CN104538115B - 带线路透明导电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带线路透明导电膜及其制备方法，所述制备方法步骤如下：配制导电浆料；制作导电层：于基材上直接书写导电浆料，烘干，得带导电线路的导电层；或于基材上涂布导电浆料，烘干，得导电层，并采用擦刷装置直接擦除，以除去部分导电层，得带绝缘线路的导电层；于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可。本发明采用直写或直擦的方式制备带线路透明导电膜，该方法思路新颖、方法简单、制备过程环保，易于制作大面积的带线路透明导电膜，且无需光刻工艺，显著节约了成本，同时其可广泛应用于电子信息产品领域，特别是大面积触摸屏。
Description
技术领域
本发明涉及导电膜领域，特别涉及一种带线路透明导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种十分重要的光电材料，广泛应用于大型互动触摸屏、平板显示、智能玻璃和太阳能电池等领域。目前，用于制作透明导电膜的主要材料仍然是ITO。但是ITO面临铟资源短缺、原料进口受限和价格飙涨等问题。因此，近年来，开发新型的导电纳米材料及其宏量制备技术应用于透明导电膜，成为一个十分热门的研究领域。银纳米线和铜纳米线等一些新型的导电纳米材料，其导电性比ITO更佳且生产成本比ITO膜更有优势，目前十分被看好。但基于这些新型的导电纳米材料制作的透明导电膜，其线路制作面临常采用的是化学腐蚀或激光蚀刻的方式，存在环境污染大或效率低下、能耗较高的缺点，阻碍了其应用推广。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种带线路透明导电膜制备方法。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种带线路透明导电膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制导电浆料；
(2)制作导电层：于基材上直接书写导电浆料，烘干，得带导电线路的导电层；所述直接书写的方法为：将直写头依次与控制导电浆料流量的输送泵和装有导电浆料的容器相连，于基材上书写导电线路；所述直写头设有至少一个出料孔；
或于基材上涂布导电浆料，烘干，得导电层，并用设有擦头的擦刷装置直接擦除，除去部分导电层，得带绝缘线路的导电层；
(3)于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述直写头的截面形状为圆形、椭圆形或多边形。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述出料孔的孔径为0.1-5mm。
在其中一些实施例中，所述直写头依次与可控制位置和/或移动速度的装置、控制导电浆料流量的输送泵和装有导电浆料的容器相连。
在其中一些实施例中，所述直写头安装于可控制位置和/或移动速度的装置上。
在其中一些实施例中，所述擦头的截面形状为圆形、椭圆形、多边形或具有对称结构的不规则形状。
在其中一些实施例中，所述擦头安装于可控制位置和/或移动速度的装置上。
在其中一些实施例中，所述擦头的擦除的区域的宽度为0.003mm-100mm。
在其中一些实施例中，所述擦头的材质为金属、塑料、橡胶、陶瓷或碳化钨中的至少一种。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述烘干的温度为90-130℃，时间为4-6min。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述的保护液是由下述重量百分比的原料制备而成的：聚氨酯树脂2-3wt％，烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3wt％，余量为乙醇。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述的导电浆料主要由导电物质、溶剂和助剂组成。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述配制导电浆料的方法为：将直径为35-45nm，长度为20-30μm的金属纳米线与体积分数为45-55％的乙醇水溶液混合，得金属纳米线溶液；再于金属纳米线溶液中加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，得导电浆料；所述导电浆料中金属纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为2.8-3.2mg/mL、0.2-3.7mg/mL和0.2-0.5mg/mL。
在其中一些实施例中，所述导电浆料中金属纳米线的浓度为2.95-3.05mg/mL。
在其中一些实施例中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为49-51％。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述干燥固化的温度为120-140℃，时间为25-35min。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的涂布的方法为：喷涂、滚涂、卷对卷、旋涂、浸涂、流延法、狭缝涂布、刮涂或贴膜。
在其中一些实施例中，所述一种带线路透明导电膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制导电浆料：将直径为35-45nm，长度为20-30μm的金属纳米线与体积分数为45-55％的乙醇水溶液混合，得金属纳米线溶液；再于金属纳米线溶液中加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，得导电浆料；所述导电浆料中金属纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为2.8-3.2mg/mL、3.3-3.7mg/mL和0.2-0.5mg/mL；
(2)采用直写方式制作导电层：在基材上直接书写导电浆料，烘干，得带导电线路的导电层；所述直接书写为：将直写头与依次控制导电浆料流量的输送泵和装有导电浆料的容器相连，于基材上书写导电线路；所述的烘干的温度为110-120℃，时间为4-6min；
(3)于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可；所述保护液是由下述重量百分比的原料制备而成的：聚氨酯树脂2-3wt％，烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3wt％，余量为乙醇、水或异丙醇中的至少一种；所述干燥固化的温度为120-140℃，时间为25-35min。
在其中一些实施例中，所述的一种带线路透明导电膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制导电浆料：将直径为35-45nm，长度为20-30μm的金属纳米线与体积分数为45-55％的乙醇水溶液混合，得金属纳米线溶液；再于金属纳米线溶液中加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，得导电浆料；所述导电浆料中金属纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为2.8-3.2mg/mL、0.2-0.5mg/mL和0.2-0.5mg/mL；
(2)采用直擦方式制作导电层：于基材上涂布导电浆料，烘干，得导电层，并采用设有擦头的擦刷装置直接擦除，除去部分导电层，得带绝缘线路的导电层；所述的烘干的温度为90-110℃，时间为4-6min；
(3)于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可；所述保护液是由下述重量百分比的原料制备而成的：聚氨酯树脂2-3wt％，烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3wt％，余量为乙醇、水或异丙醇中的至少一种；所述干燥固化的温度为120-140℃，时间为25-35min。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的带线路透明导电膜。
本发明所述的一种带线路透明导电膜及其制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明经发明人大量的实验和研究，得出采用直接书写(简称:直写)或直接擦除(简称:直擦)的方式制备带线路透明导电膜，该方法思路新颖、方法简单、制备过程环保，易于制作大面积的带线路透明导电膜，且无需光刻工艺，显著节约了成本，同时其可广泛应用于电子信息产品领域，特别是大面积触摸屏；
(2)本发明所述制备方法中采用的直写方式，适用于导电区域面积小，仅需在基材上写入线路的场合，被写入导电浆料的区域可导电，未写到的区域不导电；
(3)本发明所述制备方法中采用的直擦方式，适用于导电区域面积大，仅需擦除部分导电区域的场合，被擦除的区域不导电，未被擦除的区域导电；
(4)本发明经发明人大量的实验和研究，筛选出制备导电浆料的最佳组分，并通过严格控制其配比，使得所制得的导电层在基材上具有适宜的附着力，进而实现顺利擦除；同时筛选出制备保护液的最佳组分，并通过严格控制其配比，进一步增强了导电层的附着力。
附图说明
图1为直写方式示意图；
图2为直擦方式示意图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例一种直写式带线路透明导电膜的制备方法，包括如下步骤(参见图1)：
(1)配制导电浆料：选用直径约为40nm，长度约为25μm的银纳米线(Agnanowires)与水/乙醇(体积比为1：1)进行混合，配置成银纳米线溶液，然后加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌溶解，得到导电浆料，其中银纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为3.0mg/mL、3.5mg/mL和0.5mg/mL；
(2)制作导电层：选用具有一个内径为0.4mm出料孔的直写头，将直写头依次与控制导电浆料流量的输送泵和装有导电浆料的容器相连，控制书写速度和给液速度，在PET基材上，进行书写，获得边长为5cm的正方形线路；
(3)将其置于烘箱，经过120℃、5分钟烘干。待样品冷却后，均匀涂敷一层薄膜覆盖层，所述的薄膜覆盖层是通过以下方法制备的：原料：按总质量分数100％计，包括聚氨酯树脂2.5％，烷基酚聚氧乙烯醚0.2％，余量为乙醇，将其混合均匀后得到保护液，将保护液喷涂于导电层上，放置于烘箱中，经过130℃、30分钟进行干燥固化，形成薄膜覆盖层，从而得到带导电线路的膜。
经测定：本实施例所制得的透明导电膜其性能如下：透过率为82％，方阻值45Ω/□，对其附着力按ASTM D3359标准进行百格测试，达到5B水平。
实施例2
本实施例一种直擦式带线路透明导电膜的制备方法，包括如下步骤(参见图2)：
(1)配制导电浆料：选用直径约为40nm，长度约为25μm的银纳米线(Agnanowires)与水/乙醇(体积比为1：1)进行混合，配置成银纳米线溶液，然后加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌溶解，得到导电浆料，其中银纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为3.0mg/mL、0.2mg/mL和0.2mg/mL；
(2)制作导电层：将导电浆液均匀涂布于透明玻璃基材上，涂布厚度约为10μm，将其置于烘箱，经过100℃、5分钟烘干，在玻璃基材上形成导电层。选用直径为0.4mm的擦头，按照平行排列的直线，线性擦除表面的导电层，得到平行排列的绝缘线路；
(3)于导电层上均匀涂敷一层薄膜覆盖层，所述的薄膜覆盖层是通过以下方法制备的：原料：按总质量分数100％计，包括聚氨酯树脂2.5％，烷基酚聚氧乙烯醚0.2％，余量为乙醇，将其混合均匀后得到保护液，将保护液喷涂于导电层上，放置于烘箱中，经过130℃、30分钟进行干燥固化，形成薄膜覆盖层，从而得到带线路的透明导电膜。
经测定：本实施例所制得的透明导电膜其性能如下：透过率为82％，方阻值45Ω/□，对其附着力按ASTM D3359标准进行百格测试，达到5B水平。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制导电浆料；
(2)制作导电层：于基材上涂布导电浆料，烘干，得导电层，并用设有擦头的擦刷装置直接擦除，以除去部分导电层，得带绝缘线路的导电层；
(3)于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可。
2.根据权利要求1所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述配制导电浆料的方法为：将直径为35-45nm，长度为20-30μm的金属纳米线与体积分数为45-55％的乙醇水溶液混合，得金属纳米线溶液；再于金属纳米线溶液中加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，得导电浆料；所述导电浆料中金属纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为2.8-3.2mg/mL、0.2-3.7mg/mL和0.2-0.5mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述保护液是由下述重量百分比的原料制备而成的：聚氨酯树脂2-3wt％，烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3wt％，余量为乙醇、水或异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为90-130℃，时间为4-6min。
5.根据权利要求1或2所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥固化的温度为120-140℃，时间为25-35min。
6.根据权利要求1或2所述的一种带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制导电浆料：将直径为35-45nm，长度为20-30μm的金属纳米线与体积分数为45-55％的乙醇水溶液混合，得金属纳米线溶液；再于金属纳米线溶液中加入聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮，得导电浆料；所述导电浆料中金属纳米线、聚氨酯树脂和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为2.8-3.2mg/mL、0.2-0.5mg/mL和0.2-0.5mg/mL；
(2)采用直擦方式制作导电层：于基材上涂布导电浆料，烘干，得导电层，并采用设有擦头的擦刷装置直接擦除，除去部分导电层，得带绝缘线路的导电层；所述烘干的温度为90-110℃，时间为4-6min；
(3)于导电层上涂布保护液，干燥固化，形成薄膜覆盖层，即可；所述保护液是由下述重量百分比的原料制备而成的：聚氨酯树脂2-3wt％，烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3wt％，余量为乙醇、水或异丙醇中的至少一种；所述干燥固化的温度为120-140℃，时间为25-35min。
7.根据权利要求1或2所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述擦头的截面形状为圆形、椭圆形、多边形或具有对称结构的不规则形状。
8.根据权利要求1或2所述的带线路透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述擦头的材质为金属、塑料、橡胶、陶瓷或碳化钨中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的带线路透明导电膜。
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