CN104550837B - 一种基于cim工艺的热作模具钢材料表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，它涉及一种热作模具钢材料表面改性的方法。本发明的目的是要解决使用现有热作模具钢材料表面改性的方法制备的陶瓷/热作模具钢复合模具存在结合强度低，不适应在挤压铸造过程中熔融或半固态金属对模具长时间持续的热冲击和热腐蚀，使用寿命短和成本高的问题。方法：一、对Y2O3稳定的氧化锆粉末进行改性；二、混炼；三、注射成型；四、脱脂、烧结，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具。本发明得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷的厚度为10～15mm，连接界面的剪切强度可达68MPa～70MPa。本发明可获得一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种热作模具钢材料表面改性的方法。
背景技术
挤压铸造(液态模锻)是一种介于铸造和模锻之间的金属成形技术。与铸造相比，有效避免制件出现缩孔、疏松，细化了晶粒，提高了强度；与模锻相比，节省了成形工序和成形压力(约为模锻力的1/5～1/3)，且性能接近锻件指标；无模锻飞边和铸造冒口，材料利用率高。挤压铸造技术是一种省力、节能、节材的先进制造技术，目前广泛应用于汽车制造、航空航天、五金建筑等行业。国内挤压铸造成形技术近几年虽然取得了长足的进步，但挤压铸造设备、合金应用范围、模具材料方面与国际先进水平尚有差距。模具材料和模具寿命问题是我国挤压铸造成形技术发展的瓶颈问题，如何有效提高挤压铸造模具寿命，使其具有耐高压(静压)、耐磨耐高温、抗蚀性及耐热疲劳性是目前国内外亟待解决的问题。
近年来各种表面强化技术，如表面喷丸、表面渗扩(渗入C、N、Cr、V)、等离子喷涂(PS)、物理气相沉积(PVD)，在冲压模、塑料模、挤压模、锻模等冷、热成形模具上提高模具寿命的研究和应用已取得了一定成绩，但在熔融金属压力下成形的挤压铸造成形模具表面强化的研究和应用较少。目前国内挤压铸造模具材料仍是根据被成形金属合金参照热模锻使用的热作模具钢选择模具材料，铝、镁、锌等低熔点的有色合金根据批量通常使用5CrMnMo、5CrNiMo、4Cr5MoSiV1(H13)和3Cr2W8V，黑色金属挤压铸造模具材料通常选择3Cr2W8V，3Cr2W8Co5V、4Cr5MoSiV1和难熔金属Inconel 718、GH761。这些模具材料的价格依次增高，用于黑色金属挤压铸造的模具材料Inconel 718、GH761要比价格最低的5CrMnMo高20倍左右。即使采用了这样的优质模具材料，生产过程中也难以避免模具表面的损伤及粘模现象。目前挤压铸造模具主要是通过热处理、表面渗氮后，再在其表面喷涂隔热-润滑涂料对其进行一定程度的保护。国外目前已率先开展了挤压铸造模具材料表面强化技术的研究，并取得了可喜的研究成果。英国莱斯特大学HelenAtkinson教授和比利时皇家大学Ahmed Rassili教授2010年合著的《Thixoforming steel》一书中介绍了目前正在研发的黑色半固态金属挤压铸造模具材料表面强化的途径：第一种是选择价格昂贵的耐高温合金材料，如Inconel617和Stellite6(CrNiCo硬质合金)；第二种是表面喷涂技术，主要方法是物理气相沉积CrN、Cr2O3和Al2O3；第三种途径是陶瓷-金属复合模具，陶瓷材料有Si3N4、ZrO2、Al2O3、或组成的复合陶瓷等。
近几十年来随着先进陶瓷材料的开发，使其具有高硬度、耐磨损、耐蚀及耐高温等优良特性，在航空、航天、机械工业、纺织工业、交通运输、武器装备和电子行业中都有广泛应用。先进陶瓷材料可用于材料成形模具，主要表现在两方面：一是整体陶瓷模，优点是制备工艺简单、易行，但塑性差，对于热锻造和挤压铸造压力成形不适合；二是金属-陶瓷(表面强化)模具，在高强度通用模具钢表面通过涂覆等技术形成一定厚度的陶瓷复合层，这样即可发挥金属基体高强度、高韧性的特点，又能发挥陶瓷材料高硬度、高耐磨和耐高温的优点。国内一些学者也开展了陶瓷成形模具和金属-陶瓷(陶瓷表面强化)成形模具的研究工作，江苏大学刘军，周飞用粉末烧结法制备Ce-TZP陶瓷热挤压凹模，镶嵌在钢质模套中，与3Cr2W8V钢制模具对进行了性能对比试验，效果良好；山东大学赵国群、许崇海、孙德明等人亦采用粉末烧结法Al2O3/Cr3C2/(W,Ti)C全陶瓷模具材料，并对其性能进行了研究；河北工业大学梁金生，梁广川采用反应烧结法制备了用于板材拉深的全陶瓷Si3N4凹模并进行了试验研究。
从挤压铸造成形技术的特点和目前表面强化技术研究的现状，采用热作模具钢并在其成形型腔表面上复合一层陶瓷材料是比较可行的一种技术途径。如何实现陶瓷与热作模具钢的有效结合，获得具有一定连接强度的陶瓷/热作模具钢复合模具是该技术途径的关键之一。
发明内容
本发明的目的是要解决使用现有热作模具钢材料表面改性的方法制备的陶瓷/热作模具钢复合模具存在结合强度低，不适应在挤压铸造过程中熔融或半固态金属对模具长时间持续的热冲击和热腐蚀，使用寿命短和成本高的问题，而提供一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、对Y2O3稳定的氧化锆粉末进行改性：将Y2O3稳定的氧化锆粉末在温度为900℃～1100℃下烧结1h～2h，然后再随炉冷却至室温，再向Y2O3稳定的氧化锆粉末中加入改性剂和助磨剂，再使用氧化锆陶瓷球进行湿法球磨20h～24h，再在温度为40℃～60℃下干燥8h～10h，再进行过筛，得到改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末；
步骤一中所述的氧化锆陶瓷球与Y2O3稳定的氧化锆粉末的质量比为4:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与助磨剂的质量比为1:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末中Y2O3与氧化锆的摩尔比为3:97；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与改性剂的质量比为100:2；
二、混炼：①、向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至170℃～180℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为170℃～180℃下保温15min～25min，再将混炼炉降温至150℃～160℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温10min～20min；②、将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温5min～10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃～160℃下继续混炼40min～60min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温40min～60min，得到均匀且不松散的混炼泥；
步骤二①中所述的改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末与聚丙烯的质量比为10:1；
步骤二①中所述的聚丙烯与硬脂酸的质量比为25:5；
步骤二①中所述的聚丙烯与步骤二②中所述的石蜡的质量比为25:70；
三、注射成型：使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃～60℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
步骤三中所述的注射成型工艺的注射段温度为185℃，熔胶段温度为190℃，最大注射速度为20mm/s，注射速度为最大注射速度的75％，注射时间为6.5秒，保压时间为10s；
步骤三中所述的均匀且不松散的混炼泥的质量与热作模具钢材料的表面比为43g:(370mm2～380mm2)；
四、脱脂、烧结：将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以28℃/h～32℃/h的升温速率从室温升温至60℃～70℃，并在60℃～70℃下保温50min～70min；再以14℃/h～16℃/h的升温速率升温至160℃～180℃，并在160℃～180℃下保温100min～120min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至200℃～220℃，并在200℃～220℃下保温480min～500min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至240℃～260℃，并在240℃～260℃下保温100min～120min；再以10℃/h～12℃/h的升温速率升温至340℃～360℃，并在340℃～360℃下保温100min～120min；再以15℃/h～18℃/h的升温速率升温至480℃～500℃，并在480℃～500℃下保温100min～120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
本发明步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末购买自江西晶安高科技股份有限公司；
本发明基本原理在于：基于陶瓷粉末注射成形技术即CIM工艺，在热作模具钢材料表面形成一定厚度的陶瓷层，利用陶瓷与热作模具钢之间的机械结合、压缩力结合，从而获得具有一定结合强度的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；其中机械结合是一种物理结合方式，通过在金属或合金基体的表面进行一定处理(如喷砂、打磨)产生粗糙的表面，使得熔融的陶瓷粉末进入这些粗糙的坑坑洼洼中形成机械结合，材料表面的粗糙程度和粗糙面积是影响机械结合力大小的主要因素；压缩力结合则是利用陶瓷与金属的热膨胀系数差产生的压缩力实现的，在冷却过程中，当材料受热后金属会比陶瓷收缩的快，从而对于陶瓷会产生一个压应力的作用；在此过程中，由于体积变化的快慢不同，很容易出现陶瓷与金属分离剥落的失效现象，为此必须保证金属与陶瓷的热膨胀系数接近，才能获得稳定的压缩力结合，通常以陶瓷的热膨胀系数稍小于合金的热膨胀系数为宜，两者之差在(0～0.5)×10-6/℃的范围内最为理想。
本发明的优点：
一、本发明利用陶瓷粉末注射成形技术(CIM工艺)，实现了对挤压铸造成形模具的表面改性，制备获得了具有高强度、耐磨耐高温及优异的抗热震性能、隔热性能的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
二、本发明解决了挤压铸造过程中熔融金属液或半固态流变浆料对模具的冲蚀、粘着，抱死等问题，有效的提高了挤压铸造模具的寿命，降低了成本；
三、本发明得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷的厚度为10mm～15mm；
四、本发明得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具材料的连接界面的剪切强度可达68MPa～70MPa，远高于钎焊、固体扩散焊接及等离子喷涂等工艺获得复合材料的结合强度。该复合材料在热循环实验中，氧化锆陶瓷层的抗热震次数平均为61次，表明该氧化锆层具有较好的抗热震性能和结合强度；
五、本发明工艺过程简单易行，生产成本相对较低，适用于现有陶瓷材料和金属材料的工业制造基础；本发明制备的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷与热作模具钢材料具有较高的结合强度，优异的抗热震性能以及良好的隔热性能，有效解决了挤压铸造成形模具寿命低、操作难度大等技术难题，对于实际生产加工具有较大的经济和工程意义。
本发明可获得一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
附图说明
图1为试验一中得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具的截面示意图；图1中1为氧化锆陶瓷，2为热作模具钢；
图2为试验一中得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放大200倍的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法具体是按以下步骤完成的：
一、对Y2O3稳定的氧化锆粉末进行改性：将Y2O3稳定的氧化锆粉末在温度为900℃～1100℃下烧结1h～2h，然后再随炉冷却至室温，再向Y2O3稳定的氧化锆粉末中加入改性剂和助磨剂，再使用氧化锆陶瓷球进行湿法球磨20h～24h，再在温度为40℃～60℃下干燥8h～10h，再进行过筛，得到改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末；
步骤一中所述的氧化锆陶瓷球与Y2O3稳定的氧化锆粉末的质量比为4:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与助磨剂的质量比为1:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末中Y2O3与氧化锆的摩尔比为3:97；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与改性剂的质量比为100:2；
二、混炼：①、向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至170℃～180℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为170℃～180℃下保温15min～25min，再将混炼炉降温至150℃～160℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温10min～20min；②、将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温5min～10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃～160℃下继续混炼40min～60min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温40min～60min，得到均匀且不松散的混炼泥；
步骤二①中所述的改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末与聚丙烯的质量比为10:1；
步骤二①中所述的聚丙烯与硬脂酸的质量比为25:5；
步骤二①中所述的聚丙烯与步骤二②中所述的石蜡的质量比为25:70；
三、注射成型：使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃～60℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
步骤三中所述的注射成型工艺的注射段温度为185℃，熔胶段温度为190℃，最大注射速度为20mm/s，注射速度为最大注射速度的75％，注射时间为6.5秒，保压时间为10s；
步骤三中所述的均匀且不松散的混炼泥的质量与热作模具钢材料的表面比为43g:(370mm2～380mm2)；
四、脱脂、烧结：将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以28℃/h～32℃/h的升温速率从室温升温至60℃～70℃，并在60℃～70℃下保温50min～70min；再以14℃/h～16℃/h的升温速率升温至160℃～180℃，并在160℃～180℃下保温100min～120min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至200℃～220℃，并在200℃～220℃下保温480min～500min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至240℃～260℃，并在240℃～260℃下保温100min～120min；再以10℃/h～12℃/h的升温速率升温至340℃～360℃，并在340℃～360℃下保温100min～120min；再以15℃/h～18℃/h的升温速率升温至480℃～500℃，并在480℃～500℃下保温100min～120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
本实施方式步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末购买自江西晶安高科技股份有限公司；
本实施方式基本原理在于：基于陶瓷粉末注射成形技术即CIM工艺，在热作模具钢材料表面形成一定厚度的陶瓷层，利用陶瓷与热作模具钢之间的机械结合、压缩力结合，从而获得具有一定结合强度的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；其中机械结合是一种物理结合方式，通过在金属或合金基体的表面进行一定处理(如喷砂、打磨)产生粗糙的表面，使得熔融的陶瓷粉末进入这些粗糙的坑坑洼洼中形成机械结合，材料表面的粗糙程度和粗糙面积是影响机械结合力大小的主要因素；压缩力结合则是利用陶瓷与金属的热膨胀系数差产生的压缩力实现的，在冷却过程中，当材料受热后金属会比陶瓷收缩的快，从而对于陶瓷会产生一个压应力的作用；在此过程中，由于体积变化的快慢不同，很容易出现陶瓷与金属分离剥落的失效现象，为此必须保证金属与陶瓷的热膨胀系数接近，才能获得稳定的压缩力结合，通常以陶瓷的热膨胀系数稍小于合金的热膨胀系数为宜，两者之差在(0～0.5)×10-6/℃的范围内最为理想。
本实施方式的优点：
一、本实施方式利用陶瓷粉末注射成形技术(CIM工艺)，实现了对挤压铸造成形模具的表面改性，制备获得了具有高强度、耐磨耐高温及优异的抗热震性能、隔热性能的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
二、本实施方式解决了挤压铸造过程中熔融金属液或半固态流变浆料对模具的冲蚀、粘着，抱死等问题，有效的提高了挤压铸造模具的寿命，降低了成本；
三、本实施方式得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷的厚度为10mm～15mm；
四、本实施方式得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具材料的连接界面的剪切强度可达68MPa～70MPa，远高于钎焊、固体扩散焊接及等离子喷涂等工艺获得复合材料的结合强度。该复合材料在热循环实验中，氧化锆陶瓷层的抗热震次数平均为61次，表明该氧化锆层具有较好的抗热震性能和结合强度；
五、本实施方式工艺过程简单易行，生产成本相对较低，适用于现有陶瓷材料和金属材料的工业制造基础；本实施方式制备的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷与热作模具钢材料具有较高的结合强度，优异的抗热震性能以及良好的隔热性能，有效解决了挤压铸造成形模具寿命低、操作难度大等技术难题，对于实际生产加工具有较大的经济和工程意义。
本实施方式可获得一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤三中所述的热作模具钢材料为5CrNiMo、5CrNiTi、5CrMnMoSiV、4CrW2Si、4Cr5MoSiV1或3Cr2W8V。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的改性剂为硬脂酸。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的助磨剂为无水乙醇。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二①中向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至175℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为175℃下保温20min，再将混炼炉降温至150℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二②中将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃下继续混炼40min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温60min，得到均匀且不松散的混炼泥。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以30℃/h的升温速率从室温升温至65℃，并在65℃下保温60min；再以15℃/h的升温速率升温至170℃，并在170℃下保温120min；再以5℃/h的升温速率升温至210℃，并在210℃下保温480min；再以5℃/h的升温速率升温至260℃，并在260℃下保温120min；再以10℃/h的升温速率升温至360℃，并在360℃下保温120min；再以15℃/h的升温速率升温至500℃，并在500℃下保温120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的热作模具钢材料的尺寸为Φ15mm×8mm的圆柱体。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法具体是按以下步骤完成的：
一、对Y2O3稳定的氧化锆粉末进行改性：将Y2O3稳定的氧化锆粉末在温度为1000℃下烧结1h，然后再随炉冷却至室温，再向Y2O3稳定的氧化锆粉末中加入改性剂和助磨剂，再使用氧化锆陶瓷球进行湿法球磨22h，再在温度为60℃下干燥10h，再进行过筛，得到改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末；
步骤一中所述的改性剂为硬脂酸；
步骤一中所述的助磨剂为无水乙醇；
步骤一中所述的氧化锆陶瓷球与Y2O3稳定的氧化锆粉末的质量比为4:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与助磨剂的质量比为1:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末中Y2O3与氧化锆的摩尔比为3:97；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与改性剂的质量比为100:2；
二、混炼：①、向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至175℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为175℃下保温20min，再将混炼炉降温至150℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min；②、将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃下继续混炼40min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温60min，得到均匀且不松散的混炼泥；
步骤二①中所述的改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末与聚丙烯的质量比为10:1；
步骤二①中所述的聚丙烯与硬脂酸的质量比为25:5；
步骤二①中所述的聚丙烯与步骤二②中所述的石蜡的质量比为25:70；
三、注射成型：使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
步骤三中所述的注射成型工艺的注射段温度为185℃，熔胶段温度为190℃，最大注射速度为20mm/s，注射速度为最大注射速度的75％，注射时间为6.5秒，保压时间为10s；
步骤三中所述的均匀且不松散的混炼泥的质量与热作模具钢材料的表面比为43g:376mm2；
四、脱脂、烧结：将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以30℃/h的升温速率从室温升温至65℃，并在65℃下保温60min；再以15℃/h的升温速率升温至170℃，并在170℃下保温120min；再以5℃/h的升温速率升温至210℃，并在210℃下保温480min；再以5℃/h的升温速率升温至260℃，并在260℃下保温120min；再以10℃/h的升温速率升温至360℃，并在360℃下保温120min；再以15℃/h的升温速率升温至500℃，并在500℃下保温120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
本实施方式步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末购买自江西晶安高科技股份有限公司。
图1为试验一中得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具的截面示意图；图1中1为氧化锆陶瓷，2为热作模具钢；
图2为试验一中得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放大200倍的SEM图；从图2可知试验一得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷与热作模具钢材料间具有理想的结合界面。
本试验得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具中氧化锆陶瓷的厚度为13mm；
本试验得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具的连接界面的剪切强度可达68MPa，远高于钎焊、固体扩散焊接及等离子喷涂等工艺获得复合材料的结合强度；本试验得到的氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具在热循环实验中，氧化锆陶瓷层的抗热震次数平均为61次，表明该氧化锆层具有较好的抗热震性能和结合强度。
Claims (9)
1.一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法具体是按以下步骤完成的：
一、对Y2O3稳定的氧化锆粉末进行改性：将Y2O3稳定的氧化锆粉末在温度为900℃～1100℃下烧结1h～2h，然后再随炉冷却至室温，再向Y2O3稳定的氧化锆粉末中加入改性剂和助磨剂，再使用氧化锆陶瓷球进行湿法球磨20h～24h，再在温度为40℃～60℃下干燥8h～10h，再进行过筛，得到改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末；
步骤一中所述的氧化锆陶瓷球与Y2O3稳定的氧化锆粉末的质量比为4:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与助磨剂的质量比为1:1；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末中Y2O3与氧化锆的摩尔比为3:97；
步骤一中所述的Y2O3稳定的氧化锆粉末与改性剂的质量比为100:2；
二、混炼：①、向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至170℃～180℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为170℃～180℃下保温15min～25min，再将混炼炉降温至150℃～160℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温10min～20min；②、将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃～160℃下保温5min～10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃～160℃下继续混炼40min～60min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温40min～60min，得到均匀且不松散的混炼泥；
步骤二①中所述的改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末与聚丙烯的质量比为10:1；
步骤二①中所述的聚丙烯与硬脂酸的质量比为25:5；
步骤二①中所述的聚丙烯与步骤二②中所述的石蜡的质量比为25:70；
三、注射成型：使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃～60℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具；
步骤三中所述的注射成型工艺的注射段温度为185℃，熔胶段温度为190℃，最大注射速度为20mm/s，注射速度为最大注射速度的75％，注射时间为6.5秒，保压时间为10s；
步骤三中所述的均匀且不松散的混炼泥的质量与热作模具钢材料的表面比为43g:(370mm2～380mm2)；
四、脱脂、烧结：将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以28℃/h～32℃/h的升温速率从室温升温至60℃～70℃，并在60℃～70℃下保温50min～70min；再以14℃/h～16℃/h的升温速率升温至160℃～180℃，并在160℃～180℃下保温100min～120min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至200℃～220℃，并在200℃～220℃下保温480min～500min；再以4℃/h～5℃/h的升温速率升温至240℃～260℃，并在240℃～260℃下保温100min～120min；再以10℃/h～12℃/h的升温速率升温至340℃～360℃，并在340℃～360℃下保温100min～120min；再以15℃/h～18℃/h的升温速率升温至480℃～500℃，并在480℃～500℃下保温100min～120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤三中所述的热作模具钢材料为5CrNiMo、5CrNiTi、5CrMnMoSiV、4CrW2Si、4Cr5MoSiV1或3Cr2W8V。
3.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤一中所述的改性剂为硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤一中所述的助磨剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤二①中向混炼炉中加入改性后的粒径为0.8μm～1.0μm的Y2O3稳定的氧化锆粉末，再将混炼炉升温至175℃，再加入聚丙烯，搅拌均匀后再在温度为175℃下保温20min，再将混炼炉降温至150℃，再加入硬脂酸，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min。
6.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤二②中将混炼炉中的混合物取出一半，再向混炼炉中加入石蜡，搅拌均匀后再在温度为150℃下保温10min；再将从混炼炉中取出的一半混合物加入到混炼炉中，再在150℃下继续混炼40min，再将混炼炉降温至130℃，在温度为130℃下保温60min，得到均匀且不松散的混炼泥。
7.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤四中将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具放入马弗炉中，再将马弗炉以30℃/h的升温速率从室温升温至65℃，并在65℃下保温60min；再以15℃/h的升温速率升温至170℃，并在170℃下保温120min；再以5℃/h的升温速率升温至210℃，并在210℃下保温480min；再以5℃/h的升温速率升温至260℃，并在260℃下保温120min；再以10℃/h的升温速率升温至360℃，并在360℃下保温120min；再以15℃/h的升温速率升温至500℃，并在500℃下保温120min；再将初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具随马弗炉自然冷却至室温，得到氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具，即完成基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法。
8.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤三中使用注塑成型机，采用注射成型工艺将步骤二中得到的均匀且不松散的混炼泥直接覆盖到温度为40℃的热作模具钢材料表面上，得到初始氧化锆陶瓷/热作模具钢复合模具。
9.根据权利要求1所述的一种基于CIM工艺的热作模具钢材料表面改性的方法，其特征在于步骤三中所述的热作模具钢材料的尺寸为Φ15mm×8mm的圆柱体。
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