控溅射法(物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种)、SOL—GEL(溶胶—凝胶法，制备材料的湿化学方法中的一种崭新方法)法、脉冲激光沉积法(Pulsed Laser Deposition，简称PLD，利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段)和CVD沉积法。
其中，传统的SOL—GEL法具有成本低、工艺简单、容易实现多元素掺杂和可以精确控制薄膜掺杂浓度等诸多特点。
该SOL—GEL法制备NZO透明导电薄膜的过程中，Na掺杂源的原料均为Na2CO3且在进行旋涂工艺步骤中采用单一层膜或多层相同浓度的薄膜依次掺杂；Na2CO3材料不易实现Na的均匀掺杂，且采用传统的旋涂工艺仅可以获取单一浓度的NZO透明导电薄膜，大大降低了NZO透明导电薄膜的性能，同时该SOL—GEL法也存在工艺不稳定，制备的NZO透明导电薄膜质量较差(如透光性能和导电性能等)，可重复性比较差，难以实现工业化生产等诸多缺陷，这些均是本领域技术人员不期望看到的。
因此，亟需提供一种新型的SOL—GEL法制备NZO透明导电薄膜，使其克服上述缺陷，日益成为本领域技术人员致力于研究的方向。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种基于SOL-GEL的方法来制备NZO透明导电薄膜，通过该方法可以很大程度上克服传统方式制备NZO透明导电薄膜的缺陷，以实现提高NZO透明导电薄膜的透光性、导电性、稳定性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种制备NZO透明导电薄膜的方法，其中，所述方法包括：
步骤S1、将一定量的二水合乙酸锌溶液溶于乙二醇单甲醚溶剂中，之后再于乙二醇单甲醚溶剂中添加碳酸氢钠溶液，以及与所述二水合乙酸锌溶液中锌成分摩尔比相等的稳定剂，以形成若干份具有相同锌离子浓度，且钠/锌离子比不同的样品溶液；
步骤S2、将各所述样品溶液进行磁力搅拌，以形成各所述样品溶液所对应的溶胶；
步骤S3、将具有最低钠/锌离子比的样品溶液的溶胶均匀涂覆在一旋转的硅衬底上，进行退火处理，以于该硅衬底上表面形成一层NZO透明导电薄膜；
步骤S4、在先前制备的所述NZO透明导电薄膜上均匀涂覆一层溶胶进行旋转，并进行退火处理，以于先前制备的所述NZO透明导电薄膜上表面继续形成另一层NZO透明导电薄膜；
重复进行步骤S4，其中，每一次涂覆的溶胶的钠/锌离子比均大于先前一次涂覆溶胶的钠/锌离子比。
较佳的，上述的方法，其中，所述稳定剂为单乙醇胺溶剂。
较佳的，上述的方法，其中，所述步骤S2中包括：
将各所述样品溶液分别在85℃的恒温下进行磁力搅拌3h，以形成各所述样品溶液对应的溶胶。
较佳的，上述的方法，其中，在形成各所述样品溶液对应的溶胶之后，还包括对各所述溶胶进行静置陈化处理。
较佳的，上述的方法，其中，所述静置陈化处理的时间为48h。
较佳的，上述的方法，其中，所述若干样品溶液中钠/锌离子比分别为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％。
较佳的，上述的方法，其中，步骤S3具体包括：
将最低钠/锌离子比的所述样品溶液的溶胶均匀涂覆在转速为4000r/min的硅衬底上进行旋转30s，并对该溶胶进行350℃条件下10min退火处理。
较佳的，上述的方法，其中，所述二水合乙酸锌溶液、所述乙二醇单甲醚溶剂、所述稳定剂和所述碳酸氢钠溶液均为分析纯。
上述技术方案具有如下优点和有益效果：
本发明公开了一种制备NZO透明导电薄膜的方法，通过采用碳酸氢钠代替传统的碳酸钠为掺杂剂，并在进行NZO透明导电薄膜制备中，通过形成多种不同钠/锌离子比的溶胶依次进行涂覆、旋转、退火处理，以形成功能梯度薄膜，很大程度上提高了具有功能梯度的NZO透明导电薄膜的透光性、导电性、稳定性。
具体附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未可以按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1是本发明中制备NZO透明导电薄膜的方法流程示意图；
图2是本发明中具有功能梯度的NZO透明导电薄膜的结构示意图。
具体实施方式
本发明的核心思想是：通过改变溶胶原料的选择和配比以及旋转涂膜工艺进行NZO透明导电薄膜的制备，以提高NZO透明导电薄膜的透光性、导电性、稳定性。
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
针对传统方式制备的NZO透明导电薄膜质量较差(如透光性能和导电性能等)，可重复性比较差，难以实现工业化生产等诸多缺陷，本发明提供了一种通过利用SOL-GEL的方法来制备NZO透明导电薄膜。
该SOL-GEL法制备NZO透明导电薄膜涉及到一种功能梯度材料FGM的概念，FGM是指组分、结构、性能等随空间或时间连续变化或梯度变化的高性能材料，它同传统复合材料的根本区别就是其微结构的连续变化、组成上的连续变化会导致性能或结构的梯度变化。在功能梯度材料的启示下，衍生出功能梯度薄膜的概念。功能梯度薄膜材料就是使成分、组织从基体到表面呈无界面连续变化。功能梯度薄膜由于其独特的结构，使薄膜的成分和组织呈过渡状态，可以极大的缓解热应力和内应力，从而使薄膜材料的结构组织性能更稳定，并提高了薄膜与衬底的结合力，梯度掺杂的薄膜在缓解层与层之间的晶格失配度上也起到明显的效果。因此基于该概念，利用SOL-GEL法制备具有功能梯度的NZO透明导电薄膜，具体的如图1所示。
下面就本发明提供一具体的实施例进行进一步的阐述。
首先，提供定量的二水合乙酸锌溶液溶Zn(CH3COO)2·2H2O作为前驱体，乙二醇单甲醚作为溶剂，单乙醇胺作为稳定剂，碳酸氢钠NaHCO3为掺杂溶液，之后进行如下步骤：
步骤S1、将一定量的Zn(CH3COO)2·2H2O溶液溶于乙二醇单甲醚溶剂中，之后再于乙二醇单甲醚溶剂中添加NaHCO3溶液，以及与Zn(CH3COO)2·2H2O溶液中Zn成分摩尔比相等的稳定剂(即单乙醇胺溶剂)，以形成Zn离子浓度为1.20mol/L，Na离子/Zn离子比分别为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％的样品溶液。
其中，上述的Zn(CH3COO)2·2H2O溶液、乙二醇单甲醚溶剂、稳定剂和NaHCO3溶液均为分析纯。当然，本领域技术人员可根据具体的工艺需求进行上述Na离子/Zn离子比的其他配比选择，以及其他若干数量的样品溶液，但是对本发明均无实质性的影响。
步骤S2、将步骤S2中得到的Na离子/Zn离子比为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％的样品溶液分别在恒温下进行磁力搅拌，以形成各样品溶液对应的溶胶；其中，各溶胶中Na离子/Zn离子比亦为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％。
优选的，在本发明的实施例中，将1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％的样品溶液分别在85℃的恒温下进行磁力搅拌3h，以形成各样品溶液对应的溶胶。
之后，对上述各样品溶液对应形成的溶胶进行静置陈化处理48小时后，进行后续的旋转涂膜。
步骤S3、进行旋转涂膜工艺，首先将具有最低钠/锌离子比的样品溶液的溶胶，即将Na离子/Zn离子比为1.5at％的样品溶液形成的溶胶均匀涂覆在旋转的硅衬底(单晶硅衬底、其他材质的衬底或玻璃上均可)上进行旋转，并对该溶胶进行退火处理，以在该硅衬底的上表面形成一层NZO透明导电薄膜。
优选的，该步骤可具体为：将Na离子/Zn离子比为1.5at％的样品溶液形成的溶胶均匀涂覆在转速为4000r/min的硅衬底上进行旋转30s，之后，对该溶胶进行350℃条件下10min退火处理，以形成一层NZO透明导电薄膜。
步骤S4、在上述制备的NZO透明导电薄膜上均匀涂覆一层其它溶胶进行旋转，并进行退火处理，最终在上述制备的NZO透明导电薄膜上表面继续形成另一层NZO透明导电薄膜。继续重复该步骤S4，且在该过程中，每一次涂覆的溶胶的钠/锌离子比均大于先前一次涂覆溶胶的钠/锌离子比。
具体的，在步骤S3中形成一层NZO透明导电薄膜(1.5at％)后，将Na离子/Zn离子比为2.5at％的样品溶液形成的溶胶均匀涂覆在该NZO透明导电薄膜(1.5at％)上进行旋转，并对该溶胶进行退火处理，以在该NZO透明导电薄膜(1.5at％)上表面形成另一层NZO透明导电薄膜(2.5at％)。
同样，对于钠/锌离子比为4.0at％、6.0at％、8.0at％的样品溶液形成的溶胶，均按照上述步骤S4进行处理，最终形成位于硅衬底之上的五层NZO透明导电薄膜，如图2所示。
其中，在该硅衬底上且由下之上顺序的NZO透明导电薄膜中，Na离子/Zn离子比依次为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％，进而共同构成具有功能梯度的NZO透明导电薄膜结构。该NZO透明导电薄膜相对于传统工艺制备，无论是在透光性、导电性还是稳定性方面均具有极大的提高。
当然，上述NZO透明导电薄膜的层数仅为一个较佳的实施方案，本领域技术人员可根据具体的工艺环境和要求进行多种层数的NZO透明导电薄膜的制备，并不仅仅限制于上述五层，并且即使作出变动和修饰，对本发明均无实质性的影响。
综上所述，本发明公开了一种制备NZO透明导电薄膜的方法，通过采用碳酸氢钠代替传统的碳酸钠为掺杂剂，并在进行NZO透明导电薄膜制备中，通过形成多种不同钠/锌离子比的溶胶依次进行涂覆、旋转、退火处理，以形成功能梯度薄膜，很大程度上提高了具有功能梯度的NZO透明导电薄膜的透光性、导电性、稳定性。
本领域技术人员应该理解，本领域技术人员在结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不做赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种制备NZO透明导电薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1、将一定量的二水合乙酸锌溶液溶于乙二醇单甲醚溶剂中，之后再于乙二醇单甲醚溶剂中添加碳酸氢钠溶液，以及与所述二水合乙酸锌溶液中锌成分摩尔比相等的稳定剂，以形成若干份具有相同锌离子浓度，且钠/锌离子比不同的样品溶液；
步骤S2、将各所述样品溶液进行磁力搅拌，以形成各所述样品溶液所对应的溶胶；
步骤S3、将具有最低钠/锌离子比的样品溶液的溶胶均匀涂覆在一旋转的硅衬底上，进行退火处理，以于该硅衬底上表面形成一层NZO透明导电薄膜；
步骤S4、在先前制备的所述NZO透明导电薄膜上均匀涂覆一层溶胶进行旋转，并进行退火处理，以于先前制备的所述NZO透明导电薄膜上表面继续形成另一层NZO透明导电薄膜；
重复进行步骤S4，其中，每一次涂覆的溶胶的钠/锌离子比均大于先前一次涂覆溶胶的钠/锌离子比。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为单乙醇胺溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中包括：
将各所述样品溶液分别在85℃的恒温下进行磁力搅拌3h，以形成各所述样品溶液对应的溶胶。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在形成各所述样品溶液对应的溶胶之后，还包括对各所述溶胶进行静置陈化处理。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述静置陈化处理的时间为48h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干样品溶液中钠/锌离子比分别为1.5at％、2.5at％、4.0at％、6.0at％、8.0at％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
将最低钠/锌离子比的所述样品溶液的溶胶均匀涂覆在转速为4000r/min的硅衬底上进行旋转30s，并对该溶胶进行350℃条件下10min退火处理。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二水合乙酸锌溶液、所述乙二醇单甲醚溶剂、所述稳定剂和所述碳酸氢钠溶液均为分析纯。
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