CN104561558B - 一种含硒汞酸泥的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硒汞酸泥的处理方法,首先将含硒汞酸泥加入氯化钠或氯化钙溶液中,过滤分离得到浸铅液和浸铅渣;在所得到的浸铅液中加入氢氧化钠或氧化钙中和剂,过滤后得到氢氧化铅渣及中和后液,所述氢氧化铅渣返回铅冶炼***回收铅;将浸铅渣加入盐酸中,缓慢加入氧化剂,过滤分离后得到浸汞渣及浸汞液;将所述浸汞液加入中和剂沉淀汞,过滤分离后得到***及含硒溶液,将***加入稀释后的还原剂溶液中,将汞还原后蒸馏提纯得到金属汞,在含硒溶液中加入还原剂,过滤后得到粗硒及还原后液。该处理方法工艺简单、设备投资少、无污染、经济效益好,在实现回收硒和汞的同时,还能回收铅。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,尤其涉及一种含硒汞酸泥的处理方法。
背景技术
目前,在铅精矿的熔炼过程中,由于所处理的铅精矿原料较为复杂,铅精矿中所含的微量硒、汞等有价元素在冶炼过程中随烟尘烟气,经净化后进入制酸工序;在制酸净化工序中由于收尘效果等原因而富集在制酸酸泥中。
而该产生的含硒汞酸泥由于成分复杂,处理难度相对较大,现有技术中很多工厂都未做处理或仅做简单处理后回收渣中的部分金属,缺乏有效处理方案,这样就造成了很大的资源浪费,同时带来了严重的环境问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种含硒汞酸泥的处理方法,该方法能够解决环境污染以及有价金属回收利用率不高的问题,且工艺简单、设备投资少、无污染、经济效益好,在实现回收硒和汞的同时,还能回收铅。
一种含硒汞酸泥的处理方法,所述方法包括:
步骤1、将含硒汞酸泥加入200~350g/L的氯化钠或氯化钙溶液中,再加入盐酸调整溶液pH值至1~2,在60~95℃下搅拌浸出1~4h后,过滤分离得到浸铅液和浸铅渣;
步骤2、在所得到的浸铅液中加入氢氧化钠或氧化钙中和剂,调整溶液pH值至7~9,反应1-4h,过滤后得到氢氧化铅渣及中和后液,所述氢氧化铅渣返回铅冶炼***回收铅,所述中和后液返回步骤1继续浸铅;
步骤3、将步骤1得到的浸铅渣加入50~100g/L盐酸中,液固比为5~15,在40~80℃下,缓慢加入氧化剂,所述氧化剂的用量为所述浸铅渣的1.0~2.0倍,搅拌浸出1~3h,过滤分离后得到浸汞渣及浸汞液;
步骤4、将得到的浸汞渣返回步骤3进行二次浸出,所述浸汞液采用20~40%质量浓度的中和剂调节溶液pH值至12~14,并中和反应2~4h,过滤分离后得到***及含硒溶液;
步骤5、将步骤4得到的***加入稀释后的还原剂溶液中,将汞还原后蒸馏提纯得到金属汞;
步骤6、将步骤4得到的含硒溶液用盐酸调节pH值至0.1~2.0,并加入还原硒理论量1.0~2.0倍的还原剂,在60~95℃下还原反应2~5h,过滤得到粗硒及还原后液。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,该处理方法工艺简单、设备投资少、无污染、经济效益好,在实现回收硒和汞的同时,还能回收铅。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供含硒汞酸泥的处理方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述,如图1所示为本发明实施例所提供含硒汞酸泥的处理方法流程示意图,所述处理方法包括:
步骤1、将含硒汞酸泥加入200~350g/L的氯化钠或氯化钙溶液中,再加入盐酸调整溶液pH值至1~2,在60~95℃下搅拌浸出1~4h后,过滤分离得到浸铅液和浸铅渣;
在该步骤中,所述氯化钠或氯化钙溶液与所述含硒汞酸泥的液固比(即溶液体积/物料干重)为8~25:1,且优选液固比为10~20;
且所述氯化钠或氯化钙溶液优选为300~350g/L,调整溶液pH值优选至1.0~1.5,优选的浸铅温度为80~95℃。
步骤2、在所得到的浸铅液中加入氢氧化钠或氧化钙中和剂,调整溶液pH值至7~9,反应1-4h,过滤后得到氢氧化铅渣及中和后液,所述氢氧化铅渣返回铅冶炼***回收铅,所述中和后液返回步骤1继续浸铅;
在该步骤中,加入氢氧化钠或氧化钙中和剂,调整溶液pH值优选为7~8。
步骤3、将步骤1得到的浸铅渣加入50~100g/L盐酸中,液固比为5~15,在40~80℃下,缓慢加入氧化剂,所述氧化剂的用量为所述浸铅渣的1.0~2.0倍,搅拌浸出1~3h,过滤分离得到浸汞渣及浸汞液;
在该步骤中,在所述浸铅渣中加入的盐酸浓度优选为70~100g/L,优选的液固比为5~10,优选的浸出温度为50~80℃;
所加入的氧化剂可以包括氯酸钠、双氧水、次氯酸或次氯酸钠,优选为氯酸钠或双氧水;
且所述氧化剂的用量优选为所述浸铅渣的1.0~1.5倍,优选搅拌浸出时间为1~2h。
步骤4、将得到的浸汞渣返回步骤3进行二次浸出,所述浸汞液采用20~40%质量浓度的中和剂调节溶液pH值至12~14,并中和反应2~4h,过滤分离后得到***及含硒溶液;
在该步骤中,所采用的中和剂为氢氧化钠,且优选质量浓度为30~40%,调节溶液pH值优选至13~14,中和反应时间优选为2~3h。
步骤5、将步骤4得到的***加入稀释后的还原剂溶液中,将汞还原后蒸馏提纯得到金属汞;
在该步骤中,所采用的还原剂溶液为水合肼溶液,且水合肼的用量为还原***理论量的1.0~1.5倍,优选为1.0~1.2倍;
蒸馏提纯的蒸馏温度为150~300℃,优选为200~300℃;蒸馏时间为2~5h,优选为2~4h。
步骤6、将步骤4得到的含硒溶液用盐酸调节pH值至0.1~2.0,并加入还原硒理论量1.0~2.0倍的还原剂,在60~95℃下还原反应2~5h,过滤得到粗硒及还原后液。
在该步骤中,用盐酸调节pH值优选至0.1~0.5;
所加入的还原剂可以为亚硫酸钠或二氧化硫,且优选用量为还原硒理论量的1.0~1.5倍;
上述还原反应的温度优选为80~90℃,还原反应的时间优选为3~4h。
另外,在所述步骤6得到所述还原后液之后,进一步将所述还原后液经蒸发结晶后得到氯化钠,所得到的部分氯化钠可以返回所述步骤1继续循环使用。
下面结合具体实例对本发明所述处理方法作进一步说明:
实施例1、
①取含硒汞酸泥50g,分析主要化学成分为:Se 32.85%,Hg 35.44%,Pb15.12%。将酸泥加入500ml 300g/L氯化钠溶液中,加盐酸调pH~1,90℃,反应2h;过滤后滤液加入氢氧化钠调pH~8,反应2h,沉铅渣含Pb 79.85%,将沉铅渣返火法炼铅***回收铅。
②将浸铅渣加入80g/L HCl溶液中,在液固比10:1、80℃的条件下,加入16.82g氯酸钠,反应2h,浸出渣含Se 3.03%,Hg 0.64%,浸出渣返回氧化浸出进行二次浸出;浸出液加入40%NaOH调溶液pH至13.5,反应2h,得到富汞渣,含汞90.74%;富汞渣加入水合肼溶液中还原,还原后渣于240℃下蒸馏2h,得到金属汞。
③沉汞后液加酸调pH至0.5,80℃下加入18g亚硫酸钠还原硒,反应3h,得到灰黑色粗硒,含硒98.86%。
④按照已有技术从还原硒后液中蒸发结晶氯化钠,所得到的部分氯化钠可以继续循环使用。
实施例2、
①取含硒汞酸泥100g,分析主要成分为:Se 32.85%,Hg 35.44%,Pb 15.12%。将酸泥加入1500ml 350g/L氯化钙溶液中,加酸调pH~1.5,90℃,反应2h;过滤后滤液加入氧化钙调pH~8.5,反应3h,沉铅渣含Pb 81.63%,将沉铅渣返火法炼铅***回收铅。
②将浸铅渣加入100g/L HCl溶液中,在液固比8:1、60℃的条件下,加入100ml双氧水,反应3h,浸出渣含Se2.73%,Hg 0.41%,浸出渣返回氧化浸出进行二次浸出;浸出液加入30%NaOH调溶液pH至13.0,反应2h,得到富汞渣,含汞86.32%;富汞渣加入水合肼溶液中还原,还原后渣于200℃下蒸馏4h,得到金属汞。
③沉汞后液加酸调pH至0.2,90℃下加入27g亚硫酸钠还原硒,反应2h,得到灰黑色粗硒,含硒97.91%。
④按照已有技术从还原硒后液蒸发结晶氯化钠,所得到的部分氯化钠可以继续循环使用。
实施例3、
①取含硒汞酸泥50g,分析主要成分为:Se26.44%,Hg 26.68%,Pb 24.61%。将酸泥加入600ml 280g/L氯化钠溶液中,加酸调pH~1,85℃,反应2h;过滤后滤液加入氢氧化钠调pH~8,反应2h,沉铅渣含Pb80.23%,将沉铅渣返火法炼铅***回收铅。
②将浸铅渣加入100g/L HCl溶液中,在液固比10:1、70℃的条件下,加入50ml双氧水,反应2h,浸出渣含Se 2.44%,Hg 0.27%,浸出渣返回氧化浸出进行二次浸出;浸出液加入40%NaOH调溶液pH至14,反应2h,得到富汞渣,含汞89.13%;富汞渣加入水合肼溶液中还原,还原后渣于240℃下蒸馏2h,得到金属汞。
③沉汞后液加酸调pH至0.5,90℃下加入13.6g亚硫酸钠还原硒,反应2h,得到灰黑色粗硒,含硒98.67%。
④按照已有技术从还原硒后液蒸发结晶氯化钠,所得到的部分氯化钠可以继续循环使用。
综上所述,本发明实施例所提供的处理方法采用湿法工艺流程,溶液循环利用,无外排,对环境友好,属清洁冶金技术;同时流程短,操作简单,含硒汞酸泥中的有价金属元素硒、汞和铅的回收率高达96%以上,并且得到了副产品氯化钠,很好地解决了酸泥有价元素的综合利用问题,大大减少了酸泥中硒和汞对环境的污染,有效地利用了二次资源。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种含硒汞酸泥的处理方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1、将含硒汞酸泥加入200~350g/L的氯化钠或氯化钙溶液中,再加入盐酸调整溶液pH值至1~2,在60~95℃下搅拌浸出1~4h后,过滤分离得到浸铅液和浸铅渣;
步骤2、在所得到的浸铅液中加入氢氧化钠或氧化钙中和剂,调整溶液pH值至7~9,反应1-4h,过滤后得到氢氧化铅渣及中和后液,所述氢氧化铅渣返回铅冶炼***回收铅,所述中和后液返回步骤1继续浸铅;
步骤3、将步骤1得到的浸铅渣加入50~100g/L盐酸中,液固比为5~15,在40~80℃下,缓慢加入氧化剂,所述氧化剂的用量为所述浸铅渣的1.0~2.0倍,搅拌浸出1~3h,过滤分离后得到浸汞渣及浸汞液;
步骤4、将得到的浸汞渣返回步骤3进行二次浸出,所述浸汞液采用20~40%质量浓度的中和剂调节溶液pH值至12~14,并中和反应2~4h,过滤分离后得到***及含硒溶液;其中,所采用的中和剂为氢氧化钠;
步骤5、将步骤4得到的***加入稀释后的还原剂溶液中,将汞还原后蒸馏提纯得到金属汞;其中,所采用的还原剂溶液为水合肼溶液,且水合肼的用量为还原***理论量的1.0~1.5倍;蒸馏提纯的蒸馏温度为150~300℃;蒸馏时间为2~5h;
步骤6、将步骤4得到的含硒溶液用盐酸调节pH值至0.1~2.0,并加入还原硒理论量1.0~2.0倍的还原剂,在60~95℃下还原反应2~5h,过滤得到粗硒及还原后液。
2.根据权利要求1所述含硒汞酸泥的处理方法,其特征在于,在所述步骤1中:
所述氯化钠或氯化钙溶液与所述含硒汞酸泥的液固比为8~25;
且所述氯化钠或氯化钙溶液具体为300~350g/L,调整溶液pH值具体至1.0~1.5,浸铅温度具体为80~95℃。
3.根据权利要求1所述含硒汞酸泥的处理方法,其特征在于,在步骤3中:
在所述浸铅渣中加入的盐酸浓度具体为70~100g/L,液固比具体为5~10,浸出温度具体为50~80℃;
所加入的氧化剂包括氯酸钠、双氧水、次氯酸或次氯酸钠;
且所述氧化剂的用量具体为所述浸铅渣的1.0~1.5倍,搅拌浸出时间具体为1~2h。
4.根据权利要求1所述含硒汞酸泥的处理方法,其特征在于,在所述步骤6中:
用盐酸调节pH值具体至0.1~0.5;
所加入的还原剂为亚硫酸钠或二氧化硫,且用量具体为还原硒理论量的1.0~1.5倍;
还原反应的温度具体为80~90℃,还原反应的时间具体为3~4h。
5.根据权利要求1所述含硒汞酸泥的处理方法,其特征在于,在所述步骤6得到所述还原后液之后,所述方法还包括:
将所述还原后液经蒸发结晶后得到氯化钠,所得到的氯化钠能返回所述步骤1继续循环使用。
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