CN104561629B - 添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法 - Google Patents

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添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，它涉及一种改善TiAl合金性能的方法。本发明的目的是要解决现有TiAl合金耐磨性差、700℃以上抗氧化性不足及力学性能差等问题。将石墨烯与TiAl预合金粉通过机械分散的方法进行混合，制备石墨烯均匀分布的TiAl混合粉，然后对混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金。该方法制备的TiAl混合粉中石墨烯分散均匀，没有出现团聚，且细小的片层石墨烯包裹着TiAl预合金粉，形成良好的接触界面；致密化处理的TiAl合金中部分石墨烯保持原始状态，均匀分布。本发明得到的TiAl合金的耐磨性、抗氧化性及力学性能得到改善。本发明可获得添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法。

Description

添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法
技术领域
本发明涉及一种改善TiAl合金性能的方法。
背景技术
TiAl合金具有密度低、比强度高、比刚度高，以及良好的高温抗氧化、抗蠕变性能，是一种非常有潜力的轻质高温结构材料，是航空航天发动机零部件的优选材料。但TiAl合金耐磨性差、700℃以上抗氧化性不足及力学性能差等问题等阻碍TiAl合金的实用化。工件的磨损和氧化总是从表面开始，表面的失效往往会导致整个零件的损坏。作为结构材料的TiAl合金，进一步提高TiAl合金的强度而不损害TiAl合金的塑性，一直是研究人员的主攻方向。石墨烯目前是世界上最薄但却是最硬的纳米材料，单层石墨烯厚度仅为0.3354nm，但比表面积却高达2630m2/g，强度为130Gpa，杨氏模量为1100Gpa，断裂强度高达125Gpa，是各种材料的理想增强体，将其添加到TiAl合金中制备TiAl基复合材料，是提高TiAl合金强度的较优解决方法。因此，如果能将石墨烯添加到TiAl合金中，并保持其原始形态，并均匀分布将对改善TiAl合金的耐磨性、抗氧化性及力学性能等具有十分重要的意义。
TiAl预合金粉具有组织和成分均匀，氧等杂质含量低，适合作为原料制备TiAl合金。本发明采用将石墨烯加入到TiAl预合金粉中，均匀混合后，再通过致密化处理，制备出含石墨烯的TiAl合金。
发明内容
本发明的目的是要解决现有TiAl合金耐磨性差、700℃以上抗氧化性不足及力学性能差等问题。而提供添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法。
添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、TiAl预合金粉末准备：称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)中X为Mo、Cr、Nb、V、Si、Fe、Zr、Mn、B、W和Y中的一种或其中几种的混合；
步骤一中所述的名义化学为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术或等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、制备含石墨烯的TiAl混合粉：
将步骤一中称取的粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末和石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下和混粉转速为10r/min～300r/min的条件下混粉，每次混粉0.5h～2.5h，停止混粉5min～20min，直至总的混粉时间为2h～50h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤二中所述的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为(0.0001～0.05):1；
三、致密化处理：将步骤二得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤三中所述的致密化处理是经热压烧结、放电等离子烧结和热等静压中的一种或几种进行处理的。
步骤三中所述的致密化处理是经热压烧结、放电等离子烧结和热等静压中的一种或几种进行处理的。
添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)中X为Mo、Cr、Nb、V、Si、Fe、Zr、Mn、B、W和Y中的一种或其中几种的混合；
步骤一中所述的名义化学为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术或等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、分散石墨烯：将石墨烯加入到分散剂中，在超声功率为100W～1500W下超声分散0.1h～4h，得到分散的石墨烯液体；再将分散的石墨烯液体在温度为40℃～100℃下干燥0.1h～4h，得到干燥的分散的石墨烯粉末；
步骤二中所述的分散剂为无水乙醇或丙酮；
步骤二中所述的石墨烯为一层或多层石墨烯；
步骤二中所述的石墨烯的质量与分散剂的体积比为(0.001g～10g):1000mL；
三、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中称取的粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末和干燥的分散的石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下、混粉转速为10r/min～300r/min的条件下混粉，每次混粉0.5h～2.5h，停止混粉5min～20min，直至总的混粉时间为2h～50h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤三中所述的干燥的分散的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为(0.0001～0.05):1；
四、致密化处理：将步骤三中得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤四中所述的致密化处理是经热压烧结、放电等离子烧结和热等静压中的一种或几种进行处理的。
本发明的优点：
本发明使用石墨烯与TiAl预合金粉通过机械方法进行混合，制备含石墨烯的TiAl混合粉，然后对混合粉进行致密化处理，制备出含石墨烯的TiAl合金；本发明机械方法制备的混合粉中石墨烯分散均匀，没有出现团聚，且细小的片层石墨烯包裹着TiAl预合金粉，形成良好的接触界面；致密化处理的TiAl合金中部分石墨烯保持原始状态，均匀分布；使TiAl合金的耐磨性、抗氧化性及力学性能得到改善。
本发明可获得添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法。
具体实施方式一：本实施方式是添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法具体是按以下步骤完成的：
一、TiAl预合金粉末准备：称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)中X为Mo、Cr、Nb、V、Si、Fe、Zr、Mn、B、W和Y中的一种或其中几种的混合；
步骤一中所述的名义化学为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术或等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、制备含石墨烯的TiAl混合粉：
将步骤一中称取的粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末和石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下和混粉转速为10r/min～300r/min的条件下混粉，每次混粉0.5h～2.5h，停止混粉5min～20min，直至总的混粉时间为2h～50h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤二中所述的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为(0.0001～0.05):1；
三、致密化处理：将步骤二得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤三中所述的致密化处理是经热压烧结、放电等离子烧结和热等静压中的一种或几种进行处理的。
本实施方式的优点：
本实施方式使用石墨烯与TiAl预合金粉通过机械方法进行混合，制备含石墨烯的TiAl混合粉，然后对混合粉进行致密化处理，制备出含石墨烯的TiAl合金；本实施方式机械方法制备的混合粉中石墨烯分散均匀，没有出现团聚，且细小的片层石墨烯包裹着TiAl预合金粉，形成良好的接触界面；致密化处理的TiAl合金中部分石墨烯保持原始状态，均匀分布；使TiAl合金的耐磨性、抗氧化性及力学性能得到改善。
本实施方式可获得添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(41～44)Al-(4～9)X(at％)的TiAl预合金粉末。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(45～48)Al-(4～8.5)X(at％)的TiAl预合金粉末。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-43Al-9V-0.3Y(at％)的TiAl预合金粉末。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的热压烧结工艺为：压力为20MPa～150MPa，温度为850℃～1350℃，烧结时间为0.5h～8h；步骤三中所述的放电等离子烧结工艺为：压力为40MPa～100MPa，烧结温度为1000℃～1300℃，真空度为10-4Pa～10Pa，烧结时间为2min～60min；步骤三中所述的热等静压工艺为：温度为1000℃～1250℃，压力为140MPa～200MPa，时间为0.5h～4h。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的热压烧结工艺为：压力为40MPa～80MPa，温度为1000℃～1300℃，烧结时间为1h～4h；步骤三中所述的放电等离子烧结工艺为：压力为50MPa～80MPa，烧结温度为900℃～1250℃，真空度为10-4～10Pa，烧结时间为5min～30min；步骤三中所述的热等静压工艺为：温度为1100℃～1300℃，压力为160MPa～200MPa，时间为1.5h～6h。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式是于添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)中X为Mo、Cr、Nb、V、Si、Fe、Zr、Mn、B、W和Y中的一种或其中几种的混合；
步骤一中所述的名义化学为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术或等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、分散石墨烯：将石墨烯加入到分散剂中，在超声功率为100W～1500W下超声分散0.1h～4h，得到分散的石墨烯液体；再将分散的石墨烯液体在温度为40℃～100℃下干燥0.1h～4h，得到干燥的分散的石墨烯粉末；
步骤二中所述的分散剂为无水乙醇或丙酮；
步骤二中所述的石墨烯为一层或多层石墨烯；
步骤二中所述的石墨烯的质量与分散剂的体积比为(0.001g～10g):1000mL；
三、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中称取的粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末和干燥的分散的石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下、混粉转速为10r/min～300r/min的条件下混粉，每次混粉0.5h～2.5h，停止混粉5min～20min，直至总的混粉时间为2h～50h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤三中所述的干燥的分散的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为(0.0001～0.05):1；
四、致密化处理：将步骤三中得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤四中所述的致密化处理是经热压烧结、放电等离子烧结和热等静压中的一种或几种进行处理的。
本实施方式的优点：
本实施方式使用石墨烯与TiAl预合金粉通过机械方法进行混合，制备含石墨烯的TiAl混合粉，然后对混合粉进行致密化处理，制备出含石墨烯的TiAl合金；本实施方式机械方法制备的混合粉中石墨烯分散均匀，没有出现团聚，且细小的片层石墨烯包裹着TiAl预合金粉，形成良好的接触界面；致密化处理的TiAl合金中部分石墨烯保持原始状态，均匀分布；使TiAl合金的耐磨性、抗氧化性及力学性能得到改善。
本实施方式可获得添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同点是：步骤一中称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(41～44)Al-(4～9)X(at％)的TiAl预合金粉末。其他步骤与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同点是：步骤一中称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-43Al-9V-0.3Y(at％)的TiAl预合金粉末。其他步骤与具体实施方式七至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九不同点是：步骤四中所述的热压烧结工艺为：压力为40MPa～80MPa，温度为1000℃～1300℃，烧结时间为1h～4h；步骤四中所述的放电等离子烧结工艺为：压力为50MPa～100MPa，烧结温度为900℃～1250℃，真空度为10-4～10Pa，烧结时间为5min～30min；步骤四中所述的热等静压工艺为：温度为1100℃～1300℃，压力为140MPa～200MPa，时间为1.5h～6h。其他步骤与具体实施方式七至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～180μm的名义化学式为Ti-47Al-2Cr-2Nb(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的名义化学为Ti-47Al-2Cr-2Nb(at％)的TiAl预合金粉末是通过等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中准备的粒径为0.5μm～180μm的名义化学式为Ti-47Al-2Cr-2Nb(at％)的TiAl预合金粉末和石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下和混粉转速为60r/min的条件下混粉，每次混粉1h，停止混粉5min，直至总的混粉时间为20h，停止混粉，得到含有石墨烯的TiAl混合粉末；
步骤二中所述的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为0.003:1；
三、致密化处理：将步骤二得到的含有石墨烯的TiAl混合粉末进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤三中所述的致密化处理是经热等静压进行处理的；所述的热等静压的温度为1250℃，压力为160MPa下，热等静压4h。
试验二：添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～120μm的名义化学式为Ti-43Al-9V-0.3Y(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的名义化学为Ti-43Al-9V-0.3Y(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术制备的；
二、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中准备的粒径为0.5μm～120μm的名义化学式为Ti-43Al-9V-0.3Y(at％)的TiAl预合金粉末和石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下、混粉转速为45r/min条件下进行混粉，每次混粉0.8h，停止混粉6min，直至总的混粉时间为16h，停止混粉，得到含有石墨烯的TiAl混合粉；
步骤二中所述的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为0.002:1；
三、致密化处理：将步骤二得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤三中所述的致密化处理是经放电等离子烧结进行处理的；所述的放电等离子烧结的压力为80MPa、真空度为10-3Pa、温度为1220℃、烧结时间为15min。
试验三：添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～180μm的名义化学式为Ti-45Al-6.5Nb-0.2B-0.25Y(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的名义化学为Ti-45Al-6.5Nb-0.2B-0.25Y(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术制备的；
二、分散石墨烯：将石墨烯加入到分散剂中，在超声功率为300W下超声分散1h，得到分散的石墨烯混合液；再将分散的石墨烯混合液在温度为50℃下干燥0.5h，得到干燥的分散的石墨烯粉末；
步骤二中所述的分散剂为无水乙醇；
步骤二所述的石墨烯为多层石墨烯；
步骤二中所述的石墨烯的质量与分散剂的体积比为0.1g:1000mL；
三、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中称取的粒径为0.5μm～180μm的名义化学式为Ti-45Al-6.5Nb-0.2B-0.25Y(at％)的TiAl预合金粉末和干燥的分散的石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下、混粉转速为50r/min的条件下进行混粉，每次混粉1h，停止混粉5min，直至总的混粉时间为15h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤三中所述的干燥的分散的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为0.001:1；
四、致密化处理：将步骤三中得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤四中所述的致密化处理是经热压烧结进行处理的；所述的热压烧结的压力为50MPa，温度为1260℃，烧结时间为4h。

Claims (1)

1.添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法，其特征在于添加石墨烯改善TiAl合金性能的方法具体是按以下步骤完成的：
一、原材料准备：称取粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末；
步骤一中所述的Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)中X为Mo、Cr、Nb、V、Si、Fe、Zr、Mn、B、W和Y中的一种或其中几种的混合；
步骤一中所述的名义化学为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末是通过惰性气体雾化技术或等离子旋转电极雾化技术制备的；
二、分散石墨烯：将石墨烯加入到分散剂中，在超声功率为300W下超声分散1h，得到分散的石墨烯混合液；再将分散的石墨烯混合液在温度为50℃下干燥0.5h，得到干燥的分散的石墨烯粉末；
步骤二中所述的分散剂为无水乙醇；
步骤二所述的石墨烯为多层石墨烯；
步骤二中所述的石墨烯的质量与分散剂的体积比为0.1g:1000mL；
三、制备含石墨烯的TiAl混合粉：将步骤一中称取的粒径为0.5μm～325μm的名义化学式为Ti-(40～50)Al-(0.1～10)X(at％)的TiAl预合金粉末和干燥的分散的石墨烯粉末加入到混粉机中，在惰性气体保护下、混粉转速为50r/min的条件下进行混粉，每次混粉1h，停止混粉5min，直至总的混粉时间为15h，停止混粉，得到石墨烯均匀分布的TiAl混合粉；
步骤三中所述的干燥的分散的石墨烯粉末与TiAl预合金粉末的质量比为0.001:1；
四、致密化处理：将步骤三中得到的石墨烯均匀分布的TiAl混合粉进行致密化处理，得到TiAl合金；
步骤四中所述的致密化处理是经热压烧结进行处理的；所述的热压烧结的压力为50MPa，温度为1260℃，烧结时间为4h。
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